仪器分析答案刘志广第二版.docx

1、仪器分析答案刘志广第二版仪器分析答案刘志广第二版【篇一：仪器分析复习】化学分为经典分析方法和仪器分析方法，其中经典分析方法也成为湿化学方法或化学分析方法，化学分析需要使用简单仪器，仪器分析中也包含某些化学分析技术。 2、仪器分析的特点： 试样用量少，适用于微量、半微量乃至超微量分析； 检验灵敏度高，最低检出量和检出浓度大大降低； 重现性好，分析速度快，操作简便，易于实现自动化、信息化和在线检测； 仪器分析可在物质原始状态下分析，可实现试样非破坏性分析及表面、微区、形态等分析； 可实现复杂混合物成分分离、鉴定或结构测定； 相对误差较高，较不适宜常量和高含量成分分析； 需要结构较复杂的昂贵仪器设备

2、，分析成本比化学分析高； 3、仪器分析方法：光学分析法、电分析化学法、分离分析法。 n 4、精密度：用相对标准差dr表示精密度（rsd）dr? n sxn ?(x ；s? i i ?xn) 2 n?1 ； ? xn? i xi n 5、灵敏度：是区别具有微小浓度差异分析物能力的度量。 6、最低见出现浓度或检测量表示能得到相当于3倍空白信号波动标准差或噪音信号的最低物质浓度或最小物质质量。 二、 1、光分析法分为光谱分析法和非光谱分析法。 2、区别：光谱分析法中能量作用于待测物质后产生光辐射，以及光辐射作用于待测物质后发生的某种变化与待测物质的物理化学性质有关，并为波长或波数的函数，如光的吸收及

3、光的发射，这些均涉及物质内部能级跃迁； 非光谱分析法表现为光辐射作用于待测物质后，发生散射、折射、反射、干涉、衍射、偏振等现象，这些现象的发生只是与待测物质的物理性质有关，不涉及能级跃迁。 3、电磁波谱的主要参数： 波普区 波长范围 光子能量/ev 5140pm 10 ?3 2.5?101.2?10 6 8.3?101.2?10 3 10nm 62 10200nm 200400nm 1256 63.1可见光 近红外光 中红外光 远红外光 微波 射频 3.11.7 1.70.5 0.50.02 ?4 2?104?104?10 ?2 4?104?104?10 ?4?7 ?7?10 4、光谱的形状：

4、线状、带状、连续状 5、lambert-beer定律：a?lg i0i ii0 =t透 光度，a与浓度c成正比） 四、 1、原子吸收光谱法（aas）是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法。 2、谱线变宽因素： 碰撞变宽：原子核蒸气压力愈大，谱线愈宽。 （ 同种粒子碰撞赫尔兹马克(holtzmank)变宽, 异种粒子碰撞称罗论兹（lorentz）变宽） 场致变宽：在外界电场或磁场的作用下，引起原子核外层电子能级分裂而使谱线变宽现象称为场致变宽，由于磁场作用引起谱线变宽，称为zeeman (塞曼)变宽。 自吸变宽：光源空心

5、阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象 3、原子吸收谱线变宽的主要原因是受多普勒变宽（热变宽）和碰撞变宽的影响，但主要受到多普勒变宽（热变宽）的影响。 4、峰值吸收 ：在不太高温度的稳定火焰中，峰值吸收系数k0与被测原子浓度n0成正比。 a=kc 5、锐线光源：所发射谱线与原子化器中待测元素所吸收谱线中心频率(v0)一致，而发射谱线半宽度(?ve)远小于吸收谱线的半宽度(?va)。 6、原子吸收光谱定量分析方法 标准曲线法 最常用的分析方法。标准曲线法最重要的是绘制一条标准曲线。 配制一组含有不同浓度被测元素的标准的标准溶液,在与试样测定完全相同的条件下，依浓度由低到高的顺序测

