标准溶液配制作业指导书样本.docx

1、标准溶液配制作业指导书样本标准溶液配制作业指导书文件编号：文件类别：品质系统作业指导书 撰写单位：版 本：第1版发行日期：机密等级： 机密 一般匚合计页数：共6页核准审核制疋名称 标准溶液配制作业指导书 文件编号：1.目的：规范理化检验所使用的标准溶液的配制及标定方法。2.范围：适用于检验室所使用标准溶液的配制及标定工作。3.名词解释：标准溶液：以一种基准物为标准，标定另一种稳定溶液，此被标定的溶液即为标准溶液。4 .职责：标准溶液的配制及标定由检验专人负责。5.作业内容：5. 1 0.1N氢氧化钾标准溶液5. 1. 1 配制：称取6g氢氧化钾,加入新煮沸过的冷水溶解,并稀释至1000ml混匀

2、。5. 1. 2 标定：准确称取0.6g（精确至0.0001g）在105 110C干燥至恒重的基准邻苯 二甲酸氢钾，加80ml新煮沸的冷水溶液，再加入2滴酚酞指示液，用本溶液滴定 至溶液呈粉红色，30s不退色。同时做空白试验。5. 1. 3 计算：mC= （V1 V2） X 0.2042式中：C 氢氧化钾标准溶液的浓度，Nm基准邻苯二甲酸氢钾的质量，gV1 氢氧化钾标准溶液的滴定用量，mlV2空白试验中氢氧化钾标准溶液的滴定用量，ml 0.2042邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。5. 2 盐酸标准溶液5. 2. 1 配制：A 1N盐酸标准溶液：量取90ml36%盐酸,加入适量水稀释至1000ml。B

3、 0.1N盐酸标准溶液：量取9ml36%盐酸，加入适量水稀释至1000ml。C 溴甲酚绿一甲基红混合指示剂：量取30ml溴甲酚绿乙醇溶液（2g/L）,加入 20ml甲基红乙醇溶液（1g/L）,混匀。5. 2. 2 标定：1N盐酸标准溶液：准确称取1.5g在270 300oC干燥至恒重的基准无水碳酸钠 （精确至0.0001g） , （ 0.1N盐酸标准溶液标定时，基准无水碳 酸钠量改为约0.15g）。加50ml水使之溶解,加10滴溴甲酚 绿 甲基红混合指示剂，用本溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2min,冷却至室温，继续滴定至由绿色变为 暗紫色。同时做空白试验。生效日期页次1/5版序A名称

4、 标准溶液配制作业指导书 文件编号：5. 2. 3 计算：mC= （ViV2） X 0.0530式中：C盐酸标准溶液的浓度,N; m 基准碳酸钠的质量，g;00 Vi盐酸标准溶液的滴定用量，ml;V2空白试验中盐酸标准溶液的滴定用量，ml;0.0530 碳酸钠的毫克当量。5. 3 0.1N硝酸银标准溶液5. 3. 1 配制：A 避光称取17.5g硝酸银，加适量水使之溶解,并稀释至1000ml棕色瓶容量瓶 中摇匀。B淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加入约5ml水，搅匀后缓缓倾入100ml 沸水中，随加随搅拌，煮沸2min,放冷备用。此指示剂应临用时配制。C 荧光黄指示液：称取0.5g荧光黄，

5、用乙醇溶解并稀释至100ml。5. 3. 2 标定：准确称取0.2g（精确至0.0001g）在270C干燥至恒重的基准氯化钠，加入50ml 水使之溶解，加入5ml淀粉指示液，边摇边用硝酸银标准溶液（置于棕色滴定 管）中滴定，近终点时，加入3滴荧光黄指示液继续滴定浑浊液由黄色变为粉红 色。5. 3. 3 计算：mC= V X 0.05844式中：C硝酸银标准溶液的浓度，N; m 基准氯化纳的质量，g;V 硝酸银标准溶液的滴定用量，ml;0.05844氯化钠的毫克当量。5. 4 0.1N硫代硫酸钠标准溶液5. 4. 1 配制：A称取26g硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，

6、并 稀释至1000ml,混匀，放置半个月后过滤备用。B淀粉指示液：同5.3.1BC 1： 8硫酸溶液：吸取10ml95%硫酸，慢慢倒入80m水中。5. 4. 2 标定：准确称取约0.15g（精确至0.0001）在120oC干燥至恒重的基准重铬酸钾， 置于500ml碘量瓶中，加入50ml水使之溶解。加入2g碘化钾，轻轻阵摇之生效日期页次2/5版序A名称 标准溶液配制作业指导书 文件编号：后使之溶解,再加入20ml硫酸溶液(1: 8),密塞，摇匀，放置暗处10min后加 250ml水稀释。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色 ，再加入3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失而呈亮绿色。反应液及稀释

