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1、药物分析技术专业职业技能培训与鉴定教材药物分析技术专业职业技能培训与鉴定教材5药物制剂的主要检查项目掌握固体制剂含量均匀度和溶出度的概念。掌握固体制剂含量均匀度和溶出度的测定方法。56、药物含量测定的化学方法掌握酸碱滴定法、非水酸碱滴定法的方法及原理，掌握含量计算方法；掌握配位滴定法的方法及原理，掌握含量计算的方法；掌握氧化还原滴定法、亚硝酸钠滴定法的方法及原理，掌握含量计算的方法；掌握称量分析法和沉淀滴定法的方法及原理，掌握含量计算的方法。10相关知识1标准化知识了解标准化法；可根据标准文本正确执行标准22安全知识熟悉常用试剂及分析物料的危害性；熟悉实验室安全规章，消防和救护的方法；熟悉分析

2、过程中产生的“三废”的处理及排放方法8二、技能要求项目鉴定范围鉴定内容鉴定比重%操作技能药物检验操作能力（1）药物物理常数的测定 能熟练地进行熔点、旋光度、折光率的测定。（2）药物的杂质检查掌握药物的一般杂质检查的方法，如氯化物、硫酸盐、干燥失重、溶液的颜色、溶液澄清度、炽灼残渣、铁盐、重金属、砷盐等检查。特殊杂质检查 能熟练地用薄层色谱法进行特殊杂质检查操作。（3）药物制剂的主要项目检查能熟练地进行药物固体制剂含量均匀度的检查，并作出正确的结论；能熟练地使用智能溶出度仪，并进行药物的溶出度的测定，作出正确的结论。（4）药物含量的测定酸碱滴定法 能熟练进行酸碱滴定的操作，能根据不同的滴定反应选

3、择指示剂，如阿司匹林片或阿司匹林肠溶片的含量测定。亚硝酸钠滴定法 能熟练进行快速滴定的操作，掌握用永停滴定法和外指示剂法来确定终点，会配制亚硝酸钠滴定溶液并标定。非水滴定法 能熟练地应用非水滴定法测定有关药物的含量，并且正确地计算含量。（5）仪器分析分光光度法 能熟练进行分光光度法的分析操作（可见光区和紫外光区），如药物的鉴别和含量测定；电位分析法 能熟练进行药物的pH测定操作；气相色谱法：能熟练使用气相色谱仪，如药物的杂质检查和含量测定。70工具设备使用维护仪器的使用与维护能力容量分析中常用仪器的使用、校正与维护，如玻璃仪器的使用、洗涤和干燥方法，常用洗涤液的使用方法，滴定管和容量瓶、移液管

4、的校正；仪器分析中仪器的使用与维护，如正确使用和维护紫外-可见分光光度计、酸度计和气相色谱仪20其他安全操作及“三废”处理能力正确执行安全操作规程；能对不同性质的“三废”进行妥善处理10第三节 药物分析工（中级工）职业技能鉴定试题样例一、知识样题和答案（一）样题1是非题（20分）（1）在测定相对校正因子时，热导池检测器用苯作基准物。（ ）（2）在气液色谱中，FID检测器优于TCD检测器的原因是因为FID更灵敏。（ ）（3）测定有机溶剂中微量水最好选用FID检测器。（ ）（4）确定化学电池“阴，阳”极的根据是电极材料的性质。（ ）（5）在金属电极中迁越界面的只有电子。（ ）（6）在其他色谱条件不

5、变的情况下，若固定相的用量增加一倍，样品的调整保留时间增加一倍。（ ）（7）汽油等有机溶剂着火时不能用水灭火。（ ）（8）把乙炔钢瓶放在操作时有电弧火花发生的实验室里。（ ）（9）在电烘箱中蒸发盐酸。（ ）（10）在实验室常用的去离子水中加入12滴酚酞，则呈现红色。（ ）（11）沉淀灼烧的温度一般高达800，灼烧时常用银坩埚。（ ）（12）在非晶形沉淀时，沉淀作用易在较浓的溶液中进行。（ ）（13）中国药典的内容包括凡例、正文、附录、索引四部分。（ ）（14）当被测组分全部流出色谱柱且都能很好分离时，可用归一化法计算被测组分的含量。（ ）（15）TCD是浓度型检测器。（ ）（16）在平行测定次