6、定吸光度。绘制吸光度a对浓度c的校准曲线。 测定试样的吸光度值，在标准曲线上用内插法求出被测元素的含量。 标准加入曲线法标准加入法能消除基体干扰，不能消背景干扰。使用时，注意要扣除背景干扰。 7、原子荧光光谱的产生 气态自由原子吸收特征辐射后跃迁到较高能级，然后又跃迁回到基态或较低能级。同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即原子荧光。 7、原子荧光光谱的类型： 共振荧光 气态原子吸收共振线被激发后，再发射与原吸收线波长相同的荧光即是共振荧光。它的特点是激发线与荧光线的高低能级相同。 非共振荧光 当荧光与激发光的波长不相同时，产生非共振荧光。非共振荧光又分为直跃线荧光、阶跃线荧光、anti

7、 stokes（反斯托克斯）荧光 敏化荧光 受光激发的原子与另一种原子碰撞时，把激发能传递给另一个原子使其激发，后者再以辐射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。火焰原子化器中观察不到敏化荧光，在非火焰原子化器中才能观察到。 共振荧光强度最大，最为常用。 八、 1、分子发光的类型 按激发的模式分类： 分子吸收光能被激发，所产生的发光为光致发光，如分子荧光和磷光。 分子由化学反应的化学能或由生物体（经由体内的化学反应）释放出来的能量所激发，其发光分别称为化学发光或生物发光。 2、分子荧光与磷光光谱分析法基本原理： 分子能级与跃迁 分子能级比原子能级复杂； 在每个电子能级上，都存在振动、转动能级； 基

8、态(s0)激发态(s1、s2、激发态振动能级)：吸收特定频率的辐射；量子化；跃迁一次到位； 激发态基态：多种途径和方式；速度最快、激发态寿命最短的途径占优势； 电子激发态的多重度 电子激发态的多重度：m=2s+1 s为电子自旋量子数的代数和(0或1)； 平行自旋比成对自旋稳定(洪特规则)，三重态能级比相应单重态能级低； 大多数有机分子的基态处于单重态； 激发态基态的能量传递途径 电子处于激发态是不稳定状态，返回基态时，通过辐射跃迁(发光)和无辐射跃迁等方式失去能量； 环上的取代基是给电子基团； ? * ）型 4、荧光发射光谱与它的吸收光谱（与激发光谱形状一样）成镜像对称关系 九、 3、紫外可见

9、吸收光谱法是分子中价电子的跃迁产生的。 10、助色团：本身不产生吸收峰，但与生色团相连时，能使生色团的吸收峰向长波方向移动，且使其吸收强度增强的基团。例如?oh、?or、?nh2、?sh、?cl、?br、?i等 11、红移和蓝移：因取代基的变更或溶剂的改变，使吸收带的最大吸收波长?max向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为蓝移。 12、k带：由共轭体系的?*跃迁所产生的吸收带。是紫外可见吸收光谱中应用最多的吸收带。 13、b带：由芳香族化合物的?*跃迁而产生的精细结构吸收带。 14、e带：由芳香族化合物的?*跃迁所产生的吸收带，也是芳香族化合物的特征吸收，可分为e1和e2带。 15、影响

10、紫外-可见吸收光谱的因素： 共轭效应： 共轭效应使共轭体系形成大?键，结果使各能级间的能量差减小，从而跃迁所需能量也就相应减小，因此共轭效应使吸收波长产生红移。 溶剂效应： 溶剂极性对光谱精细结构的影响 如果溶剂的极性越大，溶剂与溶质分子间产生的相互作用就越强，溶质分子的振动也越受到限制，因而由振动而引起的精细结构也损失越多。 1- 水中（转动和振动光谱表现不出来） 2- 溶液（被溶剂包围，转动光谱表现不出来） 3- 蒸汽状态（振动和转动光谱的跃迁表现） 溶剂极性对?*和n?*跃迁谱带的影响 当溶剂极性增大时，由?*跃迁产生的吸收带发生红移， n?*跃迁产生的吸收带发生蓝移 16、紫外-可见分

