某产品生产工艺规程5.docx

1、某产品生产工艺规程5取 代MMD601001-4生效日期 年 月 日附 录1分发号 起草人及日期审核人及日期 部门主管： QA：批准人及日期： 原件保存： 质管部1产品概述32工艺简介33质量标准44包装、贮存、运输45原辅料及包装材料质量要求56生产工艺流程图57工艺描述68操作工时及生产周期89安全环保810劳动组织与岗位定员811物料衡算912主要设备一览表1012附录附录1：001车间平面布置图1产品概述： d-琥珀酸生育酚又名d-生育酚琥珀酸酯，规格包括1210型、1185型、1185Se型、1185HPMC型。1.2化学结构： 分子式：C33H54O51.3理化性质： d-琥珀酸生

2、育酚为白色至类白色的粉末或颗粒，在水中不溶，易溶于无水乙醇，溶于正己烷。1.4应用： d-琥珀酸生育酚作为保健食品添加剂，不能直接食用，但可以很方便地制成片剂和胶囊，特别是与其它固体成份混合时，这种效果更明显。由本品制成的片剂有利于人体对维生素E的吸收。使用量10-300mg/天，根据产品情况添加或按营养师建议添加。2工艺简介 d-琥珀酸生育酚是由d-生育酚和丁二酸酐酯化，然后经*、烘干、制粒、烘干而成。纯品不经过制粒的为1210型；纯品添加6%左右的制粒的再经筛分为1185型和1185型特殊规格(1185Se型)。纯品添加22%左右的*制粒的为1185HPMC型。3质量标准序号中间体名称质量

3、标准1d-a-琥珀酸生育酚反应液QCS60140012d-a-琥珀酸生育酚湿品QCS60140023d-a-琥珀酸生育酚粗品QCS60140034d-a-琥珀酸生育酚1210型QCS60140045d-a-琥珀酸生育酚1185型QCS60140056d-a-琥珀酸生育酚1185Se型QCS60140067反应正己烷QCS60140078结晶正己烷QCS60140089d-a-琥珀酸生育酚1185HPMCQCS60140143.2 产品质量标准序号产品名称质量标准1d-a-琥珀酸生育酚1185Se型2d-a-琥珀酸生育酚1210型QCS64.002. 04NBTY标准QCS64.002.20US

4、P标准QCS64.002.21 Amway标准3d-a-琥珀酸生育酚1185型4d-a-琥珀酸生育酚1185HPMC备注：以上中间体及成品执行标准均按现行版执行4 包装、贮存、运输4.1包装： 内包为25kg双层聚乙烯塑料袋，用扎带扎紧；外包为纸桶，包装桶上贴标签。： 密封、避光保存。1210型、1185型、1185Se型复检期为3年，1185HPMC型复检期为2年。5 原辅料及包装材料质量要求 原辅料及包装材料符合以下标准要求：序号物料名称质量标准123456789维生素CQCS10正己烷QCS11药用低密度聚乙烯袋QCS12纸板桶QCS6生产工艺流程图-为取样检验点 -为关键控制点从投料到

5、冷冻结晶包括母液回收在反应区中进行，物料均在密闭的反应釜中进行。从甩滤到包装在D级洁净区内进行。见附录17 工艺描述主要步骤工艺描述反应d-琥珀酸生育酚系由d-生育酚浓缩液与丁二酸酐酯化而得酸洗水洗先用10%硫酸溶液洗涤，再用水洗3次。回收回收反应正己烷，先用常压回收，当回收到3/4时，改用减压回收，直到回收完全。抽滤冷冻结晶甩滤母液回收粉碎沸腾干燥打粉致密制粒沸腾干燥d-琥珀酸生育酚1210型、1185型、1185Se型、1185HPMC湿品经沸腾干燥机干燥得到成品。打粉将干燥好的d-琥珀酸生育酚1210型通过摇摆颗粒机打成粉末过筛将干燥后的d-琥珀酸生育酚颗粒通过一定目数的筛网，以得到符合

