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1、材料测试技术14无机材料测试技术试卷一五综合卷一、名词解释相干散射 波长不变的散射,又称经典散射.系统消光 由原子在晶胞中的位置不同而引起某些方向上衍射线的消失称为系统消光. 粉晶衍射仪法 利用X射线的电离效应及荧光效应，由辐射探测器（各种计数器）来测定记录衍射线的方向和强度。EPMA 电子探针工几何像差 透镜磁场几何上的缺陷所产生,包括球差、像散和畸变.相位衬度像 利用电子束相位变化由两束以上电子束相干成像DSC 差示扫面量热法微商热重分析 能记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术，也即质量变化速率作为温度或时间的函数被连续记录下来。 特征X射线 具有特定波长的X射线X射线强度 是指垂

2、直于x射线传播方向的单位面积上在单位时间内通过的光子数目的能量总和。光电效应 X射线与物质作用，具有足够能量的X射线光子也能激发掉K层的电子，外层电子跃迁填补，多余的能量辐射出来，此时这里被X射线激发出来的电子成为光电子，所辐射出来的X射线成为荧光X射线，这个过程称为光电效应。TEM 透射电镜球差 是由电磁透镜中近轴区域对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的。衍射衬度象 差示扫描量热法 DSCDTA 差热分析1、相对强度2、步进扫描3、指标化4、F5、JCPDS6、色差7、弹性散射9、热分析10、TG1特征X射线2衍射线的相对强度3多重性因子4XRD5AES6静电透镜7焦深9热分析10DTA

3、衍射线的相对强度连续X射线 俄歇效应KS jPDF衬度ICTA二、填空题1.吸收限的应用主要是： 合理的选用滤波片材料害人辐射源的波长（即选阳极靶材料） 以便获得优质的花样衍射。2影响衍射线强度的因子是： 1.多重性因子2. 结构因子 3.脚因子4.温度因子5.吸收因子3.透射电镜制备样品的方法主要有： 直接法：粉末颗粒样品、超薄切片、直接薄膜样品 间接法：一级复型、二级复型；半直接法：萃取复型 4SEM的主要工作方式有： 发射方式、反射方式、吸收方式、投射方式、俄歇电子方式、X射线方式、阴极发光方式、感应信号方式。5DTA中用参比物稀释试样的目的是： 减少被测样品的数量 1滤波片的K吸收限应

4、刚好位于 和 之间，且大于 ，小于 。2衍射花样由两个方面组成：一方面是 ，另一方面是 。3景深是指在保持 前提下，试样在 上下沿镜轴所允许移动的距离。4SEM的主要性能有： 5影响热重曲线的主要因素是： . 1获得X射线的条件是： 2X射线衍射仪有二种扫描方式： 3电磁透镜有以下特点： 4SEM的主要性能有： 5影响差热曲线的主要因素是： . 1一束X射线通过物质时，它的能量可分为三部分： 2衍射线的分布规律是由 决定 的，而衍射线的强度则取决于 。3扫描电镜的主要结构分为四大系统： 4在陶瓷原料中发生的主要热效应有： 5热分析的主要方法是： . 1X射线辐射探测器分为三种类型： 2误差校正

5、方法有： 3电磁透镜有以下特点： 4粉末样品的分散方法主要有： 5影响热重曲线的主要因素是： . 三、判断题1. 滤波片的K吸收限应大于或小于K和K。2. 满足布拉格方程时，各晶面的散射线相互干涉加强形成衍射线。3. 当物平面与物镜后焦平面重合时，可看到形貌像。（）4. 原子序数Z越大的原子，其对入射电子的散射的弹性散射部分越小。（ ）5. TG曲线上基本不变的部分叫基线。1.有0的X射线光子的能量最大。2.衍射指数可以表示方位相同但晶面间距不同的一组晶面。3.调节中间镜的焦距，使其物平面与物镜的像平面重合，叫衍射方式操作。4.原子序数Z越大的原子，其对入射电子的散射的弹性散射部分越小。5.蒙

