A+版经典高纯硝酸镓的研制可行性研究报告.docx

1、A+版经典高纯硝酸镓的研制可行性研究报告【A+版】经典高纯硝酸镓的研制可行性研究报告一、总论（一）项目的主要内容及技术原理简述1.项目的主要内容本项目研究的是高纯硝酸镓的研制，研究内容和目标的核心工作以拟定出新的硝酸镓制备工艺方案和中试线为目标。在前人研究的基础上，根据我们自己已有的研究成果，制定出新的硝酸镓制备工艺和中试线，通过试验，进一步研究其化学转化和制备工艺个部分的参数，找出最佳的工艺方案和最佳的工艺参数，即利用氧化镓和硝酸为主要原料，利用中试线制备出各种纯度的硝酸镓，为医药、激光材料的制备、荧光材料的制备等高新技术领域提供各种纯度、性能要求的最主要的原材料。内容包括利用已有成果进行高

2、纯硝酸镓的实验室制备、中试线的设计、调试和优化、样品的制备。本项目中高纯硝酸镓制备工艺的最主要特点是：大幅度缩短生产周期，提高产量，降低生产成本，同时减少水资源的消耗、减少和避免污染。研究内容如下：(1) 制定总的中试线工艺处理方案；(2) 优化中试线中原料(氧化镓)与硝酸反应各个参数；(3) 确定和优化中试线中硝酸镓水溶液的提纯、硝酸镓的提取工艺各参数；(4) 确定和选择中试线中最佳后续处理工艺和参数；(5) 通过对试制产品的检测和生产工艺的评估确定中试线中最佳工艺方案及参数。2. 技术原理简述技术依据主要包括：氧化镓及硝酸的化学特性，氧化镓与硝酸发生反应的物理化学知识，分析化学、矿物学等领

3、域中的知识，特别是近年来国内外无机材料制备与合成的研究进展和发展趋势，新型合成与制备技术的发展，国家经济发展可持续性的要求。关键技术实现的依据主要包括：(1)氧化镓与硝酸的反应特性：氧化镓化学性质特别稳定，甚至比氧化铝稳定，因此，在一般条件下很难与硝酸反应，既使是过量的稀硝酸或浓硝酸在加热的条件下，氧化镓也很难溶解，溶解时间很长，导致批量生产时植被周期很长。本项目前期研究表明，在改变反应条件（温度、压力、pH值等）时，氧化镓与硝酸的反应速度大大加快，其主要反应机理为：(2) 新型无机材料合成技术现代科技的发展和需求促进了新型无机材料合成技术的进步和发展，各种新的合成技术不断出现。本项目研制出热

4、压反应法制备硝酸镓，使得生产周期大大缩短、生产效率大大提高。(3) 废水回收、环保、资源利用与经济发展可持续性环保是对现代企业发展的必然要求，资源节约是经济和社会可持续发展的重要内容。本项目通过合理科学的工艺设计对废水（含硝酸的水）进行回收并重复利用，既解决了环保问题，又充分利用了水资源。项目技术设计的依据主要来源于前人研究成果和研究组的专利成果，前人研究成果主要为：AJQ，CZD译，日本化学会编. 无机化合物合成手册.化学工业出版社，19XX. 课题组研究成果主要为：XXX（课题负责人）.硝酸镓的制备方法. 专利申请号：XXX（二）项目的目的和意义硝酸镓在新型医药、功能材料、催化等高技术领域

5、中的需求量已越来越大，但由于制备硝酸镓的主要原料-氧化镓化学性能非常稳定，很难与硝酸发生反应，导致硝酸镓的制备十分困难，限制了硝酸镓的应用。目前国内大批量制备高纯硝酸镓的技术尚不很成熟，且生产周期长、成本提高，污染较大，而进口产品价格很昂贵。因此，高纯硝酸镓的制备方法，特别是大批量制备高纯硝酸镓的方法成为急需解决的问题，也是国家科技部、商务部一直鼓励外商投资的高新技术项目。设备简单易操作，成本低，无污染，在实际生产中满足环保要求，节约资源（水和能源），易批量生产的高纯硝酸镓制备技术一旦研究成功，可望代替进口产品填补国内空白。本项目通过研究并发明和设计出中试线。在特定的工艺条件下Ga2O3与硝酸

