工艺研究原始记录doc.docx

1、工艺研究原始记录doc工艺研究的试验资料灯盏细辛的提取工艺条件筛选一、试验方法： 实验方法称取灯盏细辛200g，破碎或未破碎，加入一定量的80%乙醇回流提取2次，每次一定时间。回流提取后放出药液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmI左右，供含量测定用。（每1ml含2g灯盏细辛药材）。总黄酮含量的测定吸取样品液1ml，置250ml量瓶中，用6O%乙醇稀释至刻度，滤过，精密吸取续滤液0.2ml置10ml量瓶中，用6O%乙醇稀释至刻度，作为供试品溶液。精密称取干燥的灯盏细辛 宾对照品，置100ml容量瓶中，加6O%乙醇制成每1ml中含灯盏细辛宾0.1mg的溶液，作为对照品溶液。按照中国药典（2000年版

2、一部附录 A）分光光度法，在波长288nm波长处分别测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度，计算样品中总黄酮的含量。总黄酮类化合物的含量= A样C标V总/ A标/M。破碎及未破碎的总黄酮含量考察1、试验方法与结果试验1：称取破碎灯盏细辛200g，用80%乙醇加热回流2次，每次加入5倍量的乙醇，回流 2小时；合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。提取次数开始时间加醇量煎 煮开始时间煎 煮结束时间浓缩过程开始时间浓缩过程结束时间第1次8:3059:1011:1013:3516:20第2次11:50512:15标准品溶液浓度: C标= 0.101 mg/ml；标准品吸收度（A标

3、）: 0.3257 ； 供试品吸收度（A样）： 0.3442 含量（mg/g）： 66.719 试验2：称取未破碎灯盏细辛200g，用80%乙醇加热回流2次，每次加入5倍量的乙醇，回流2小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。提取次数开始时间加醇量煎 煮开始时间煎 煮结束时间浓缩过程开始时间浓缩过程结束时间第1次第2次 结果：未破碎的灯盏细辛比破碎后的灯盏细辛含量偏高，故选择未破碎的灯盏细辛种子做为研究对象。因素水平表水 平因 素加 醇 量 (A)回流时间 (B)醇浓度(C)%13倍量，2倍量2小时，1小时9025倍量，4倍量1.5小时，1小时8537倍量，6倍量

4、1小时，0.5小时65表2. 正交试验方案与结果表试验号因 素ABCD (空白)实验11（3，2倍量）1（2，1h）1（90）1实验212（1.5，1h）2（85）2实验313（1，0.5h）3（80）3实验42（5，4倍量）123实验52231实验62312实验73（7，6倍量）132实验83213实验93321 二、试验过程：1、试验方法与结果试验1：称取灯盏细辛200g，用90%乙醇加热回流2次，第一次加入 倍量的乙醇，回流 小时；第二次加入 倍量的乙醇，回流 小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。提取次数开始时间加醇量煎 煮开始时间煎 煮结束时间浓缩过程

5、开始时间浓缩过程结束时间第1次第2次标准品溶液浓度: C标= mg/ml；标准品吸收度（A标）: ； 供试品吸收度（A样）： 含量（mg/g）： 试验2：称取灯盏细辛200g，用90%乙醇加热回流2次，第一次加入 倍量的乙醇，回流 小时；第二次加入 倍量的乙醇，回流 小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。提取次数开始时间加醇量煎 煮开始时间煎 煮结束时间浓缩过程开始时间浓缩过程结束时间第1次第2次标准品溶液浓度: C标= mg/ml；标准品吸收度（A标）: ； 供试品吸收度（A样）： 含量（mg/g）： 试验3：称取灯盏细辛200g，用90%乙醇加热回流2次，第

6、一次加入 倍量的乙醇，回流 小时；第二次加入 倍量的乙醇，回流 小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。提取次数开始时间加醇量煎 煮开始时间煎 煮结束时间浓缩过程开始时间浓缩过程结束时间第1次第2次标准品溶液浓度: C标= mg/ml；标准品吸收度（A标）: ； 供试品吸收度（A样）： 含量（mg/g）： 试验4：称取灯盏细辛200g，用85%乙醇加热回流2次，第一次加入 倍量的乙醇，回流 小时；第二次加入 倍量的乙醇，回流 小时，合并提取液滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。提取次数开始时间加醇量煎 煮开始时间煎 煮结束时间浓缩过程开始时间浓缩过