6、脱石脱层间水后，晶格破坏，晶面间距增加。1、当高速电子的能量全部转换为x射线光子的能量时产生0，此时强度最大，能量最高。2、弦中点法是按衍射峰的若干弦的中点连线进行外推，与衍射峰曲线相交的点。3、减弱中间镜的电流，增大其物距，使其物平面与物镜的后焦平面重合，叫衍射方式操作。4、SEM一般是采用二次电子成像，这种工作方式叫发射方式。5、基线是=0的直线。1连续X射谱中，随V增大，短波极限值增大。 2凡是符合布拉格方程的晶面族都能产生衍射线。 3色差是由于能量非单一性引起的。 4当中间镜的物平面与物镜背焦平面重合时，可看到形貌像。 5非晶质体重结晶时DTA曲线上产生放热峰。1.有0的X射线光子的强

7、度最大。2.满足布拉格方程就能产生衍射。3.衍射方式操作能看到样品的形貌像。4.电磁透镜的色差是由于透镜磁场几何上的缺陷引起的。5.T热偶的工作原理是由于两种金属间的接触电位差。四、问答题1简述特征X射线产生的机理？1.答：入射电子能量等于或大于物质原子中K层电子的结合能,将K层电子激发掉,外层电子会跃迁到K层空位,因外层电子能量高,多余的能量就会以X射线的形式辐射出来,两个能级之间的能量差是固定的,所以此能量也是固定,即其波长也是固定的。2试推导面心点阵晶胞的系统消光规律。（面心点阵有四个同类原子，其坐标为000、 1/2 1/2 0、1/2 0 1/2、0 1/2 1/2，原子散射振幅为f

8、a）3精确测定点阵常数时，在实验技术和数据处理上都应注意什么问题？4二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处？4.答：相同点：两者都是通过调制物理信号得到的像衬度 不同点：二次电子的强度与原子序数没有明确的关系，但对微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感。而背散射电子对原子序数或化学成分的变化敏感。5与现有一些常用的测试技术相比，试述热分析具有的主要特点？并举例说明。5.答：（1）不受式样分散的限制，即使是粒度小于1m的高分散的材料，也同样能在温度变化过程中显示出固有的物化性能变化；（2）无论式样是否是晶体，只要在温度变化过程中有物化反应发生，就可以用此法进行研究。举例

9、如下（1）研究无机非金属材料工业中所用原料，尤其是天然原料在加热时的变化特性，了解原料的主矿成分，进行主矿原料的定量分析；（2）研究矿化剂的效能；（3）研究固相反应机理；(4) 确定物质熔融和结晶温度（5）根据试样是热效应特点，为改进工艺，改良配方、克服产品缺陷提供重要的参考资料（6）研究与制定烧成制度与烧成曲线。1什么是莫赛莱定律，莫赛莱定律的物理意义是什么？2试推导体心点阵晶胞的系统消光规律。（每个晶胞中有2个同类原子，其坐标为000和1/2 1/2 1/2，原子散射振幅为fa）3简述特征X射线谱与连续谱的发射机制的主要区别？4透射电镜中经投影的二次复型样品怎样形成形貌像？该像是如何改善衬

10、度的？5陶瓷原料在加热过程中出现哪些热效应？1、简述x射线衍射物相定性分析的一般步骤。2、试推导体心点阵系统消光规律。3、TEM萃取复型样品的散射衬度像形成原理是什么？4、有金的多晶样品（面心立方结构，a=4.07）的电子衍射花样，量得R1、R2、R3值分别为8.8、10.3、14.3(mm)，请列表计算有效相机常数K值。5、如何利用综合热分析曲线制定陶瓷的烧成制度？1试推导体心点阵晶胞（原子坐标为0、0、0，1/2、1/2、1/2）的系统消光规律。2简述多晶试样X衍射定性分析的步骤。 3薄膜样品在透射电镜中如何形成散射衬度像?4简述扫描电镜中二次电子像的成像原理。5绘出高岭、多水高岭的DTA

