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1、安息香论文辅酶催化法合成安息香辅酶用量对合成安息香产率的影响学号：姓名：班级：指导教师：摘要3关键词3第一章 前言41.1实验目的41.2主要方法41.3产品的用途4第二章 实验部分2.1实验仪器及试剂5 2.1.1实验装置图52,2实验过程和方法6 2.2.1实验过程6 2.2.2计算方法7 2.2.3注意事项7第三章 数据处理8 3.1数据记录8 3.1.1 VB1用量和安息香产率8 3.1.2 熔点测定9 3.2 数据处理9 3.2.1安息香产率柱图10 3.2.2安息香熔程10 3.3IR光谱分析11第四章 结果与讨论11参考文献12摘要：以苯甲醛为原料，辅酶VB1为催化剂，利用缩合反

2、应制备安息香。本实验采用单因素法，寻求体系在不同辅酶用量时对反应产率的影响：辅酶用量在基准量是1.8g，通过设定1.6g、1.8g、2.0g、2.1g辅酶用量，以15ml苯甲醛，6ml水，15ml 95%的乙醇，150g/L氢氧化钠，pH达到910，测定产物的量，证明了辅酶用量越多合成的安息香越多。并且辅酶用量为2.0时产率最高,达43.10%。关键词：苯甲醛安息香缩合反应安息香辅酶用量第一章 前言1.1目的通过本实验，使学生熟悉安息香缩合反应的理论知识，并提升至实践操作；巩固并熟练掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等操作技能；锻炼学生查阅文献，培养训练组织写作能力。深入研

3、究安息香的缩合反应，对提高产率、扩大应用、具有理论和现实的意义。1.2主要方法经典的安息香合成以氰化钠或氰化钾为催化剂，使分子间发生缩合反应生成安息香。虽然产率高，但毒性很大，既破坏环境，又影响健康。而本实验用维生素B1代替氰化物催化安息香缩合反应解决了这个问题，反应条件温和、无毒且产率高。具有良好的发展前景，本实验正是验证VB1辅酶的用量对安息香的产率的影响。VB1又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学的催化剂，在生命过程中起着重要作用。VB1在生化过程中科对形成偶姻反应发挥辅酶作用。反应式如下：1.3 产品的用途安息香英文名称：BENZOIN 别名：苯偶姻,苯偶因,二苯乙醇酮 产品性状

4、：乳白色或淡黄色结晶主要用途：主要用于荧光反应检验锌,有机合成,作为测热法的标准及防腐剂等.并是粉末涂料生产中除粉末涂料出现针孔的理想的助剂。气味: 辛、苦、平、无毒。主治: 1.突然心痛。或时发时止。有安息香研为末，开水送服半钱。还可以治疗小儿肚痛、关节风痛等2.安息香可用于配制止咳药和感冒药还可制成局部用药。安息香配剂用作吸人剂, 可减轻粘膜炎、喉炎、支气管炎等上呼吸道病症。3.在印度尼西亚, 安息香提取物用于配制一著名的消炎粉, 可使干燥皮肤恢复活力, 减轻及改善皮肤过敏等第二章 实验部分2.1 实验仪器及试剂仪器：烧杯3个：（50ml、500ml、500ml）玻璃棒、 PH试纸、 量筒

5、（25mL、10mL） 圆底烧瓶100mL、电热套、酒精灯、球形冷凝管、 热过滤漏斗、漏斗、提勒管、 IR光谱测量仪等试剂：苯甲醛(天津博迪化工股份有限公司) SHB-弎A循环式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司） 95%乙醇（天津市东丽区新中科技园）KDM型调温电热套（山东省湮诚永兴仪器厂） 2.1.1 实验装置图 加热回流装置 热过滤装置 抽滤装置 提勒熔点测定管2.2 实验方法和过程2.2.1 实验过程1、安息香的制备（1）配制氢氧化钠溶液：称量7.5g氢氧化钠放入小烧杯里，边加水边搅拌溶解，使最后溶液体积为50ml。（2）加药品：称量1.8g（1.6g、2.0g、2.1g）VB1并加在

6、100m的圆底烧瓶中，再加入苯甲醛15mL、95%的乙醇15mL、水6mL。取苯甲醛时直接用圆底烧瓶，避免苯甲醛洒在桌子上。（3）调pH：用胶头滴管将配制好的氢氧化钠溶液逐滴加入圆底烧瓶里，调节反应液pH在910之间。并且pH试纸在3分钟内部褪色。（4）加热回流：安装好加热回流装置，在反应液中加入2粒沸石，使反应液水浴加热75分钟，控制温度在7080摄氏度，反应液呈桔红色均相溶液，注意要使烧瓶内部液体沸腾，而烧杯内的水不能沸腾。 （5）冷却结晶：反应结束后停止加热，取下圆底烧瓶，冷却至室温后，用冰块冷却，至大部分晶体析出。（6）抽滤：将圆形滤纸放入布什漏斗中，润湿滤纸，安装好抽滤装置，开始抽气

