塑料原料的熔指MFR测试方法.docx

1、塑料原料的熔指MFR测试方法熔体流动速率的测试方法 一 基本概念 1什么是熔体流动速率？ 图1是熔体流动速率试验的结构示意图。料筒外面包裹的是加热器，在料筒的底部有一只口模，口模中心是熔体挤压流出的毛细管。料筒内插入一支活塞杆，在杆的顶部压着砝码。 试验时，先将料筒加热，达到预期的试验温度后，将活塞杆拔出，在料筒中心孔中灌入试样（塑料粒子或粉末），用工具压实后，再将活塞杆放入，待试样熔融，在活塞杆顶部压上砝码，熔融的试样料通过口模毛细管被挤出。 塑料熔体流动速率（MFR），以前又称为熔体流动指数（MFI）和熔融指数（MI）。 图1 1 1定义 熔体(质量)流动速率MFR是指热塑性材料在一定的温

2、度和压力下，熔体每10min通过标准口模的质量， 单位为g/10min. 12 影响试验结果的因素 a 负荷：加大负荷将使流动速率增加； b 温度：在试样允许的前提下，升高温度将使流动速率增加，如果料筒内的温度分布不均匀， 将给流动速率的测试带来很明显的不确定因素； c关键零件（口模内孔、料筒、活塞杆）的机械制造尺寸精度误差使测试数据大大偏离。粗糙度达不到要求，也将使测试数据偏小。 2 意义 熔体流动速率表征了热塑性聚合物的熔体的流动性能，通过对它的测量可以了解聚合物的分 子量及其分布、交联程度，以及加工性能等等。 二 熔体流动速率试验的技术要求 由于温度、负荷、机械零件的任何一项偏差，都会导

3、致试验结果的不正确，因此，为了保证 试验结果的正确性，必须对这些参数很具体地确定下来。 1 温度 由于在本试验中，唯有温度是动态参数，对试验的结果影响也很大，因此对温度的技术参数 规定得很细致。有的厂家生产的各种仪器（还有如恒温槽，维卡软化点，等等）凡有温度指标的，均标上“温控精度”这一项，其实是对用户提供了一个貌似高精度而实则是没有实际意义的指标。 11 温度数显准确度。 准确度，这里指数显值与标准温度计之间的差值。一般来说，只要温控系统具有长期的稳定性和微小的波动，准确度都是可以通过校正来消除误差的。通常（按国家标准，下同）要求在0.5内。 12 温度波动 温度波动，指料筒内不论加料与否、

4、温度稳定后的温度波动情况，这表征了设备的温度控制能力。 13 温度长时间稳定性 指料筒内不论加料与否，在经过一段长时间，如4h后，温度变化的数值，它表征了温度控制系统抗环境温度变化、抗电源电压变化的能力，以及自身电子系统的漂移。通常要求不超过1。 14 温度分布 特指料筒内口模上端起50mm长度范围内的温度梯度，反映了料筒内温度的均匀性。通常要求在温度高端不超过1.5，低端不超过1。 2 负荷 根据测试标准，要求负荷的误差在0.5以内。 3 机械制造精度 a. 口模。口模的毛细管内孔要求相当严格，有二种规格： 内径 d1=2.095mm0.005mm,粗糙度0.25 内径 d2=1.180mm

5、0.010mm,粗糙度0.25 b. 料筒。料筒内孔要求达到d=9.55mm0.025mm，粗糙度0.25级，维氏硬度600； c.活塞杆。测量头部要求与料筒内孔有合适的间隙配合，粗糙度0.25级，维氏硬度500。 这里要提及的是，在活塞杆上有多根刻线，在料筒内加料后，活塞杆插入料筒，这时刻线都暴露在上面，料筒内近底部的熔体由于存在气泡等原因是不采用的，要等到活塞杆下移后达到第一根刻线，才进入有效范围，至最上面刻线为止，多余部分也属无效。至于多根刻线，是根据不同国家制定的要求而作的标志。 三 试验参数的选择 看似繁多的技术参数，其实是仪器制造厂家的任务。供实验人员在操作时选用的，只有下列 三项

6、：温度，负荷，口模。 在新标准中，1.180mm的口模已不再出现。而即使在以前的老标准中，1.180mm的口模也极少用到。 如何选择试验参数，在相关的国家标准GB3682、国际标准ISO1133，美国标准（试验方法）ASTM D1238都已明确规定： 标准GB36822000中的附录B： 附 录 B 热塑性材料的试验条件 表B1列出的是已规定在有关标准中的试验条件，如有必要，对某些特殊材料可以使用未被列出的其他试验条件。 表 B1 材 料 条件（字母代号） 试验温度， 标称负荷（组合）m nom,kg PS H 200 5.00 PE D 190 2.16 PE E 190 0.325 PE

7、G 190 21.60 PE T 190 5.00 PP M 230 2.16 ABS U 220 10.00 PS-1 H 200 5.00 E/VAC B 150 2.16 E/VAC D 190 2.16 E/VAC Z 125 0.325 SAN U 220 10.00 ASA、ACS、AES U 220 10.00 PC W 300 1.20 PMMA N 230 3.80 PB D 190 2.16 PB F 190 10.00 POM D 190 2.16 MABS U 220 10.00 标准GB38622000中的附录A： 附 录 A （标准的附录） 测定熔体流动速率的试验条

8、件 所有试验条件应由相应材料命名或规格标准规定，表A1列出了已证明是适用的试验条件。 表A1 条件（字母代号） 试验温度， 标称负荷（组合）m nom,kg A 250 2.16 B 150 2.16 D 190 2.16 E 190 0.325 F 190 10.00 G 190 21.6 H 200 5.00 M 230 2.16 N 230 3.80 S 280 2.16 T 190 5.00 U 220 10.00 W 300 1.20 Z 125 0.325 注：如果将来需要使用本表中未列出的试验条件，例如，对新的热塑性材料，则只可选择本表中已使用的负荷和温度。 很明确，我们可以根据