11、曲线并解释之。1透射电镜中塑料二级复型（经重金属投影）样品的形貌像是如何形成的?2简述特征X射线谱与连续谱的发射机制的主要区别。3简述XRD定性物相鉴定的程序。4电子探针与扫描电镜有何异同？5热重分析在无机材料中具体有哪些应用？试举例说明。重点复习名词解释X射线产生的条件:1产生自由电子2使电子作定向高速运动3在其运动的路径上设置一个障碍物,使电子突然减速X射线的性质:1是电磁波,具有波粒二象性 2具有很强的穿透能力,通过物质时可以被吸收使其强度衰减3沿直线传播,光学透镜、电场、磁场不能使其发生偏转连续X射线谱:高速运动热电子动能变成电磁波辐射能.数量极大的电子流射到阳极靶上时,由于到达靶面上

12、的时间和被减速的情况各不相同,因此产生的电磁波具有连续的各种波长特征X射线谱产生机理:入射电子能量等于或大于物质原子中K层电子的结合能,将K层电子激发掉,外层电子会跃迁到K层空位,因外层电子能量高,多余的能量就会以X射线的形式辐射出来,两个能级之间的能量差是固定的,所以此能量也是固定,即其波长也是固定的X射线的强度:指垂直于X射线传播方向的单位面积上在单位时间内通过的光子数目的能量总和.莫赛来定律:它表明只要是同种原子,不论它所处的物理状态和化学状态如何,它发出的特征X射线均具有相同的波长X射线与物质相互作用:其一部分被散射,一部分吸收,一部分透过物质继续沿原来方向传播X射线被物质散射时,产生

13、两种散射现象:相干散射和非相干散射.相干散射: 波长不变的散射,又称经典散射.非相干散射波长变化的散射,又称量子散射.光电效应:以X射线产生X射线的过程.俄歇效应:以X射线产生X射线,但该射线不辐射出而是再激发其它电子的过程.吸收限:一个特征X射线谱系的临界激发波长.应用:合理地选用滤波片材料和辐射源的波长(即选阳极靶材料)以便获得优质的花样衍射.衍射线的分布规律是由晶胞的大小,形状决定的,而衍射线的强度则是取决于原子的种类及原子在晶胞中的位置. 布拉格方程:2dSin =n绝对强度(累积强度或积分强度):指某一组面网衍射的X射线光量子的总数.相对强度:是用某种规定的标准去比较各个衍射线条的强

14、度而可得出的强度相对比值.系统消光:由原子在晶胞中的位置不同而引起某些方向上衍射线的消失称为系统消光.产生衍射的充分条件:满足布拉格方程且Fhkl结构因子不等于零.影响衍射强度的因素:多重性因子P,结构因子F,角因子（1+Cos22）/Sin2Cos,温度因子e-2M,吸收因子A最基本的衍射实验方法三种:粉末法,劳厄法,转晶法德拜相机的衍射机理:衍射花样:入射单色X射线照射放置与照相机中心旋转台上的粉末柱试样,衍射线落在环绕相机内壁安装的长条形照相底片上,冲洗出即为德拜相片,即德拜相机的衍射机理.安装方式有三种:正装法,反装法和不对称法.衍射仪的样品制备注意的问题:晶粒大小,试样厚度,择优取向

15、,加工应变,表面平整度等. 扫描方式:连续扫描和进步扫描.测量衍射峰的几种方法:1峰巅法2交点法3弦中点法4中心线峰5重心法X射线物相分析包括物相定性和物相定量分析两种.物相定性分析是将待测物质的衍射数据与各种已知物质的衍射数据对比来进行的,而定量分析是在定性的基础上进行的.物相定量分析是用X射线方法来测定混合物相中各种物相的含量百分数.定性分析步骤:1用一定的实验方法获得待测试样的衍射花样2计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I 3参考对比已知的资料鉴定出试样的物相X射线物相定性鉴定程序: X射线物相定性鉴定,包括有通过实验获得待测试样的衍射花样,从衍射花样上列出d值和相对强度