6、快速反应，一方面降低了工业生产成本，提高了实验研究效率，另一方面研究获得在特定工艺条件下稳定氧化物与硝酸能以较快速度反应的机理，并推广和延伸到其它稳定氧化物（如Al2O3、In2O3等）与硝酸的反应中，在理论上创新，为生产实践和实验研究中加快稳定氧化物与硝酸反应速度提供理论指导。课题负责人在BJ大学从事博士后科研工作期间一直从事相关的研究工作，在利用氧化镓制备高纯硝酸镓的研究中已取得初步成果，创新出一种全新高效的制备工艺，并已申请国家专利，项目的顺利实施有利于将这一技术尽快转化为生产力，创造社会价值和经济价值。（三）相关技术领域国内外发展现状、趋势目前关于硝酸镓的制备工艺，资料报道很少。在日本

7、化学会编的无机化合物合成手册中，介绍了两种方法。一是通过金属镓或氧化镓与浓硝酸反应，通过反复蒸发、浓缩，最后干燥获得产品；另一种方法是将金属镓或氢氧化镓溶于浓硝酸，再冷却获得产品。这两种方法的酸溶工艺中，由于在常温下三氧化二镓非常难溶于浓硝酸，同时金属镓与硝酸反应时表面会生成一层氧化物钝化膜，阻止镓与硝酸的进一步反应，另外，结晶析出也很困难，结晶析出时间较长，使得整个生产周期变得很长、生产成本升高。同时，为提纯进行的不断水洗和浓缩将产生大量污水，不利于环保，也增加了水资源的消耗。国内DWE、FER等人报道的制备硝酸镓的方法在上述方法的基础上有所改进，特别是在从硝酸镓水溶液中提取硝酸镓的工艺，缩

8、短了生产周期，但在加快氧化镓与硝酸的反应速度从而提高生产率降低成本这一方面没有进一步研究。缩短生产周期、降低生产成本、减少和避免污染、降低水资源的消耗成为生产硝酸镓特别是大批量生产硝酸镓研究的关键。和文献报道的方法相比较，本项目研究的是一种全新的制备方法，具有生产周期大大缩短、设备简单、容易操作、易于批量生产、节水、节能、成本低、污染小等优点，这是国内外研究的大趋势。项目的顺利实施可以制备医药、激光材料、荧光材料、稀薄燃烧氮氧化物控制等领域各种纯度要求的硝酸镓。（四）项目申请单位、主要合作申请单位及项目主要负责人的基本情况JX财经大学电子学院于20XX年XX月经JX省教育厅批准成立。学院是一所

9、年轻而又充满生机与活力、具有广阔发展前景的工科学院。学院自成立以来，得到学校的重点扶持和财政部、JX省教育厅的大力协助，在学院全体教职员工的努力下，电子学院在学科建设、教学管理、师资队伍建设、科研及学生培养方面取得了突破性的进展，设有电子信息工程系、通信工程系、电子科学与技术系、机电工程系及现代通信研究所、材料研究所等教学科研机构。学院坚持走人才兴院的发展之路，积极开展师资引进工作，现已基本形成了一支基础理论扎实、专业知识面广、实践经验丰富的高水平师资队伍，学院现有专职教师55人，其中教授、副教授25人，具有博士学位12人。项目申报人20XX年XX月-20XX年XX月在BJ大学化学与分子工程学

10、院、稀土化学与材料国家重点实验室作博士后，在合作导师BJ大学副校长LJH教授、JXP副教授的指导下从事材料的化学合成、表征及性能优化等研究工作；19XX年XX月-20XX年XX月在BJ科技大学材料学院材料学专业攻读博士学位，从事材料的合成、制备和性能优化研究。作为研究骨干参加973项目(XXX)、国家自然基金群体项目(XXX)等的课题研究。项目申报人在国际、国内核心刊物和重要会议上发表的新材料研究方向的论文20篇（其中EI、SCI收录7篇），发明专利4项）。（五）有关本项目的现有工作基础和支撑条件1.与本项目有关的研究工作积累和已取得的研究工作成绩项目的现有工作基础和技术支撑是项目负责人前期相