11、光光度计主要有以下几种类型：单光束分光光度计、双光束分光光度计、双波长分光光度计和多通道分光光度计 17、双光束分光光度计的优点： 由于采用了双光路方式，两光束同时分别通过参比池和试样池，使操作简单，同时也消除了因光源强度变化所引起的误差。 18、结构分析： 顺反异构体的判别 ： 一般来说，顺式异构体的?max比反式异构体的小 互变异构体的测定 ： 构象的判别 ： 例如，?-卤代环己酮有两种构象：cx键可为直立键（i），也可为平伏键（ii）。 前者c=o上的?电子与cx键的?电子重叠较后者大，因此前者的?max比后者大。 据此可以区别直立键和平伏键，从而确定待测物的构象。 19、定量分析 依据

12、：朗伯-比耳定律。 即在一定波长处被测定物质的吸光度与其浓度呈线性关系。 20、定量分析方法： 单组分定量方法 标准曲线法：配制一系列不同浓度的标准溶液，以不含被测组分的空白溶液为参比，测定标准溶液的吸光度，在符合朗伯-比耳定律的浓度范围内绘制吸光度-浓度曲线，得到标准曲线的线性回归方程。在相同条件下测定未知试样的吸光度，通过线性回归方程便可求得未知试样的浓度。 多组分定量方法根据吸光度具有加和性的特点，在同一试样中可以测定两种或两种以上的组分。【篇二：仪器分析课程考试大纲】t（四年制本科. 试行） 课程编号：03010202 课程性质：专业限选课 适用专业：化学 开设学期：第六学期 考试方式

13、：闭卷笔试 一、课程考核目的 通过本课程的考核，促进学生掌握相关基本理论、基础知识和基本操作技能，掌握基本的仪器分析方法及分析数据的处理手段。经过必要的理论和操作技能的考核，培养学生严谨、细致、实事求是的科学作风，养成分析工作整洁、有序、珍惜仪器设备的良好实验习惯，培养学生具有分析问题、解决问题的初步能力。 二、教学时数 本课程总学时为36（18周，周课时2），其中课堂讲授36学时。 三、教材与主要参考书 教材 1、分析化学（下）第三版，华中师大等校编，高等教育出版社，2001年3月 参考书目 1、朱明华主编，仪器分析（第二版），高等教育出版社，1993年 2、林树昌，曾泳淮主编，分析化学-仪

14、器分析部分，高等教育出版社，1994年 3、赵藻潘等主编，仪器分析，高等教育出版社，1990年 4、刘志广主编，分析化学，大连理工大学出版社，2002年 四、考核知识点与考核要求 本考试大纲根据上饶师范学院 仪器分析 课程教学大纲的教学要求，以四年制本科人才培养规格为目标，按照仪器分析学科的理论知识体系，提出了考核的知识点和考核的目标。考核目标分为二个层次；了解、掌握（或会、能）。 第一章 绪论 考核知识点 1、仪器分析方法的特点及分类，标准曲线（绘制、线性范围、相关系数）； 2、灵敏度、精密度、准确度及检出限的概念。 考核要求 1、掌握仪器分析方法的特点； 2、了解标准工作曲线的绘制方法及意

15、义； 3、了解灵敏度、精密度、准确度及检出限的计算方法。 第二章 光学分析法导论 考核知识点 1、电磁辐射的性质，电磁波谱区，光辐射与物质的相互作用； 2、原子光谱与分子光谱，发射光谱与吸收光谱，光谱法与非光谱法。 考核要求 1、了解原子光谱与分子光谱产生的机理，原子光谱与分子光谱的分类； 2、了解原子光谱与分子光谱的区别。 第三章 紫外可见吸收光谱法考核知识点 1、有机化合物的紫外可见吸收光谱； 2、紫外可见分光光度计； 3、紫外可见分光光度法的应用； 4、催化动力学光度法。 考核要求： 1、掌握主要的电子跃迁类型，有机化合物的紫外可见吸收光谱，掌握溶剂对吸收光谱的影响，紫外与可见吸收光谱的