16、I/I1,然后根据三强线查索引并核对卡片上全部数据,最后综合作出鉴定结果.球差是由电磁透镜中近轴区域对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的物相定量分析最常用的方法为集体清洗法（K值法）静电透镜:把能使电子波折射聚焦的具有旋转对称等电位曲面簇的电极装置叫做静电透镜.特点:1电子在静电透镜中沿曲线轨迹运动2能使运动电子加速,获得能量3一般用于电子炮中以形成会聚的高能电子束.定性分析中应注意的问题:1 d的数据比I/I1数据重要 2低角度线比高角度线的数据重要3应重视特征线4了解待测试样的来源,化学成分,物理性质,以及用化学或物理方法对试样进行预处理,借助平衡相图,都有助于分析鉴定 5强线比弱线重

17、要 6 X射线衍射分析只能肯定某相的存在,而不能确定某相的不存在7不要过于迷信卡片上的数据,特别是早年的资料,注意资料的可靠性.磁透镜:把能使电子波聚焦的具有旋转对称非均匀的磁极装置叫做磁透镜.特点:1能使电子偏转会聚成像,但不能加速电子 2总是会聚透镜 3焦距f,放大倍数M连续可调.静电透镜与磁透镜的区别:静电透镜是具有很高的加速电压,才可以改变焦距和放大率、需要数万伏电压,常会引起击穿、象差较大；磁透镜是改变线圈中电流强度可很方便地控制焦距和放大率、无击穿,供给磁透镜线圈的电压为60100V、象差小.景深:透镜物平面允许的轴向偏差. 焦深:透镜像平面允许的轴向偏差.电子透镜相差缺陷及其处理

18、方法:1几何像差:透镜磁场几何上的缺陷所产生,包括球差、像散和畸变.处理方法:球差对分辨率的影响最为重要,对于球差通过减小透镜孔径半角来提高分辨率；对于像散可用机械,静电或电磁式消像散器适当加以补偿矫正；对于畸变可以放大焦斑制作过程材料各向异性来补偿.2色差:由于成像电子波长（或能量）变化引起电磁透镜焦距变化而产生的一种像差.处理方法:尽可能减小样品的厚度,以利于提高分辨率.衬度:是指试样不同部位由于对入射电子作用不同,在显示装置上显示的强度差异.衬度像:二次电子像、背散射电子像.透射电镜电子图像形成原理1散射衬度像2衍射衬度像3相位衬度像散射衬度像:样品特征通过对电子散射能力的不同形成的明暗

19、差别像衍射衬度像:由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度像相位衬度像:利用电子束相位变化由两束以上电子束相干成像透射电镜TEM样品制备方法:直接法:粉末颗粒样品、超薄切片、直接薄膜样品 间接法:一级复型、二级复型 半直接法:萃取复型.扫描电子显微镜SEM镜成像信号:二次电子(最主要),背散射电子或吸收电子、俄歇电子、特征X射线、透射电子.二次电子:入射电子与样品相互作用后,使样品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子.二次电子像是表面形貌衬度,它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种像衬度背散射电子:入射电子与样品相互作用（弹性和非弹性散射）之后,再次逸出样品表面的

20、高能电子.散射电子像是原子序数衬度,它是利用样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到像衬度吸收电子:入射电子与试样相互作用后,能量耗尽的电子.电子探针工作原理:用聚焦电子束照射在试样表面待测的微小区域上,激发试样中诸元素的不同波长的特征X射线,用X射线谱仪探测这些X射线,得到X射线谱,根据波长不同进行定性分析,根据特征X射线强度进行定量分析 为什么不能分析轻元素:轻元素产生的波长太长,无法探测到.电子探针分析方法方法:定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析.热分析方法:1热重测量法TG 2差热分析DTA 3差示扫描量热法DSC 4热膨胀测量法差热分析(DTA)是

21、在程序控制温度下,测量物质和参比物之间的温度关系的一种技术.差热分析仪基本结构:1加热炉2温度控制系统3信号放大系统4差热系统5记录系统(DTA)曲线是指试样与参比物间的温度差曲线和温度曲线的总称.零线:以记录起始点为起点所作平行于横坐标的理想直线表示试样和参比物间温度差为零.基线:即 T近似于0的部分,该段曲线指示试样发生吸收热效应产生.吸热峰:偏离基线向下而后又回到基线的部分,试样发生吸热效应所致.放热峰:偏离基线向上而后又回到基线的部分,试样发生放热效应所致.影响热重TG曲线的主要因素1升温速度2走纸速度3试样周围气氛4试样因素DSC(差热扫描法):在程序控制温度下，测量输入到物质和参比