11、关研究成果，即专利：硝酸镓的制备方法（申请号：XXX）。课题负责人在BJ大学博士后工作期间一直从事材料的化学合成方法研究，取得一定成果，为本项目的研究打下了良好基础。同时，课题组成员大都在材料或相关领域从事了多年的科研工作，积累了丰富的科研工作经验，具有深厚的理论功底，并在化学合成和表征等方面进行了长期的研究。课题组现正承担国防重大课题和省教育厅课题各一项。项目负责人及课题组主要骨干的学历和研究工作简历、近期已发表的主要论著和科研成果：XXX（负责人）：博士，副教授。20XX年XX月-20XX年XX月在BJ大学化学与分子工程学院、稀土化学与材料国家重点实验室作博士后，从事材料的化学合成、表征及

12、性能优化等研究工作，合作导师为LJH教授、JXP副教授；20XX年XX月毕业于BJ科技大学材料学院材料学专业，获博士学位；19XX年XX月毕业于WH工业大学(现WH理工大学)无机矿物材料专业，获硕士学位。作为研究骨干参加研究的课题有：973项目(XXX)、国家自然基金群体项目(XXX)等。DMG：博士，副教授。20XX年XX月毕业于电子科技大学微电子学与固体电子学专业，获工学博士学位；20XX年XX月毕业于核工业西南物理研究院聚变工程与材料专业获工学硕士学位。作为项目主研参加了解放军总装备部和厦门信达电子有限公司下达的两个关于EC 方面的研究项目开展EC电极材料、电解液和组装工艺的研究；作为研

13、究骨干从事“863”高科技计划项目聚变工艺与材料实验及理论研究。LXD，博士，副教授。19XX年XX月毕业于HN大学化学化工学院金属腐蚀与防护专业,获工学硕士学位；20XX年XX月毕业于中南大学化学化工学院应用化学专业,获工学博士学位。20XX年XX月-20XX年XX月于中南大学从事“镓酸锌的制备、表征及发光性能研究” 担任研究骨干。项目负责人近期在国际、国内核心刊物和重要会议上发表的新材料研究方向的论文（共20篇，其中EI、SCI收录7篇）和发明专利（共4项）：(1) XXX，刘英丽，JXP.Y3Al5O12:Tb荧光粉的溶胶-凝胶法合成及其特性研究.第十届全国发光学学术会议,20XX,8,

14、LN,DL.(2). JH，XXX，JXP.YSi2O4:Ce荧光粉的溶胶-凝胶法合成及其特性研究. 第十届全国发光学学术会议,20XX,8,LN,DL.(3) Yu, Quanmao; Hu, Benfu; Chen, Huanming. Stacking faults and (fcc)-(hcp) transformation in low activation Fe-Cr-Mn (W,V) steel for fusion reactors. Journal of University of ScieGZe and Technology Beijing, 20XX, 6, 24(6):

15、 614.(EI)(4) Yu, Q.M.; Hu, B.F.; Jia, C.C.; Chen, H.M. Experiment and thermodynamic analysis on the phase stability of low activation Fe-Cr-Mn(W, V) alloy. Acta Metal Sin, 20XX, 15(6): 492-498. (EI)(5) Hu BF, Yu QM, Lu L, Jia CC, Kinoshita H, Takahashi H. High temperature strength and ductility of t

16、he (C+N) strengthening Fe-Cr-Mn(W,V) steels. JOURNAL OF UNIVERSITY OF SCIEGZE AND TECHNOLOGY BEIJING, 20XX, AUG. 9 (4): 292-297. (SCI) (6) He CQ, Yu QM, Hu BF. Study of the relationship between the LCF life of FGH95 alloy and the iGZlusion characteristics. ACTA METALLURGICA SINICA, 20XX, MAR. 18, 37

17、 (3): 247-252.(SCI)(7) Chen HM, Hu BF, Zhang YW, Yu QM, Li HY. Numerical analysis on solidification process and heat transfer of FGH95 superalloy droplets during PREP. JOURNAL OF UNIVERSITY OF SCIEGZE AND TECHNOLOGY BEIJING, 20XX, OCT. 10 (5): 53-58. (SCI)(8) Chen HM, Hu BF, Li HY, Yu QM, Zhang YW.