7、用水的温度不 高于20C。同时做空白试验。5. 4. 3 计算：mC= (Vi V2) X 0.04903式中：C硫代硫酸钠标准溶液浓度，N; m 基准重铬酸钾的质量，g;Vi 硫代硫酸钠标准溶液的滴定用量，ml;V2 空白实验中硫代硫酸钠标准溶液的滴定用量 ，ml;0.04903重铬酸钾的毫克当量。5. 5 0.1N氢氧化钠标准溶液5. 5. 1 配制：称取120g氢氧化钠，加100ml水，阵摇之后溶解成饱和溶液，冷却后置于聚乙 烯塑料瓶中，密塞，放置数日，澄清之后备用。吸取澄清的氢氧化钠饱和溶液 5.6ml,加适量新煮沸过的冷水至1000ml，摇匀。5. 5. 2 标定：准确称取0.6g(

8、精确至0.0001g)在105 120oC干燥至恒重的基准邻苯二甲酸 氢钾，加80ml新煮沸过的冷水，使之溶解，加2滴酚酞指示剂，用本溶液滴定 至溶液呈粉红色，30s不退色。同时做空白试验。5. 5. 3计算：mC= (V1 V2) X 0.2042式中：C 氢氧化钠标准溶液的浓度，N;资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。 m基准邻苯二甲酸氢钾的质量 ,g; Vi 氢氧化钠标准溶液的滴定用量，ml;V2空白实验中氢氧化钠的滴定用量，ml。 0.2042邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。5. 6 0.05M EDTA标准溶液5. 6. 1 配制：A 氨水一氯化氨缓冲溶液（PH=

9、10）:称取5.4g氯化铵,加适量水溶解,加入35ml25%氨水,再加水稀释至100ml。B 氨水溶液：称取40ml25%氨水,加水稀释至100ml。C 铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T 6硝基一1 （ 1 萘酚一4偶氮）一2萘酚一4磺酸钠,加入10g氯化钠,研磨混合。生效日期页次3/5版序A名称 标准溶液配制作业指导书 文件编号：D 称取乙二胺四乙酸二钠（EDTA） 20g,加入1000ml水,加热使之溶解,冷却 后摇匀，置于玻璃瓶中，避免与橡皮塞橡皮管接触。5. 6. 2 标定：准确称取0.4g（精确至0.0001g）在800E灼烧至恒重的基准氧化锌置于小 烧杯中,加入1ml36%盐酸,溶

10、解后移入100ml容量瓶中,加水稀释至刻度, 摇匀。吸取30.0035.00ml此溶液,加水70ml,用氨水中和至PH8,再加 10ml氨水一氯化铵缓冲溶液（PH=10）,用EDTA标准溶液滴定，接近终点 时加入少许铬黑T指示剂，继续滴定至溶液自紫色变成纯蓝色。同时做空白 实验。5. 6. 3计算：mC= （V1 V2） X 0.08138式中：C EDTA标准溶液的浓度，N;m 基准氧化锌的质量，g;V1 EDTA标准溶液的滴定用量,ml;V2空白实验中EDTA标准溶液的滴定用量，ml; 0.08138氧化锌的毫克当量。5. 7 0.1N高锰酸钾标准溶液5. 7. 1配制：称取3.3g高锰酸

11、钾,加1000ml水。煮沸15min,加塞静置2天以上,用炊融 漏斗过滤，置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。5. 7. 2标定：准确称取约0.2g在110C干燥至恒重的基准草酸钠，加入250ml新煮沸的冷 水、10ml95%硫酸，搅拌使之溶解，迅速加入约25ml高锰酸钾溶液，待褪 色后，加热至65C,继续用高锰酸钾溶液滴定溶液呈微红色 ，保持0.5min不褪色。在滴定终了时溶液温度不低于 55C。同时做空白实验。5. 7. 3 计算：mC= (Vi V2) X 0.0670式中：C高锰酸钾标准溶液的浓度，N; m 基准草酸钠的质量，g;Vi高锰酸钾标准溶液的滴定用量，ml; V2空白实验中高锰酸

12、钾标准溶液的滴定用量 ，ml; 0.08138草酸钠的毫克当量。5. 8 0.1N草酸标准溶液5. 8. 1配制：称取约6.4g草酸,加适量水使之溶解,并稀释至1000ml,混匀。5. 8. 2标定：吸取25ml草酸标准溶液,加入250ml新煮沸的冷水、10ml硫酸,搅拌使生效日期页次4/5版序A名称标准溶液配制作业指导书文件编号：之溶解，迅速加入约25ml0.1N高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈微红色， 保持0.5min不褪色。在滴定终了时溶液温度不低于 55C。同时做空白实 验。5.8. 3计算：(V1 V2) X C1C=V式中：C 草酸标准溶液的当量浓度，N;V1 咼锰酸钾标准溶液的用量,ml;V2空白实验中高锰酸钾标准溶液的滴定用量 ，ml;C1 高锰酸钾标准溶液的当量浓度,N; V吸取草酸标准溶液的体积,ml。6.注意事项：6. 1标准溶液的浓度必须保留四位有效数字；6. 2标准溶液的标签上必须清楚地注明标准溶液的名称、 浓度、标定时间、 使用期限等；6. 3以上标准溶液的使用期限为两个月。7 .附件:无8相关文件:GB5009.1-96生效日期页次5/5版序A