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1、药物分析习题及答案药物分析习题及答案第一章 药品质量研究的内容与药典概况(含绪论)一、填空题1 中国药典的主要内容由 凡例、_正文 、附录 、引索 四部分组成。2 目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。3 “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 千分之一 ；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 10% 。4 药物分析主要是采用 化学 或 物理化学 、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门 研

2、究与发展药品质量控制 的方法性学科。5 判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。6 药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、 安全_、的重要方面。二、选择题1 中国药典从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典(A)1990版 (B)1995版 (C)2000版 (D)2005版 (E)2010版2 ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是()(A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S（药品安全性的技术要求）

3、3 药品临床试验质量管理规范可用()表示。(A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行）(E)GCP4 目前，中华人民共和国药典的最新版为()(A)2000年版 (B)2003年版 (C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版5 英国药典的缩写符号为()。(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RPHPLC (E)TLC6 美国国家处方集的缩写符号为()。(A)WHO (B)GMP (C)INN (D)NF (E)USP7 GMP是指()(A)药品非临床研究

4、质量管理规范 (B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范(D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理8 根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用()(A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用三、问答题1 药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。2)对药品的进行质量控制的意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康2 药物

5、分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 答: 保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。3 常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 答: 国家药品标准(药典)；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。4 中国药典(2005年版)是怎样编排的？ 答: 凡例、正文、附录、索引。5 什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 答: 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质。6 常用的药物分析方法有哪些？ 答: 物理的方法

6、、化学的方法。7 药品检验工作的基本程序是什么? 答: 取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。8 中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？答: 中华人民共和国药典：Ch.P 、日本药局方:JP、英国药典:BP、美国药典:USP、欧洲药典:Ph.Eur、国际药典：Ph.Int9 药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 答: 药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。建国以来我国已经出版了九版药典。(1953年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年，2005年，2010年)10简述药物分析的性质？答: 它主要运用化学，

7、物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。11.试述质量标准的定义 答：药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定；是药品生产、供应、使用、 检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。12.制定药品质量标准的原则是什么？ 答：必须坚持“科学性、先进性、规范性、权威性”质量第一，充分体现“安全有效、技术先进、经济合理、不断完善”的原则。制订出既符合我国国情，又具较高水平的药品质量标准。13.制定药品质量标准主要包括哪些内容？ 答：名称、性状、物理常数、鉴别、检查、含量测定、类

8、别、贮藏和制剂。14.药品稳定性实验包括哪些？答：影响因素试验，加速试验，长期试验，15.简述高温实验的操作方法 答：供试品开口置适宜的洁净容器中，60温度下放置10天，于第5天和地10天取样，按稳定性重点考察项目进行检测，若供试品有明显变化（如含量低于规定限量）则在40条件下同法进行试验，若60无明显变化则不需进行40试验。16.凡例中有关规定的具体内涵:乙醇(浓度?);溶解度(全溶溶解微溶不溶);准确度(称取精密称定约);温度(冷处凉暗处阴凉处水浴热水常温);恒重等17.全面控制药品质量,主要有哪些管理规范? 答：GLP、GMP、GSP、GCP四、配伍题12题(A)RP-HPLC (B)B

9、P (C)USP (D)GLP (E)GMP(1)反相高效液相色谱法 (A)(2)良好药品生产规范 (E)34题(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)TLC (E)RPHPLC(1)英国药典 (B)(2)良好药品实验研究规范 (C)第二章 药物的鉴别试验一、选择题1 下列叙述中不正确的说法是 （）(A)鉴别反应完成需要一定时间 (B)鉴别反应不必考虑“量”的问题(C)鉴别反应需要有一定的专属性 (D)鉴别反应需在一定条件下进行(E)温度对鉴别反应有影响2.中国药典熔点的含义是(A) 初熔温度 (B)全熔温度 (C)熔距 (D)熔融同时分解的温度 (E) 坍塌温度3.测定某药物的比旋度，

10、配制的供试品溶液的浓度为50.0mg/ml，样品管长度为2dm，测得的旋光度为+3.25，则比旋度为(A)+ 6.5 (B)+ 32.5 (C)+ 65.0 (D) +16.25 (E)+3254.下列哪种鉴别方法的专属性最强(A)UV (B)HPLC (C) GC (D)TLC (E) IR5.下列物理常数哪些不仅用于定性而且用于定量ADEA.比旋度 B.旋光度 C.熔点 D.E1cm1% E.折光率6.紫外分光光度法鉴别药物，常用的测定参数有ABCA. max B.最大吸收波长处的百分吸收系数 C. 两波长处的吸光度比值 D.浓度比 E.温度7.影响Rf值的因素有ABCDA.组分的结构和性