6、数较少的分析测定中，可疑数字的取舍常用Q检验法。（ ）（17）检查药物中的氯化物杂质时，应在中性溶液中进行。（ ）（18）用酸碱滴定法测定阿司匹林肠溶片含量时，应先加NaOH中和其中的酸性物质，再用剩余滴定法来测定含量。（ ）（19）药物中杂质的来源主要是来自于生产过程。（ ）（20）一般情况下，在气相色谱中，载气、氢气、空气的流量选择比例为1110。（ ）2选择题（20分）（1）在滴定分析法测定中出现的下列情况，哪种导致系统误差？（ ）A、试样未经充分混匀 B、滴定管的读数读错C、滴定时有液滴溅出 D、砝码未经校正（2）可用下列哪种方法减小分析中的偶然误差？（ ）A、进行对照实验 B、进行空

7、白实验C、进行仪器校正 D、进行分析结果校正（3）分析测定中的偶然误差，就统计规律来讲，其（ ）。A、数值固定不变 B、数值随机可变C、大误差出现几率小，小误差出现几率大 D、正误差出现的几率大于负误差E、数值相等的正、负误差出现的几率均等（4）用25mL的移液管移出的溶液体积应记为（ ）。A、25mL B、25.0mL C、25.00mL D、25.000mL E、25.0000mL（5）递减称量法最适合于称量（ ）。A、对天平有腐蚀性的物质 B、剧毒物质C、易潮解，易吸收二氧化碳或易氧化的物质 D、易挥发的物质E、多份不易潮解的样品（6）药物的鉴别是（ ）A、确证未知药物 B、判断药物的纯

8、度C、判断药物的均一性 D、判断药物的有效性 E、判断已知药物的真伪（7）原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过（ ）A、101.0% B、100.1% C、 100.0% D、100% E、110.0%（8）用0.2mol/L HCl滴定NaCO3至第一化学计量点，此时可选用的指示剂是（ ）。A、甲基橙 B、甲基红 C、酚酞 D、中性红（9）在亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（ ）A、 增加重氮盐的稳定性 B、 防止副反应发生 C、 加速反应 D、 调整溶液离子强度E、 调整溶液酸度（10）药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的（ ）A.、0.1% B、.1% C、.5

9、% D、.10%（11）下列哪些不是对称量分析中对称量形式的要求？（ ）A、表面积要大 B、相对分子质量要大 C、颗粒要粗大D、要稳定 E、组成要与化学式完全符合（12）人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是（ ）。A、400700nm B、200400nm C、200600nm D、400780nm（13）目视比色法中，常用的标准系列法是比较（ ）。A、入射光的强度 B、透过溶液后的光强度C、透过溶液后的吸收光强度 D、一定厚度溶液的颜色深浅E、溶液对白光的吸收情况（14）物质的颜色是由于选择性地吸收了白光中的某些波长的光所致，CuSO4溶液呈现蓝色是由于它吸收了白光中的（ ）光波。 A、

10、蓝色 B、绿色 C、黄色 D、紫色 E、青色（15）药物中杂质的限量是指（ ）A、杂质的合适含量 B、杂质的最低量C、杂质检查量 D、杂质的最大允许量（16）在电化学分析法中，经常被测量的电学参数有（ ）。 A、电动势 B、电流 C、电导 D、电量 E、电容（17）在实际测定溶液pH时，都用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除（ ）。A、不对称电位 B、液接电位 C、温度D、不对称电位和液接电位 E、液接电位与温度（18）气相色谱中与含量成正比的是（ ）。 A、保留体积 B、保留时间 C、相对保留值 D、峰高 E、峰面积（19）在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（ ）。A、吸附能力小的 B、