7、程结束时间第1次第2次标准品溶液浓度: C标= mg/ml；标准品吸收度（A标）: ； 供试品吸收度（A样）： 含量（mg/g）： 试验5：称取灯盏细辛200g，用85%乙醇加热回流2次，第一次加入 倍量的乙醇，回流 小时；第二次加入 倍量的乙醇，回流 小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。提取次数开始时间加醇量煎 煮开始时间煎 煮结束时间浓缩过程开始时间浓缩过程结束时间第1次第2次标准品溶液浓度: C标= mg/ml；标准品吸收度（A标）: ； 供试品吸收度（A样）： 含量（mg/g）： 试验6：称取灯盏细辛200g，用85%乙醇加热回流2次，第一次加入 倍量

8、的乙醇，回流 小时；第二次加入 倍量的乙醇，回流 小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。提取次数开始时间加醇量煎 煮开始时间煎 煮结束时间浓缩过程开始时间浓缩过程结束时间第1次第2次标准品溶液浓度: C标= mg/ml；标准品吸收度（A标）: ； 供试品吸收度（A样）： 含量（mg/g）： 试验7：称取灯盏细辛200g，用80%乙醇加热回流2次，第一次加入 倍量的乙醇，回流 小时；第二次加入 倍量的乙醇，回流 小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。提取次数开始时间加醇量煎 煮开始时间煎 煮结束时间浓缩过程开始时间浓缩过程结束时间第

9、1次第2次标准品溶液浓度: C标= mg/ml；标准品吸收度（A标）: ； 供试品吸收度（A样）： 含量（mg/g）： 试验8：称取灯盏细辛200g，用80%乙醇加热回流2次，第一次加入 倍量的乙醇，回流 小时；第二次加入 倍量的乙醇，回流 小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。提取次数开始时间加醇量煎 煮开始时间煎 煮结束时间浓缩过程开始时间浓缩过程结束时间第1次第2次标准品溶液浓度: C标= mg/ml；标准品吸收度（A标）: ； 供试品吸收度（A样）： 含量（mg/g）： 试验9：称取灯盏细辛200g，用80%乙醇加热回流2次，第一次加入 倍量的乙醇，回流

10、 小时；第二次加入 倍量的乙醇，回流 小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmL左右，供含量测定用。提取次数开始时间加醇量煎 煮开始时间煎 煮结束时间浓缩过程开始时间浓缩过程结束时间第1次第2次标准品溶液浓度: C标= mg/ml；标准品吸收度（A标）: ； 供试品吸收度（A样）： 含量（mg/g）： 四、试验复核1、试验方法与含量测定结果复核试验1：称取灯盏细辛500g，用80%乙醇加热回流2次，第一次加入 倍量的乙醇，回流 小时；第二次加入 倍量的乙醇，回流 小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至25OmL左右，供含量测定用。提取次数开始时间加醇量煎 煮开始时间煎 煮结束时间浓缩

11、过程开始时间浓缩过程结束时间第1次第2次标准品溶液浓度: C标= mg/ml；标准品吸收度（A标）: ； 供试品吸收度（A样）： 含量（mg/g）： 复核试验2：称取灯盏细辛500g，用80%乙醇加热回流2次，第一次加入 倍量的乙醇，回流 小时；第二次加入 倍量的乙醇，回流 小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至25OmL左右，供含量测定用。提取次数开始时间加醇量煎 煮开始时间煎 煮结束时间浓缩过程开始时间浓缩过程结束时间第1次第2次标准品溶液浓度: C标= mg/ml；标准品吸收度（A标）: ； 供试品吸收度（A样）： 含量（mg/g）： 复核试验3：称取灯盏细辛500g，用80%乙醇加热

12、回流2次，第一次加入 倍量的乙醇，回流 小时；第二次加入 倍量的乙醇，回流 小时，合并提取液，滤过，滤液合并，浓缩至25OmL左右，供含量测定用。提取次数开始时间加醇量煎 煮开始时间煎 煮结束时间浓缩过程开始时间浓缩过程结束时间第1次第2次标准品溶液浓度: C标= mg/ml；标准品吸收度（A标）: ； 供试品吸收度（A样）： 含量（mg/g）： 2、浸膏得率的计算精密吸取样品液50ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，按照中国药典（2000年版一部附录 G）干燥失重测定法测定重量，计算浸膏得率。浸膏得率=浸膏重量（250ml/50ml）/投料量100%试验号蒸发皿重量蒸发皿重量+ 浸膏重量浸膏重量浸膏得率复核试验一复核试验二复核试验三五味子的提取工艺条件筛选一、试验方法： 实验方法称取五味子200g，加入一定量的80%乙醇回流提取2次，每次一定时间。回流提取后放出药液，滤过，滤液合并，浓缩至lOOmI左右，供含量测定用。（每1m