11、质 B.薄层板的性质 C.展开剂的性质 D.展开剂蒸汽饱和程度 E.点样方式8.用紫外分光光度法鉴别药物时，常采用核对吸收波长的方法。影响本法实验结果的条件有ACEA.仪器波长的准确度 B. 供试品溶液的浓度 C.溶剂的种类 D.吸收池的厚度 E.供试品的纯度9.配伍题各国药典采用IR法鉴别药物的方法不同A.与药品IR光谱集对照 B. 比较一定波数处的吸收峰比值 C.在规定条件下测定一定波长处的吸收峰 D.与对照品对照. ChP A USP D BP A 10. A.吸收光谱较为简单，曲线形状变化不大，用作鉴别的专属性远不如红外光谱。B.供试品制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因，均会影响

12、光谱的形状。C.测定被测物质在750-2500nm光谱区的特征光谱并利用适宜的化学计量学方法提取相关信息对被测物质进行定性、定量分析D.利用原子蒸汽可以吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线特征及供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度进行定性、定量分析。E.用准分子离子峰确认化合物，进行二级谱扫描，推断结构化合物断裂机制，确定碎片离子的合理性。上述述说法中，用来描述光谱鉴别方法的是：紫外光谱法 ；红外光谱法 ；质谱鉴别法 ；二、填空题1 药物鉴别方法要求_专属性强_， 再现性好 ，_灵敏度高 、_操作简便 、_快速 。2 常用的鉴别方法有 化学鉴别法 、 光谱鉴别法 、

13、 色谱鉴别法 和 生物学法 。三、名词解释1 药物的鉴别试验答：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。它是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。2一般鉴别试验答：一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用典型的官能团反应。因此，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。3专属鉴别试验答：药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化

14、学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。、色谱鉴别法答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为(Rf值或保留时间)进行的鉴别试验。四、简答题1.简述药物分析中常用的鉴别方法2.简述影响鉴别试验的条件3.对化学鉴别的实验要求是什么？4.怎样提高UV鉴别法的专属性？5.比较TLC、HPLC及GC法在鉴别中的优缺点6.为什么中药及其制剂的鉴别首先TLC?7.鉴别实验的专属性描述与定量分析法的专属性描述有何异同8.简述红外光谱鉴别法试样制备方法五、设计题 已知普鲁卡因的结构式如下，请根据药物的结构设计三种鉴别方法。第三章 药物

15、的杂质检查一、选择题1 药物中的重金属是指( D )(A)Pb(B)影响药物安全性和稳定性的金属离子(C)原子量大的金属离子(D)在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2 古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑( B )(A)氯化汞 (B)溴化汞 (C)碘化汞 (D)硫化汞 23 检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量()是( C )4 用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为( B )(A)1ml (B)2ml (C)依限量大小决定 (D)依样品取量及限量计算决定5 药品杂质限量是指(

16、B )(A)药物中所含杂质的最小允许量 (B)药物中所含杂质的最大允许量(C)药物中所含杂质的最佳允许量 (D)药物的杂质含量6 氯化物检查中加入硝酸的目的是( C )(A)加速氯化银的形成 (B)加速氧化银的形成(C)除去CO3、SO4、C2O4、PO4的干扰 (D)改善氯化银的均匀度2-2-2-3-(A)微孔滤膜法依法检查 (B)硫代乙酰胺法(纳氏比色管观察)(C)采用硫化钠显色(纳氏比色管观察)(D)采用H2S显色(纳氏比色管观察) E 采用古蔡法24 干燥失重检查法主要是控制药物中的水分，其他挥发性物质，对于含有结晶水的药物其干燥温度为( B )(A)105 (B)180 (C)140

17、 (D)102 (E)8025 有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用( A )(A)与标准比色液比较的检查法 (B)用HPLC法检查(C)用TLC法检查 (D)用GC法检查 (E)以上均不对26 药物的干燥失重测定法中的热重分析是( A )(A)TGA表示 (B)DTA表示 (C)DSC表示 (D)TLC表示 (E)以上均不对27 少量氯化物对人体是没有毒害作用的，药典规定检查氯化物杂质主要是因为它( D )(A)影响药物的测定的准确度 (B)影响药物的测定的选择性(C)影响药物的测定的灵敏度 (D)影响药物的纯度水平(E)以上都不对。28、 氯化物检查是在酸性条件下与AgN