11、脱附能力大的 C、溶解能力大的D、挥发能力大的 E、溶解能力小的（20）用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度应至少为（ ）。 A、0.5 B、0.75 C、1.0 D、1.5 E、1.53计算题（40分）（1）0.088mg Fe3+ 用硫氰酸盐显色后，在容量瓶中用水稀释至50mL。在480nm处，用1cm吸收池测得其吸光度为0.740。求Fe(SCN)3配合物的摩尔吸光系数和质量吸光系数。已知铁的原子量为55.85。（2）取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，精密称定，总质量为2.4120g，研细，称片粉0.2368g，置500mL量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液5

12、mL，置100mL量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度为0.435，按吸收系数（E1%1cm）为915计算，求其含量占标示量的百分率。（3）取标示量为0.3g/片的阿司匹林片10片，精密称定，质量为3.5840g，研细。精密称取0.3484g，置锥形瓶中，加入中性乙醇20mL，充分振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置水浴上加热15分钟，并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05015mol/L）滴定，消耗硫酸23.84mL。将滴定结果用空白试验校正，

13、消耗硫酸39.88mL。每1mL的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。求阿司匹林片的含量占标示量的百分率。4简答题（20分）（1）什么叫化学鉴别法，常用的化学鉴别反应有哪些？化学鉴别法的优点是什么？（2）在配位滴定法中，在什么情况下不能用控制酸度的方法进行分别滴定？（3）在氧化还原滴定前，为什么要进行预处理？预处理时所用的氧化剂和还原剂必须符合什么条件？（4）简单说明气相色谱仪的各组成部分。（二）答案1是非题（1），（2），（3），（4），（5），（6），（7），（8），（9），（10），（11），（12），（13），（14），（15），（16），（17），（

14、18），（19），（20）2选择题（1）D，（2）E，（3）B、C、E，（4）C，（5）C，（6）E，（7）A，（8）C、E，（9）C，（10）D，（11）A、C，（12）A，（13）C，（14）C，（15）D，（16）A、B、C、D，（17）D，（18）D、E，（19）D、E，（20）C3计算题（1）解：质量吸光系数由公式：A=acb，则a=A/cb a = 0.74/（0.088103/50103）= 4.2102 Lg1cm1摩尔吸光系数（特征常数）由公式：A=cb，则=A/cb = 0.74/（0.088103/55.85）/50103 = 2.35104 Lmol1cm1答：略。（2

15、）解：盐酸氯丙嗪，% = 100% =100% =96.84% （3）解：供试品标示量（%）= = =99.41%4简答题（1）答：化学鉴别法：根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应产生不同颜色，生成不同沉淀，呈现不同荧光，放出不同气体，从而做出定性分析结论。特点：有一定的专属性和灵敏度，简便易得。具体方法：显色反应鉴别法、沉淀生成反应鉴别法、荧光反应鉴别法、气体生成反应鉴别法。（2）答：当被测金属离子的配合物与干扰离子的配合物的稳定常数相差不大时。（3）答：在氧化还原滴定前，必须使被测离子处于一定的价态，因此往往需要预处理。应符合以下条件：反应速度快；必须将被测组分定量地氧化

16、和还原；反应应具有一定的选择性。（4）答：载气系统（包括气源、气体净化、气体流速的控制和测量）；进样系统（包括进样器、气化室）；色谱柱；检测器；记录系统（包括放大器、记录仪，有的还有数据处理系统）。二、样品分析技能考核样题1维生素B1片的质量检验。2铵盐纯度的测定（甲醛法）。3邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁。4复方阿司匹林片中咖啡因含量的测定。5电位滴定法测定亚铁离子含量。第二章 主干培训课程复习要点第一节 定量化学分析一、定量化学分析课程的教学目标使学生具备高素质的中级药物分析技术专业应用性人才所必需的定量化学分析的基础知识、基本理论和基本技能。逐步培养学生全面质量管理意识，提高学生分析和