22、物的功率差与温度关系的一种技术 TG曲线是热重曲线TG和温度曲线T的总称JCPDS卡片索引手册:字顺索引,哈那瓦尔特索引,劳克法索引,常见物相索引.光电效应 X射线与物质作用，具有足够能量的X射线光子也能激发掉K层的电子，外层电子跃迁填补，多余的能量辐射出来，此时这里被X射线激发出来的电子成为光电子，所辐射出来的X射线成为荧光X射线，这个过程称为光电效应。相干散射 波长不变的散射,又称经典散射.系统消光：由原子在晶胞中的位置不同而引起某些方向上衍射线的消失称为系统消光.Um：物质的质量吸收线密度，指单位质量某物质在单位长度上对x射线的吸收粉晶衍射仪法：利用X射线的电离效应及荧光效应，由辐射探测

23、器（各种计数器）来测定记录衍射线的方向和强度。EPMA：电子探针X射线显微分析。几何像差：透镜磁场几何上的缺陷所产生,包括球差、像散和畸变.相位衬度像：利用电子束相位变化由两束以上电子束相干成像AES：俄歇电子能谱分析DSC：差示扫面量热法微商热重分析：能记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术，也即质量变化速率作为温度或时间的函数被连续记录下来。X射线强度:是指垂直于x射线传播方向的单位面积上在单位时间内通过的光子数目的能量总和。光电效应 X射线与物质作用，具有足够能量的X射线光子也能激发掉K层的电子，外层电子跃迁填补，多余的能量辐射出来，此时这里被X射线激发出来的电子成为光电子，所辐射

24、出来的X射线成为荧光X射线，这个过程称为光电效应。XRF：X射线荧光光谱分析 TEM：透射电子显微镜，是以高度电子束为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率高放大倍数的电子显微仪器。球差：是由电磁透镜中近轴区域对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的。衍射衬度象：样品各处衍射束强度的差异形成的衬度象。 AES：俄歇电子能谱分析差示扫描量热法：在程序控制温度下，测量加入物质与参比物之间的能量差随温度变化的一种技术。DTA：差热分析指在程序控制温度下，测量加入物质和参比物之间温度差随时间变化的一种技术。衍射线的相对强度:以某一规定的标准去除各个衍射线的强度而得到的衍射线强度的绝对值。 多重性因子

25、：多晶体中某种晶面的等同晶面数。 静电透镜：能使电子波束折射聚焦的具有旋转对称与电势曲面簇的电极装置。焦深：在保持像清晰的前提下，像平面沿镜轴方向所能移动的距离。热分析：利用物质在温度变化过程中，由于发生一系列物理化学变化过程而显示出来 的热效应，体积变化、质量变化等宏观表现，来分析判断试样的相组成、所含杂质，了解试样热变化特性的一种方法。Um：物质的质量吸收线密度，指单位质量某物质在单位值长度上对X射线的吸收。XRF: X射线荧光光谱TEM 透射电子显微镜，是以波长比极短的电子束作为照明源，用电磁透射聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。球差 是由电磁透镜中近轴区域对电子束的折射

26、能力与远轴区域不同而产生的。衍射衬度象 ：晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异形成的衬度象。2、步进扫描 又称阶梯扫描，将计数器在某些位置停下，在足够长的时间内进行定时计数测定后使此转过一个适当小的角度，再进行下次测量。6、色差 由于成像电子波长（能量）变化引起电磁透镜焦距变化而产生的一种像差。处理方法：尽可能减小样品的厚度，以利于提高分辨率。9、热分析 利用物质在温度变化过程中发生一系列物质变化显现的一系列热效应，质量变化，体积变化，与宏观表现，分析判断测试样中的物样组成、所含杂质，了解试样的热变化特性的一种方法。判断2.衍射指数可以表示方位相同但晶面间距不同的一组晶面。（）