16、异同点； 2、掌握紫外可见分光光度计的主要部件及作用； 3、了解紫外吸收光谱的特点和应用； 4、了解紫外分光光度计结构原理，双波长分光光度法，催化动力学光度法。 第四章 分子发光分析法 考核知识点： 1、分子荧光及磷光产生的机理，荧光效率及影响因素。 2、荧光、磷光及化学发光的强度与浓度的关系； 3、荧光、磷光及化学发光的分析仪器； 4、荧光、磷光及化学发光的应用。 考核要求： 1、掌握分子荧光及磷光产生的机理，荧光分析法与吸光光度法的区别； 2、掌握荧光效率及影响因素； 3、了解荧光、磷光及化学发光之间的区别，荧光、磷光及化学发光的应用； 4、了解荧光法、磷光法、化学发光法仪器特点。 第五章

17、 原子发射光谱法 考核知识点： 1、原子光谱的产生及其与原子结构的关系； 2、常用的发射光谱光源：直流电弧、交流电弧、高压火花； 3、单色仪的色散率及分辨率； 4、光谱定性分析。灵敏线最后线、分析线、分析结果判断。 5、光谱定量分析原理，乳剂特性曲线，谱线强度与试样浓度的关系，内标法。 6、原子发射光谱仪各组成部分的结构及工作原理。 考核要求： 1、掌握原子光谱的产生的原理和原子发射光谱法的一般分析步骤； 2、掌握三种基本光源的分析特性及光源的选择； 3、掌握光谱定性分析方法及定量分析方法及原理； 4、了解光栅单色仪的色散率及分辨率的计算； 5、了解原子发射光谱仪各组成部分的结构及工作原理。

18、第六章 原子吸收与原子荧光光谱法 考核知识点 1、原子吸收线的产生、轮廓及变宽，基态原子数与温度的关系； 2、峰值吸收与吸收定律； 3、空心阴极灯及其在原子吸收中的作用； 4、火焰原子化器与石墨炉原子化器。 5、原子吸收的干扰因素及其消除方法； 6、定量分析方法、标准曲线法、标准加入法；7、原子吸收光谱仪各组成部件及作用； 8、原子荧光分析法的基本原理、仪器与应用。 考核要求： 1、比较原子吸收与原子发射、原子吸收与与紫外可见、原子吸收与原子荧光光谱分析法； 2、掌握原子吸收基本原理、定量依据、定量分析方法及计算； 3、掌握空心阴极灯的工作原理，火焰原子化器的工作原理； 4、掌握原子吸收的干扰

19、因素及其消除方法； 5、了解灵敏度的表示方法，检出限及有关计算； 6、了解原子吸收光谱仪各组成部件及作用； 7、了解无火焰（石墨炉）原子吸收法，冷原子法。 8、了解原子荧光分析法的基本原理、仪器与应用。 第七章 电分析化学导论 考核知识点 1、电池的组成及表达式，电极电位和电池电动势。 2、电极分类、参比电极和指示电极、工作电极； 3、液接电位、盐桥，极化现象。 考核要求： 1、掌握有关电池的计算； 2、了解电分析化学有关的基本概念。 第八章 电位分析法 考核知识点 1、ph玻璃电极的响应机理及特点，溶液ph值的测定； 2、离子选择电极基本类型及其结构； 3、定量分析方法，总离子强度调节剂。

20、4、离子选择电极的性能参数，测定误差。 5、电位滴定中电极体系的选择及滴定终点的确定。 考核要求： 1、掌握ph玻璃电极的响应机理，玻璃电极的特性、溶液ph值的计算； 3、掌握定量分析方法及有关的计算，电位分析法的应用； 4、了解各类离子选择性电极； 5、了解电位滴定中电极体系的选择及滴定终点的确定。 第九章 极谱分析法 考核知识点 1、经典极谱法的一般原理； 2、极化，极化电极，去极化电极，极谱过程的特殊性； 3、扩散电流及扩散电流公式，影响扩散电流的因素； 4、极谱分析中的干扰电流及其排除； 5、简单金属离子和配位离子的极谱波方程及意义； 6、极谱定量分析方法，催化极谱法原理及其应用； 7