17、解决定量化学分析问题的能力。为继续学习专业知识和职业技能打下基础，并注意渗透思想教育，逐步培养学生的辩证思维能力和严谨的科学作风，增强学生的职业道德观念。(一) 知识教学目标1. 掌握定量化学分析的基础知识、基本理论、基本计算和基本操作技能。 2. 掌握定量化学分析中常用的分离与富集方法的原理和应用范围。3. 掌握常用定量化学分析方法的基本原理、方法特点、应用范围和测定结果计算。(二) 能力培养目标1. 能针对不同的定量分析方法的要求对样品进行预处理。2. 能根据具体的定量分析方法正确地对样品进行分析检验，正确分析和处理测定数据，准确表述分析结果。3. 能正确地分析和解决定量化学分析过程中出现

18、的问题。4. 初步具备选择和拟定一般定量化学分析方法的能力。(三) 思想教育目标1. 基本具备辩证思维的能力。2. 具有实事求是的科学作风和创新意识、创新精神。3. 具有良好的职业道德。4. 逐步树立全面质量管理意识。二、定量化学分析教学内容和要求（一）理论教学内容1定量分析概论（1）定量分析概述1）了解定量分析的任务、作用和过程的基本步骤。2）掌握分析方法的分类、分类依据和各类分析方法的定义。3）掌握定量分析结果的表示。（2）分析测试中的误差1）掌握真值、准确度、精密度的定义，准确度和精密度的关系。2）掌握准确度和精密度的表示，掌握绝对误差、相对误差、绝对偏差、相对偏差、算术平均值、中位数、

19、相对平均偏差、极差、标准偏差的定义和计算。3）掌握误差的分类、各类误差的特点和来源。（3）有效数字及运算规则1）了解有效数字的概念。2）掌握有效数字的记录、修约规则、运算规则及其应用。（4）分析数据的统计处理1）了解随机误差的正态分布、t分布及置信水平和平均值的置信区间等知识。2）掌握测定数据集中趋势、分散成度的表示。3）掌握Q检验法，并能对测定数据中的异常值进行合理地取舍。（5）提高分析结果准确度的方法掌握减小测量误差、随机误差和消除系统误差的措施。2滴定分析（1）概论1）了解滴定分析法的类型及基本原理并理解滴定分析的基本术语。2）掌握用于滴定分析的反应须满足的要求和四种滴定方式的定义及基本

20、应用。（2）基准物和标准滴定溶液1）掌握基准物应具备的条件及常用基准物的名称和使用注意事项。2）掌握标准滴定溶液配制的方法。（3）滴定分析的计算1）掌握物质的质量、物质的量、物质的摩尔质量、物质的量浓度和体积、滴定度等的定义以及之间的关系。2）掌握物质基本单元的确定，标准滴定溶液浓度的表示、计算和待测组分含量计算及计算依据（等物质的量规则）。3酸碱滴定法（1）概述1）理解酸碱质子理论及对酸、碱、共轭酸碱对的定义。2）掌握活度、浓度、活度系数、酸度和酸的浓度的关系。3）理解分布系数的概念及应用，掌握酸碱水溶液中H+的最简计算及条件。4）理解缓冲溶液缓冲容量和缓冲范围的定义，掌握影响缓冲溶液容量大

21、小的因素。5）掌握缓冲溶液缓冲组分的计算和选择缓冲溶液的基本原则。（2）酸碱指示剂1）了解酸碱指示剂的变色原理和影响酸碱指示剂变色范围的因素。2）掌握酸碱指示剂理论变色范围和变色点的定义。3）掌握酚酞、甲基橙、溴甲酚绿等常用酸碱指示剂的酸色、碱色、实际变色范围和颜色变化。4）了解混合指示剂的类型、特点、颜色变化和配制方法。（3）滴定条件的选择1）了解酸碱滴定过程中溶液PH值的变化情况和酸碱滴定反应强化措施及滴定终点误差的计算方法。2）掌握酸碱滴定曲线所代表的关系、特征，滴定突跃和化学计量点的定义，影响滴定突跃大小的因素，酸碱指示剂的选择原则。3）掌握准确滴定一元弱酸和分步滴定多元酸的条件。（4