27、3.调节中间镜的焦距，使其物平面与物镜的像平面重合，叫衍射方式操作。（）4.原子序数Z越大的原子，其对入射电子的散射的弹性散射部分越小。（）5.蒙脱石脱层间水后，晶格破坏，晶面间距增加。（）四、问答题简述特征X射线产生的机理？答：入射电子能量等于或大于物质原子中K层电子的结合能,将K层电子激发掉,外层电子会跃迁到K层空位,因外层电子能量高,多余的能量就会以X射线的形式辐射出来,两个能级之间的能量差是固定的,所以此能量也是固定,即其波长也是固定的。二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处？答：相同点：两者都是通过调制物理信号得到的像衬度 不同点：二次电子的强度与原子序数没有

28、明确的关系，但对微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感。而背散射电子对原子序数或化学成分的变化敏感。与现有一些常用的测试技术相比，试述热分析具有的主要特点？并举例说明。答：（1）不受式样分散的限制，即使是粒度小于1m的高分散的材料，也同样能在温度变化过程中显示出固有的物化性能变化；（2）无论式样是否是晶体，只要在温度变化过程中有物化反应发生，就可以用此法进行研究。举例如下（1）研究无机非金属材料工业中所用原料，尤其是天然原料在加热时的变化特性，了解原料的主矿成分，进行主矿原料的定量分析；（2）研究矿化剂的效能；（3）研究固相反应机理；(4) 确定物质熔融和结晶温度（5）根据试样是热效应特点，

29、为改进工艺，改良配方、克服产品缺陷提供重要的参考资料（6）研究与制定烧成制度与烧成曲线。什么是莫赛莱定律，莫赛莱定律的物理意义是什么？答：物理意义：只要同一种元素，不论其处于何种物理化学状态，其所发射的特征X射线具有相同波长。简述特征X射线谱与连续谱的发射机制的主要区别？ 答：连续X射线谱与特征X射线谱。产生机制的主要区别为，两者的X射线能量来源不同。连续X射线：电子束电子撞击阳极靶后，固自身能量不足，无法激发阳极靶材原子内层电子，只作瞬间的减速，损失动能一部分转化为内能另一部分以X射线光子形式辐出，由于电子束中大量电子的速度不同，减速情况不同，故可形成连续谱即连续X射线能量来源于电子束电子动

30、能。特征X射线：电子束电子撞击阳极靶后，由于具有足够能量，可将阳极靶材原子内层电子激发，能量升高，外层电子全跃迁填空以降低能量同时其多余能量以X射线光子形式辐出，由于原子各能级间能量未确定，不同原子相同能级间能量差不同，故可得到具有特定波长的特征X射线，波长仅与原子序数有关，即特征X射线光子能量来自阳极靶材原子内部电子跃迁释放的能量，即能量级能量差。透射电镜中经投影的二次复型样品怎样形成形貌像？该像是如何改善衬度的？答：经投影的二级复型样品二，其不同部分厚度不同，其对应散射电子束强度不同，即形成衬度，得到衬度像。该像是通过投影重金属加强衬度。陶瓷原料在加热过程中出现哪些热效应？答：脱水，有机物

31、燃烧，分解，重结晶，晶型转变，变价离子变价（氧化还原）1、简述x射线衍射物相定性分析的一般步骤。简述x射线衍射物相定性分析的一般步骤。答：1：通过一定实验方法获得待测物的X射线衍射花样；2：计算各衍射峰对应晶面网的d值及衍射强度；3：与已知物质的标准衍射花样进行比对，鉴定出物相成分。试推导体心点阵系统消光规律。答：体心点阵每个晶胞中，含有2个类同原子000，1/2 1/2 1/2,设原子散射振幅为fF2hkl= f (cos2(hx+hy+lz) 2 +f (sin2(hx+hy+lz)2=f21+ (cos(h+k+l) 2 +f (sin2(hx+hy+lz)2当h+k+l为奇 F2hk= f21+(-1)2+0=0，系统消光当h+k+l为偶 F2hk= f21+(1)2+0=4f2，衍射加强3TEM萃取复