21、、单扫描极谱法原理及应用，循环伏安法原理及应用； 8、脉冲极谱法原理及应用，溶出伏安法原理及应用。 考核要求：1、掌握极谱分析法的基本原理和方法特点； 2、掌握极谱分析中的干扰电流及其排除； 3、掌握极谱定量分析方法及有关计算； 4、了解扩散电流及扩散电流公式，影响扩散电流的因素； 5、了解简单金属离子和配位离子的极谱波方程及意义； 6、了解现代新极谱分析法的原理及特点。 第十章 色谱分析法 考核知识点 1、色谱法分类，色谱法的基本概念：分配系数，分配比，色谱峰，保留值，区域宽度等； 2、塔板理论和速率理论，色谱分离的基本方程式； 3、气相色谱仪的主要部件，气相色谱的固定相与流动相； 4、气相

22、色谱定性与定量分析方法，气相色谱法的应用。 5、高效液相色谱法（hplc）的特点和应用。 考核要求： 1、掌握色谱法的基本概念：分配系数，分配比，色谱峰，保留值，区域宽度等； 2、掌握塔板理论及有关柱效的计算，速率理论及解释速率理论方程，色谱分离的基本方程及计算； 3、掌握气相色谱固定液的选择方法； 4、掌握气相色谱定性与定量分析方法及有关计算； 5、了解气相色谱仪的主要部件、工作原理及作用； 6、了解高效液相色谱法（hplc）的特点和应用。 （执笔：叶 青）【篇三：仪器分析教学大纲】instrumental analysis） 课程编号：总学时数：48 学分数：3 开课单位：化学化工学院 课

23、程的性质与任务 仪器分析是四年制环境科学本科专业学生的一门专业核心必修课程，是测定物质的化学组成、含量、状态和进行科学研究与质量监控的重要手段。通过本课程的教学，旨在使学生：了解常用的分析方法和仪器结构的基本原理、特点及其应用；了解和掌握仪器分析的基础理论知识和基本概念；培养学生应用仪器分析方法解决相应分析问题的能力。具体介绍以下内容：光学分析法介绍发射光谱法、原子吸收分光光度法、紫外-可见分光光度法和红外分光光度法；电化学分析法介绍电位分析法、电解和库仑分析法、极谱和伏安分析法；色谱法介绍气相色谱法和液相色谱法。 仪器分析课程的实践性很强，为使学生真正掌握仪器分析的理论和方法，开设了一定数量

24、的实验，具体见基础化学实验iii实验大纲。大纲中规定的课时数分配仅供参考，内容次序也可以适当变动，*内容为选讲。 本课程是考试科目，建议采用闭卷笔试形式进行考核。 大纲内容与基本要求 第一章 绪论 第一节 仪器分析的分类 第二节 仪器分析的发展趋势 教学要求： 1.了解仪器分析方法的分类、特点和发展趋势； 2.了解定量分析方法的评价指标。 第二章 光学分析法导论 第一节 电磁辐射的基本性质 第二节 电磁辐射与物质的相互作用 教学要求： 1.了解电磁辐射的一些基本性质； 2.理解各波长区域电磁辐射与物质之间的相互作用。 第三章 紫外-可见分光光度法第一节 分光光度法基本原理 1.光的基本性质 2

25、.物质对光的吸收 3.溶液的吸光定律 第二节 分子吸收光谱 第三节 有机化合物的紫外吸收光谱 1.生色基团 2.助色基团 3.吸收带 4.溶剂对紫外吸收光谱的影响 5.紫外光谱的解析 第四节可见及紫外分光光度计 1.光源 2.单色器 3.吸收池 4.检测系统 5.可见及紫外分光光度计结构类型 教学要求： 1.了解分子吸收光谱的产生、特点及其基本原理； 2.掌握有机化合物紫外光谱的产生，利用紫外吸收光谱进行有机物结构分析的方法； 3.了解可见及紫外分光光度计的结构及工件原理。 第四章 红外分光光度法 第一节 概述 第二节 基本原理 1.产生红外吸收的条件 2.振动形式 3.吸收峰位置 4.吸收峰