22、）酸碱标准滴定溶液的配制和标定1）了解酸碱滴定中CO2的影响并掌握消除其影响的方法和操作。2）掌握HCl标准滴定溶液、无碳酸根NaOH标准滴定溶液的配制和标定方法。（5）酸碱滴定法的应用示例掌握工业硫酸、混合碱、铵盐中氮和硅酸盐中SiO2等的测定方法原理、滴定的相关条件和测定结果计算。4配位滴定法（1）概述1）掌握配位滴定法对配位滴定反应的要求，EDTA与金属离子形成配合物的性质和特点。2）了解副反应的种类，理解副反应对主反应产物稳定性的影响，掌握条件稳定常数的定义、副反应系数与条件稳定常数的关系。（2）金属指示剂1）了解金属指示剂变色的作用原理。2）掌握金属指示剂应具备的条件、变色范围和变色

23、点的定义。3）熟悉铬黑T、二甲酚橙、PAN等常用金属指示剂的应用条件（PH）、应用范围和滴定终点溶液颜色变化。4）掌握使用金属指示剂应注意避免出现的问题。（3）滴定条件的选择1）了解配位滴定过程中溶液PM值的变化情况；掌握配位滴定曲线所代表的关系、特征，滴定突跃和化学计量点的定义及影响滴定突跃大小的因素。2）掌握准确滴定单一金属离子和连续滴定混合金属离子的条件。3）明确酸效应曲线代表的关系和其作用；掌握选择性滴定待测金属离子适宜酸度的确定方法；学会正确选择适宜的掩蔽剂消除常见共存离子的干扰。（4）EDTA标准滴定溶液的配制和标定1）掌握EDTA标准滴定溶液的配制和贮存方法。2）掌握EDTA标准

24、滴定溶液标定方法的基本原理、标定条件和常用的基准试剂。（5）配位滴定方法及应用1）掌握配位滴定四种不同操作方式的方法原理、使用条件和常见的测定对象。2）掌握直接滴定法、返滴定法和置换滴定法的测定结果计算。5氧化还原滴定法（1）概述1）了解氧化还原滴定法特点；理解条件电极电位的概念；掌握不同介质中条件电极电位的计算及影响条件电极电位的因素。2）掌握氧化还原反应平衡常数与电对条件电极电位的关系及氧化还原反应程度的衡量方法。3）掌握影响氧化还原反应速率的主要因素；能根据实际情况选择合适的方法加快反应速率。（2）氧化还原滴定曲线及指示剂1）了解氧化还原过程中溶液电位值的变化情况；掌握氧化还原滴定曲线所

25、代表的关系、滴定突跃和化学计量点的定义、影响滴定突跃大小的因素、化学计量点及其前后溶液电位的计算。2）了解氧化还原滴定指示剂的类型和氧化还原指示剂的变色原理、变色范围和变色点的定义。3）掌握氧化还原滴定指示剂的选择依据和使用方法。（3）氧化还原滴定前的预处理1）了解氧化还原滴定前预处理的重要性和常用预氧化剂和预还原剂的主要性质。2）掌握选择预处理所用氧化剂、还原剂的原则和预氧化剂、预还原剂的使用方法。（4）常用的氧化还原滴定法1）掌握高锰酸钾、重铬酸钾法、碘量法的原理、滴定条件、标准溶液的制备、方法的应用。2）了解其它常用氧化还原滴定法的原理和应用。（5）氧化还原滴定计算示例1）掌握氧化还原反

26、应中氧化剂和还原剂基本单元的确定。2）掌握高锰酸钾、重铬酸钾法、碘量法标准滴定溶液的制备和测定结果的计算。6沉淀滴定法（1）概述1）掌握沉淀滴定法对沉淀反应的要求。2）了解银量法的特点、滴定方式和测定对象。（2）银量法滴定终点的确定1）理解分级沉淀和沉淀转化的概念。2）掌握莫尔法、福尔哈德法、法扬斯法确定滴定终点的方法原理、滴定条件、应用范围和测定结果的计算。7重量分析法（1）概述1）了解重量分析法的分类和方法特点；理解沉淀形和称量形的意义。2）掌握沉淀重量法对沉淀形和称量形的要求及沉淀剂的选择原则。（2）影响沉淀溶解度的因素1）巩固溶度积理论知识。2）掌握同离子效应、盐效应、酸效应和配位效应