7、，将结晶混合物倒入漏斗中，并用冷水两次洗涤结晶。（7）粗称产物：将洗涤并抽滤后的产物倒在滤纸上，粗称所得产物并记录数据。（8）重结晶：将晶体装入圆底烧瓶中，按14g/100ml的比例加入95%的酒精，加入两粒沸石，加热回流至固体全部溶解。溶解后停止加热，冷却后加入0.1%的活性炭。在加热液体，至液体颜色呈浅黄色为止。（9）热过滤：在重结晶的同时，加热过滤漏斗，直至漏斗中的水沸腾为止，将重结晶后的液体趁热过滤。注意热过滤时要把酒精灯熄灭并撤走，得滤液后冷却滤液，冷却至室温后在冰水中结晶。（10）抽滤并称量：将结晶好的晶体放在抽滤装置上抽滤，完毕后称量纯产物的质量，并记录数据。（11）设定VB1的

8、质量为1.6g、2.0g、2.1g，重复以上实验，测定在不同质量的VB1下所得产物的质量。2、熔点的测定（1）毛细管封口： 将准备好的毛细管一端放在酒精灯火焰边缘，慢慢转动加热，毛细管因玻璃熔融而封口。（2）样品的填装： 将少量研细的样品置于干净的表面皿中，聚成小堆，将毛细管开口的一端插入其中，使样品挤入毛细管中。将毛细管开口朝上，投入准备好的玻璃管中，让毛细管自由下落，重复几次，把样品添加均匀，密实，使装入的样品高度为23mm.（3）测定熔点 用酒精灯在提勒管支管下端加热，使浴液进行热循环，保证温度计受热均匀。开始加热时控制温度每分钟上升5摄氏度左右，待温度上升到距熔点15摄氏度左右时，调节

9、火焰控制温度在每分钟上升1摄氏度左右（4）每种产物测三次，一次粗侧、两次精测，记录始熔和全熔时的温度。 3、光谱的测量 利用IR光谱仪测量2.2.2 计算方法重结晶时计算乙醇用量：安息香在95%乙醇中的溶解度为100ml/1214g，在重结晶时按100mL/14g计算，设粗产物质量是M，则乙醇用量V（mL）：V=100/14*M 2.2.3 注意事项（1） 在调pH时，要保证pH试纸在三分钟内不退色才可。（2） 在做每次的安息香制备实验时，要保证每次的pH值相差不大，因为pH值也会对安息香产量有影响，这样才会保证VB1是单一自变量。（3） VB1在酸性条件下是稳定的，但易吸水，在水溶液中易被氧

10、化失效，所以要随称随用（4） 加热回流时一定要加入沸石，防止暴沸。（5） 反应过程中，溶液不能沸腾，反应后期可适当升温，缓慢加热，温度太高VB1会分解（6） 若产物呈油状物析出，应重新加热使呈均相，再慢慢冷却重新结晶。必要时可用玻璃棒摩擦瓶壁或投入晶种。（7） 热过滤时，要注意先把酒精灯熄灭并移走，然后再热过滤液体。（8） 安息香在95%乙醇中的溶解度为100ml/1214g，在重结晶时按100mL/14g计算，不要加入太多的酒精，不然会损失产物。第三章 数据处理3.1数据记录3.1.1 VB1用量和安息香产率辅酶用量粗产品质量（g)加入的酒精的体积（ml)精产品的质量（g)1.6g4.225

11、3.61.8g5.6354.82.0g7.5506.42.1g7.2456.33.1.2 熔点测定辅酶用量熔点（摄氏度）T初熔T全熔1.6g1331351321341331351.8g1321341331351331362.0g1321351341361331362.1g1331361341361321353.2 数据处理3.2.1 通过计算得安息香理论产量是14.85g,算得安息香产率：辅酶用量粗产品质量（g)加入的酒精的体积（ml)精产品的质量（g)产品产率（%）1.6g4.2253.624.241.8g5.6354.832.322.0g7.5506.443.102.1g7.2456.34

12、2.42VB1用量和安息香产率图示通过实验表明，辅酶的用量越多，安息香的产率越高。并且辅酶VB1在2.0g时，产率迅速上升至最大，可见2.0g的辅酶在本实验中是最佳用量3.2.2 安息香熔程VB1用量1.6g1.8g2.0g2.1g安息香熔程（摄氏度）133-135132-134133-135133-136132-134133-135132-135134-136133-135133-136133-136132-1353.3.3 IR光谱分析 第四章 结果与讨论1、通过本次试验我巩固并熟练掌握了配置溶液，加热回流、冰浴冷却、抽滤，重结晶、测熔点等操作技能，对安息香缩合反应有了一定的认识。2、实验

13、结果：通过实验表明，辅酶的用量越多，安息香的产率越高。并且辅酶VB1在2.0g时，产率迅速上升至最大，可见2.0g的辅酶在本实验中是最佳用量。 3、查资料可知，安息香的熔点是137，而所测的熔点比安息香的熔点稍小，可能是因为安息香没有充分干燥、装样太多、或者是混有少量杂质等，引起所测值偏小，考虑到以上原因，可以得出所测得物质可能是安息香。4、根据做的IR谱图中，在3412.08处有最大吸收峰说明产物结构中含有羟基，在1687.07处有最大吸收峰说明在产物结构中有羰基，在1263.37处有最大吸收峰说明产物中含有苯环，可以进一步确定我们所得的产物是安息香。参考文献【1】 基础化学实验简明教程 杜登学、马万勇主编 北京工业出版社 2007.8【2】 张国升，程俊等.安息香缩合反应的改进【J】.安徽中医学院学报，2003,22（6）：46-47【3】吕洪航，刘宗林等.安息香缩合反应的改进【J】.化学试剂，1995,17（6）：378；368