18、O3作用，生成AgCl的混浊，所用的酸为( C )(A)稀醋酸 (B)稀H2SO4 (C)稀HNO3 (D)稀HCl (E)浓HNO329 就葡萄糖的特殊杂质而言，下列哪一项是正确的( E )(A)重金属 (B)淀粉 (C)硫酸盐 (D)砷盐 (E)糊精30 肾上腺素中肾上腺酮的检查是利用( B )(A)旋光性的差异 (B)对光吸收性质的差异(C)溶解行为的差异 (D)颜色的差异 (E)吸附或分配性质的差异31 有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用( E )(A)用溴酚蓝配制标准液进行比较法 (B)用HPLC法(C)用TLC法 (D)用GC法 (E)以上均不对32 在药物重金

19、属检查法中，溶液的PH值在( A )(A)33.5 (B)7 (C)44.5 (D)8 (E)88.533 药典规定检查砷盐时，应取标准砷盐溶液2.0mg(每1ml相当于1ug的As)制备标准砷斑，今依法检查溴化钠中砷盐，规定砷量不得超过0.000490。问应取供试品多少克？( B )(A)0.25g (B)0.50g (C)0.3g (D)0.6g34 中国药典(2005版)重金属的检查法一共收戴有( D )(A)一法 (B)二法 (C)三法 (D)四法 (E)五法35 用硫氰酸盐的原理铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐生产红色可溶性配离子与一定量标准铁盐溶液同法处理后进行比色，所用的酸应为( D

20、)(A)H2SO4 (B)HAC (C)HNO3 (D)HCl (E)H2CO336 中国药典检查残留有机溶剂采用的方法为( D )(A)TLC法 (B)HPLC法 (C)UV法 (D)GC法 (E)以上方法均不对37 AAS是表示( C )(A)紫外分光光度法 (B)红外分光光度法(C)原子吸收分光光度法 (D)气相色谱法 (E)以上方法均不对38 硫代乙酰胺法是指检查药物中的( E )(A)铁盐检查法 (B)砷盐检查法 (C)氯化物检查法 (D)硫酸盐检查法 (E)重金属检查法39 药典中一般杂质的检查不包括( B )(A)氯化物 (B)生物利用度 (C)重金属 (D)硫酸盐 (E)铁盐4

21、0 利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查方法是( D )(A)颜色的差异 (B)臭，味及挥发性的差异(C)旋光性的差异 (D)氧化还原性的差异 (E)吸附或分配性质的差异41 利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查方法是( B )(A)旋光性的差异 (B)杂质与一定试剂反应生产气体(C)吸附或分配性质的差异 (D)臭、味及挥发性的差异(E)溶解行为的差异42 利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是( D )(A)氧化还原性的差异 (B)酸碱性的差异(C)杂质与一定试剂生产沉淀 (D)溶解行为的差异(

22、E)杂质与一定试剂生产颜色43 利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是( E )(A)酸碱性的差异 (B)氧化还原性的差异(C)杂质与一定试剂生产沉淀 (D)杂质与一定试剂生产颜色(E)吸附或分配性质的差异44 下列哪一项不属于特殊杂质检查法( A )(A)葡萄糖中氯化物的检查 (B)肾上腺素中酮体的检查(C)ASA中SA的检查 (D)甾体类药物的“其他甾体”的检查(E)异烟肼中游离肼的检查45 利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是( E )(A)臭、味及挥发性的差异 (B)颜色的差异 (C)旋光性的差异(D)吸附或分配性质

23、的差异 (E)酸碱性的差异46 药物的纯度是指( B )(A)药物中不含杂质 (B)药物中所含杂质及其最高限量的规定(C)药物对人体无害的纯度要求 (D)药物对实验动物无害的纯度要求二、不定项选择题1 用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意( AB )(A)供试管与对照管应同步操作 (B)称取1g以上供试品时，不超过规定量的1(C)仪器应配对 (D)溶剂应是去离子水 (E)对照品必须与待检杂质为同一物质2 关于药物中氯化物的检查，正确的是( CE )(A)氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常(B)氯化物检查可反应Ag的多少(C)氯化物检查是在酸性条件下进行的(D)供试品的

24、取量可任意 +(E)标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定3 检查重金属的方法有( BCD )(A)古蔡氏法 (B)硫代乙酰胺 (C)硫化钠法 (D)微孔滤膜法 (E)硫氰酸盐法4 关于古蔡氏法的叙述，错误的有( CDE )(A)反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑(B)加碘化钾可使五价砷还原为三价砷(C)金属锌与碱作用可生成新生态的氢(D)加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子(E)在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用5关于硫代乙酰胺法错误的叙述是( AE )(A)是检查氯化物的方法 (B)是检查重金属的方法(C)反应结果是以黑色为背景 (D)在弱酸性条件下水解，产生硫化氢(E)反应时