27、的定义及其对沉淀溶解度的影响。3）了解其它因素对沉淀溶解度的影响。（3）影响沉淀纯度的因素1）了解沉淀的类型和形成过程。2）掌握影响沉淀纯净的因素和提高沉淀纯度的措施。（4）沉淀的条件和称量形的获得1）掌握晶形沉淀和无定形沉淀的沉淀条件。2）掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧的方式及原理。（5）有机沉淀剂1）了解有机沉淀剂的特点和分类。2）掌握常用有机沉淀剂在重量分析中的应用。（6）重量分析结果的计算1）巩固有关溶液浓度计算的知识。2）掌握换算因数的概念和确定方法。3）掌握重量分析结果的计算8定量化学分析中常用的分离和富集方法（1） 概述1）了解分离和富集的目的和任务。2）掌握分离和富集的一般要求和回

28、收率的概念。3）熟悉分离和富集的常用方法。（2）沉淀的分离1）了解沉淀的分离法的基本概念和基本知识。2）掌握运用无机沉淀剂和有机沉淀剂进行分离的方法及原理。3）了解共沉淀分离和富集的方法；学会沉淀分离法的一般应用。（3）溶剂萃取分离法1）理解分配系数、分配比、萃取率和反萃取的基本概念和意义。2）了解溶剂萃取分离法的原理、萃取体系的主要类型。3）了解萃取操作技术及其在定量化学分析中的应用并能根据分离目的选择合适的萃取条件。（4）离子交换分离法1）了解离子交换分离法的基本原理、方法特点、离子交换树脂的种类和结构特点。2）理解离子交换树脂交联度、交换速度、交换容量和离子交换亲和力的意义。3）掌握离子

29、交换树脂的选择、前处理、装柱、分离、洗脱和再生的方法及离子交换树脂在定量分析中的应用。（5）色谱分离法1）了解色谱分离法的依据、方法特点和方法分类。2）掌握柱色谱、纸色谱和薄层色谱的基本原理、分离方法及其有关的应用。9复杂物质分析（1）试样的分解1）了解定量化学分析中常用的试样分解方法。2）掌握溶解法、熔融法、半熔法和干法灰化法的作用原理、操作方法、实用范围及相关应用。（2）测定方法的选择1）了解选择测定方法的重要性。2）掌握选择测定方法的一般原则及相关应用。（3）复杂试样分析示例掌握食盐中碘、硫酸根测定方法的原理、滴定条件和分析结果计算。（二）实践教学内容1实验准备领洗滴定分析玻璃仪器等一套

30、。2酸碱滴定法实验一 NaOH标准滴定溶液的配制和标定、铵盐中氮的测定（甲醛法）；实验二 硅酸盐中SiO2含量的测定（氟硅酸钾法）；实验三 HCl标准滴定溶液的配制和标定、工业烧碱中NaOH和Na2CO3含量的测定（双指示剂法）；实验四 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定；对上属实验，要求掌握测定方法的原理、滴定条件和分析结果计算；熟练掌握分析操作技术。4配位滴定法实验一 EDTA标准滴定溶液的配制和标定、自来水总硬度的测定；实验二 实验三 铝盐中铝含量的测定；实验四 铋、铅混合液中铋、铅含量的连续测定；实验五 镍盐中镍含量的测定；对上属实验，要求掌握测定方法的原理、滴定条件和分析结果计算；熟练掌握分析操作技术。5氧化还原滴定法实验一 高锰酸钾标准滴定溶液的制备、过氧化氢含量的测定；实验二 软锰矿中二氧化锰含量的测定；实验三 铁矿石中铁含量的测定（无汞法）；实验四 碘标准滴定溶液的制备、维生素C片中抗坏血酸含量的测定；实验五