6、一定粒度的产品。混合为了确保产品的均一性，需对d-琥珀酸生育酚进行混合操作，混合操作在混合机中完成。过除铁器混合后下料时产品通过除铁器，通过除铁器的磁性去除金属类异物。包装内包为25kg双层药用低密度聚乙烯袋，用扎带扎紧；外包为25kg纸桶，包装桶上贴标签。步骤工艺参数参数值投料生育酚投料量d-生育酚浓缩液投料量400600kg投料d-生育酚浓缩液总纯量d-生育酚浓缩液质量生育酚总含量总含量超过100%，按100%计算。丁二酸酐投料量d-生育酚浓缩液总纯量的24.0%34.0%反应反应时间5小时30分钟保温反应温度90.09、水洗、回收反应正己烷的投料量d-水洗量及水洗次数每次910饮用水10

7、0L,共3次维生素C投料量d-生育酚浓缩液总纯量的8%12%回收先常压回收出1/4己烷再减压回收回收终点温度33抽滤抽滤时滤芯5m 冷冻结晶结晶正己烷的投料量d-生育酚浓缩液总纯量的6-7倍体积冷冻结晶终点温度0以下甩滤甩滤时间慢速甩滤2分钟-5分钟，快速甩滤15分钟-30分钟回收终点温度进风温度干燥时间55分钟至90分钟打粉目数粗品：12目；1210型：20目打粉时丝网的状态每批打粉后丝网完好，无网丝脱落致密1210型致密慢速切割3分钟5分钟；快速切割3分钟5分钟制粒制粒慢速切割3分钟5分钟；快速切割3分钟5分钟1185型、1185Se型乙基纤维素的投料量粗品量的1.0%0.5%1185HP

8、MC粗品量的1.0%0.5%过筛过筛1185型： 12目；1185Se型、1185HPMC：20目混合混合时间1分钟3分钟过除铁器金属异物不得发现超过2g或大于2mm的金属异物8 操作工时与生产周期 生育酚投料反应到粗品大约6天，粗品到成品1天，完成1批生产周期约7天。9 安全环保 d-琥珀酸生育酚生产过程中使用到正己烷、乙醇等有机溶剂，甩滤、清场的步骤安全风险较高，必须严格按照操作规程。 工艺废水由污水站处理，废气经尾气吸收塔处理后排放。10 劳动组织与岗位定员序号岗位划分定员/人序号岗位划分定员/人1主任1 7小试12技术员28反应3统计员19甩滤4化验员110洁净区5QA111卫生员16

9、保全工1车间可根据实际需要调动人员。11 物料衡算d-a-生育酚浓缩液折纯 500kg 总 计 790kg R611反应物料 790kg 反应正己烷 1750kg 总 计 R621水洗、回收物料 废水 250kg 真空损失 总计 结晶正己烷 2275kg 总计 2275kg 615kg R631冷冻结晶物料 2890 kg 正己烷 210kg 总计 210kg滤液 2385kg 总计 2385kg R671S631 甩滤 物料 3100 kg 回收正己烷 2275kg 脚料110kg 11.2 收率范围d-琥珀酸生育酚粗品收率：合格范围：95.0%115.0%=d-琥珀酸生育酚粗品数量/d-生

10、育酚折纯量100%d-琥珀酸生育酚1185型、1185Se型、1185HPMC收率： = 产量 / 粗品投料量+混入的零头量100% (合格范围：95.0%101.5%)混批产品收率= 产量/ 投料量100%合格范围：95.0%100.0%12主要设备一览表序号设备名称型号规格材质位号1搪玻璃反应釜2搪玻璃反应釜3搪玻璃反应釜4搪玻璃反应釜5搪玻璃反应釜6不锈钢反应釜SS3000LSSR6617搪玻璃反应釜GL3000LGLR6718搪玻璃反应釜GLR6819过滤器SSS62110离心机SSS631 11离心机SSS64112混合制粒机SSH0113沸腾干燥机SSH0214摇摆颗粒机SSH0415摇摆颗粒机SSH0516混合机V3000SSH0817真空泵WLW-100B/B0218水环泵/B0419真空泵/B0520罗茨泵/B0321电子称TSC-60SSG0422电子称TSC-600SSG05