25、pH应为786 下列不属于一般杂质的是( D )(A)氯化物 (B)重金属 (C)氰化物 (D)2-甲基-5-硝基咪唑 (E)硫酸盐7 药品杂质限量的基本要求包括( ABCDE )(A)不影响疗效和不发生毒性 (B)保证药品质量 (C)便于生产(D)便于储存 (E)便于制剂生产8 药物的杂质来源有( AB )(A)药品的生产过程中 (B)药品的储藏过程中 (C)药品的使用过程中(D)药品的运输过程中 (E)药品的研制过程中9 药品的杂质会影响( ABDE )(A)危害健康 (B)影响药物的疗效 (C)影响药物的生物利用度(D)影响药物的稳定性 (E)影响药物的均一性三、填空题1 药典中规定的杂

26、质检查项目，是指该药品在_生产_和 储藏中 可能含有并需要控制的杂质。2 古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生 新生态氢 ，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_砷化氢_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_砷斑_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。3 砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_Ag(DDC)法_。4 氯化物检查是根据氯化物在_硝酸酸性_介质中与_硝酸银 作用，生成_氯化银_浑浊，与一定量标准_氯化钠_溶液在_相同_条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。5 重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了_减小误差_。6

27、 药物的一般鉴别试验包括 化学鉴别 法、 光谱鉴别 法和 色谱鉴别 法。7 中国药典规定检查药物中重金属时以_铅_为代表。多数药物是在酸性条件下检查重金属，其溶液的pH值应在_弱酸性(pH3.5醋酸盐缓冲液)_，所用的显色剂为_硫代乙酰胺试液_。8 药物中存在的杂质，主要有两个来源，一是_生产过程中_引入，二是_储存_过程中产生。9 葡萄糖中的特殊杂质是_糊精_。四、名词解释1 一般杂质 答：一般杂质在药物在生产和储藏中容易引入的杂质2 特殊杂质 答：特殊杂质在该药物在生产和储藏中可能引入的特有杂质3 恒重 答：恒重是指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量4 杂质限量 答

28、：杂质限量是指药物所含杂质的最大允许量5 药物纯度 答：药物纯度即药物的纯净程度五、是非题()1含量测定有些要求以干燥品计算，如分子中有结晶水则以含结晶水的分子式计算。 (3)2药物检查项目中不要求检查的杂质，说明药物中不含此类杂质。(3)3药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75乙醇。()4凡溶于碱不溶于稀酸的药物，可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属。 (3)5药物中的杂质的检查，一般要求测定其准确含量。()6易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。 (3)7易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量无机杂质。 (3)8药物的干燥失重测定法是

29、属于药物的特殊杂质的检查法。(3)9干燥失重检查法是仅仅控制药物中的水分的方法。()10用药物和杂质的溶解行为的差异进行杂质检查，是属于特殊杂质检查法。()11干燥失重检查法主要控制药物中的水分，也包括其他挥发性物质的如乙醇等。 ()12药物的杂质检查也可称作纯度检查。()13重金属检查法常用显色剂有硫化氢，硫代乙酰胺，硫化钠。(3)14药物必须绝对纯净。(3)15药典中所规定的杂质检查项目是固定不变的。(3)16在碱性溶液中检查重金属时以硫代氢为显色剂。六、配伍题(A)古蔡法 (B)硫代乙酰胺法 (C)硫氰酸盐法 (D)重氮化-偶合比色法 (E)酸性染料比色法(B)1、铁盐检查法 ( C )

30、、2、重金属检查法 ( B )(A)溶解行为的差异 (B)对光吸收性的差异 (C)旋光性的差异(D)臭、味及挥发性的差异 (E)吸附或分配性质的差异3、肾上腺素中肾上腺酮的检查 ( B ) 4、葡萄糖中糊精的检查 ( A )(A)酸性染料比色法 (B)重氮化-偶合比色法 (C)硫氰酸盐法 (D)古蔡法 (E)硫代乙酰胺法5、重金属检查法 ( E )6、砷盐检查法 ( D )(A)在Na2CO3试液中与硝酸银作用 (B)在盐酸酸性液中与硫氰酸铵作用(C)在pH46溶液中与Fe作用 (D)在盐酸酸性液中与氯化钡作用(E)在硝酸酸性试液中与硝酸银作用7、硫酸盐检查法 ( D ) 8、铁盐检查法 ( B )(A)在硝酸酸性试液中与硝酸银作用 (B)在盐酸酸性试液中与氯化钡作用(C)在盐酸酸性试液中与硫氰酸铵作用 (D)在pH3.5醋酸缓冲液中与H2S作用(E)在Na2CO3试液中与硝酸银作用 3+第三法 难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用Na2S作为显色剂第四法 微孔滤膜法3 简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及限量计算公式？答：(1)原理 Cl + Ag AgCl(白色浑浊) (2)方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较，判断供试品中氯化物是否超过限量。