9、不同的材料，选用不同的试验条件，当同一种材料有多种试验条件时，根据约定俗成的原则，或双方商议（供、需双方等等）来确定。如PE，一般在没有特别说明的情况下，总是采用2.16kg的负荷、190的试验温度，尽管它有多达四种的试验条件。要注意的是，标准附表中明确说明了，对没包括在附录中的新的热塑性材料，也“只可选择本表中已使用的负荷和温度”。 四 试验步骤 1确定了试验条件，就可以具体地进行试验了。 a. 设置温度，待稳定； b. 需要清洁料筒活塞杆，清洁后，将活塞杆插入，还需等待温度稳定； c. 将活塞杆拔出； d. 加料，压实（应在1min内完成），重新插入活塞杆； e. 待46分钟（有规定的按规

10、定，一般4分钟后，温度已开始进入稳定状态）； f. 加砝码； g. 如料太多，或下移至起始刻度线太慢，可用手加压或增加砝码加压，使快速达到活塞杆上的测试起始刻线； h. 计时，切样，可切数段； i. 称重； j. 计算，取平均值； k. 用纱布、专用工具（清洗杆）清洗料筒、活塞杆，如料的粘性太重，不易清洗，可在表面涂一些润滑物，如石腊等。清洗一定要趁热进行。料筒、活塞杆在每次试验后都必须进行清洗。 l. 口模清洗，用专用工具（口模清洗杆）将内孔中熔融物挤出。在做相同材料的试验时，口模不必每次清洗，但在调换试验品种、关闭加热器前或已经多次试验，则必须清洗。遇有不易清洗的情况，同样可涂一些石腊等润

11、滑物。 2计算 通过上述操作过程，我们对每一段样条，取得了二个数值： 样条的质量m，g 该样条流出的时间t，s 因为我们的定义是：每10min（即600s）流出口模毛细管的熔体的质量，而在上述的流出时间t，不一定是600s，甚至可能差很多，因此，要折合到600s计算，这样： MFR600.m/t 式中，m、t的意义同上，MFR即为熔体（质量）流动速率，单位为g/10min。 五 自动测试方法 综上所述，在整个试验过程中，测试人员需要将熔体通过口模内孔流下的部分按时间间隔 切割下来，这里附带有许多人工操作的误差因素，同时，如果流动速率很大的话，试验人员根本来不及切割操作，而如果是很小的速率，流下

12、一段需要花费半小时甚至更长的时间，操作者的劳动强度是很大的（思想紧张）。因此，自动的试验方法很有必要。 自动测试有二种方法：一种是：预先设定熔体流出的体积，然后对该体积的熔体的流出时间自动记录，这是国内外通行的做法；另一种是设定熔体流出的时间。然后检测该段时间流出的熔体的体积。总之，流出熔体的体积和流出时间是最终要知道的数值，而只要知道了熔体的密度，就可以知道流出的这一段熔体的质量。我们回想一下原先的定义，就可计算出熔体流动速率MFR了： MFR600.m/t 将mr2.L.代入 MFR600.r2.L./ t 式中：r2活塞和料筒的平均截面积0.711 cm2，r为料筒内孔平均半径； L预先

13、设定的活塞杆下移距离（一般为1”、1/4”,即25.4mm、6.35mm）; *熔体的密度，对PE，PE190 0.7636 g/cm3, 对PP，PP2300.7386 g/cm3 经简化得： MFRF/t 式中：F系数，参见下表*： 材 料 试验温度 行程长度 F PE 190 2.54cm 826 0.635cm 207 PP 230 2.54cm 799 0.635cm 200 熔体的体积最终是由活塞杆的行程决定的，这样，只要选定行程（一般在仪器上已设置若干规格），记录计时数值，就可很容易得到熔体流动速率，而减少了很多的人为误差。 使用自动测试方法，还可以测试低达零点零几、高达上千数值

14、的材料的熔体流动速率，这在人工测试时简直是不可能的。 六 熔体密度的测定 上面在自动测试的方法介绍中，已经提到了熔体密度这一概念及其作用，对于PE，PP，不论其熔体流动速率如何，在特定的温度下，其熔体密度是一个常数*，对熔体流动速率的测定带 来很多方便，但毕竟有许多材料，没有正式公布其数值。但我们也可以通过以下方法来测定（注意，仅对被测的批次有效）。 将仪器设置在自动测试工作状态，选择行程（25.4/6.35/等等），从计时器自动计时开始，切割一次，至记时结束为止，再切割一次。将这两次切割间的样条称重。重复几次试验。 同样，现在的已知条件是：该样条的质量（m）、该样条在熔融状态下的体积（V=

15、L.r2）。于是，可得出下式，以方便地计算该熔体的密度： =14m/L g/cm3 式中， m样条的平均质量 g L活塞杆的行程。 mm 七熔体体积流动速率（MVR）的测定 目前，一般而言的熔体流动速率都是指熔体质量流动速率MFR，而在最近的国家标准中，已根据国际标准ISO11331997，增加了“熔体体积流动速率”的内容。 1 定义 熔体体积流动速率是指热塑性材料在一定温度和压力下，熔体每10min通过规定的标准口模的体积，用MVR表，单位： cm3/10min. 它从体积的角度出发，来表达热塑性材料在熔融状态下的粘流特性，对调整生产工艺，提供了科学的指导参数。 2测定方法及计算 按第5章“自动测试方法”，根据计时的数值，按下式计算： *:ASTM：D123801 10.Procedure BAutomatically Timed Flow Rate Measurement MFR600 r2 . L/t =427