26、强度 第三节 基团频率和特征吸收峰 1.官能团区 2.指纹区 3.主要基团的特征吸收峰 第四节 红外分光光度计 1.色散型红外分光光度计2.傅立叶变换红外分光光度计 第五节 应用 1.定性分析 2.定量分析 教学要求： 1.了解红外光谱区、红外光谱的表示、红外光谱法的特点； 2.理解分析红外光谱产生的原因和基频峰波数的影响因素； 3.掌握常见基团的特征吸收峰在红外光谱中的位置和分子骨架对光谱的影响； 4.了解红外分光光度计的结构及工作原理； 5.了解红外图谱解析的方法和要点，初步掌握未知物结构分析的基本方法。 *第五章 分子发光分析法 第一节 荧光分析法 第二节 磷光分析法 第三节 化学发光分

27、析法 教学要求： 1.了解荧光分析法的原理、特点及其应用； 2.了解磷光分析法的原理、特点及其应用； 3.了解化学发光分析法的原理、特点及其应用。 第六章 原子发射光谱分析法 第一节 发射光谱法基本分析过程 第二节 基本原理 1.原子光谱的产生 2.谱线强度 3.自吸与自蚀 第三节 光谱分析仪器 1.光源 2.光谱仪 第五节 光谱定性、半定量分析 1.光谱定性分析 2.光谱半定量分析 3.光谱定量分析 教学要求： 1.了解发射光谱分析的基本过程； 2.理解原子光谱产生原因、谱线强度与试样中元素浓度的关系，以及影响谱线强度的因素；3.基本掌握激发光源的工作原理、摄谱仪的构造、感光板的乳剂特性曲线

28、； 4.掌握光谱定性、半定量分析方法，内标法定量分析的原理以及准确定量的条件。 第七章 原子吸收分光光度法 第一节 概述 第二节 基本原理 1.原子吸收光谱的产生 2.原子吸收谱线的轮廓 3.原子吸收的测量 第三节 仪器 1.光源 2.原子化器 3.分光系统 4.检测系统 第四节 干扰及其消除 1.干扰效应 2.背景校正方法 第五节 原子吸收光谱定量分析 1.定量分析方法 2.灵敏度和检测方法 教学要求： 1.了解原子吸收分光光度法的基本过程和装置； 2.理解原子吸收谱线的产生、各种变宽作用、积分吸收法和峰值吸收法的比较和选择； 3.掌握空心阴极灯的构造和工作原理，掌握火焰原子化法和无火焰原子

29、化法的仪器构造和特点； 4.了解物理、化学、电离、光谱等干扰的产生及其校正方法； 5.掌握定量分析方法。 第八章 电分析化学导论 第一节 电分析化学方法导论 第二节 化学电池 1.原电池 2.电解池 第三节 电极电位与液体接界电位 1.电极电位 2.液体接界电位第四节 电极的种类 教学要求： 1.了解电化学分析法的分类及特点； 2.理解分析化学电池的基本行为； 3.了解研究界面电位的产生； 4.掌握实验室常用的电极。 第九章 电位分析法 第一节 离子选择性电极的分类及响应机理 1.离子选择性电极的分类 2.玻璃电极 3.晶体膜电极 第二节 离子选择性电极的性能参数 第三节 测定离子活度的方法

30、1.标准曲线法 2.标准加入法 3.连续标准加入法 第四节 电位滴定法 1.电位滴定曲线 2.指示电极的选择 教学要求： 1.掌握玻璃电极和晶体膜电极的测定原理和测定方法； 2.掌握离子选择性电极的工作原理以及选择性系数的概念； 3.了解各种直接电位法的测定方法及实验条件； 4.了解电位滴定的方法、终点的确定以及指示电极的选择。 第十章 电解分析与库仑分析法 第一节 电解分析法 1.电解分析的基本原理 2.电解分析方法和应用 第二节 库仑分析法 1.控制电位库仑分析法 2.库仑滴定法 教学要求： 1.了解电解分析的过程、电解过程中离子浓度与电位变化的关系； 2.了解库仑分析的原理及方法。 第十一章 极谱分析法