18、Microstructure characteristics of FGH95 superalloy powders prepared by PREP. ACTA METALLURGICA SINICA, 20XX, JAN. 39 (1): 30-34. (SCI)(9) Chen HM, Hu BF, Zhang YW, Li HY, Yu QM. InflueGZe of processing parameters on granularity distribution of superalloy powders during PREP. JOURNAL OF MATERIALS SCI

19、EGZE & TECHNOLOGY, 20XX, NOV. 19 (6): 587-590. (SCI)(10) XXX, DWE, DWE. Fe-Cr-Mn（W，V）合金力学性能和组织研究. 中国有色金属学报, 20XX,XX。(11) HBF,XXX,等.分离FGH95合金粉末中陶瓷夹杂物的水淘析法有效性分析，中国有色金属学报，20XX，XX(12) XXX,HBF,CHM.低活性Fe-Cr-Mn(W,V)奥氏体合金长期时效高温力学性能和相稳定性研究.兵器材料科学与工程, 20XX.1.(13) XXX，WYS，DWE. 铜镀覆石墨粉工艺中表面活性剂的作用及其机理研究，非金属矿,19XX

20、, XX(14) XXX，利用浮选法从粉煤灰中提炭提高粉煤灰质量的研究,GZ大学学报,20XX,XX(15) XXX，EWQ，GRT. 纳米技术研究新进展及发展展望,材料导报,20XX,8(16) XXX,HBF,CHM.低活性Fe-Cr-Mn（W，V）合金相稳定性的实验与热力学计算.桂林工学院学报,20XX.XX(17) HBF,XXX,RY等.氦对Fe-Cr-Ni合金和Fe-Cr-Mn合金辐照损伤的影响,核材料科学与工程, 20XX.XX.XX(2): 145-151.(18) CHM, HBF, FRT，XXX. PREP法FGH95粉末颗粒表面特性的研究. 材料工程(第六届先进材料技术

21、研讨会文集), 20XX,XX.(19) CHM,HBF,DWE,XXX.飞机涡轮盘用镍基粉末高温合金研究进展.材料导报.20XX,XX.(20) XXX，EWQ，JXP. FED荧光粉研究进展. 液晶与显示, 20XX, XX 申请发明专利：(1) 一种Y*(Al,Ga)*O*稀土荧光粉 申请号：XXX(2) 一种制备稀土荧光粉的方法 申请号：XXX(3) 一种制备稀土激活的铝酸锶长余辉荧光粉的方法 申请号：XXX(4) 硝酸镓的制备方法 申请号：XXX2. 已具备的实验条件或资料准备情况课题组收集有丰富的参考文献和技术研究报告，具有性能良好的实验仪器和环境，具备本项目研究所需的技术环境和条

22、件。课题负责人刚从BJ大学化学与分子工程学院、国家稀土化学与材料重点实验室博士后工作站出站，已经和在站时的合作导师、工作站领导协商好，他们很乐意支持JX科研水平的提升，利用他们实验室的相关设备，现设备已落实，可以很方便使用：实验室建设和投资该项目挂靠实验室目前已投入资金120万元人民币进行建设，实验室建设和仪器购置已初具规模。今年又申请到国家资金303万人民币作为实验设建设费用，能保证项目的顺利实施。项目申报人所在的JX财经大学电子学院材料研究所主要致力于新材料、功能材料方面的科研和教学工作，目前有220平米左右的科研用房，为本课题的研究提供了很好的实验场地条件。此外，项目申报人目前可支配科研

23、启动经费8万元，也是本项目研究资金的一种很好补充，有利于该项目研究的延续性和向市场进行成果转化。二、项目实施方案（一）项目达到的目标及考核的主要技术经济指标（含知识产权、技术标准）1达到的目标本项目研制出一种新工艺及该工艺的中试线（包括生产工艺、制度等）并生产出高纯氧化镓样品。该工艺设备简单，操作方便，能批量生产各种纯度要求的硝酸镓，填补国内空白。中试线生产过程无污染，满足环保和可持续发展的要求。同时获得在特定工艺条件下稳定氧化与硝酸能以较快速度反应的机理，并推广和延伸到其它稳定氧化物（如Al2O3、In2O3）与硝酸的反应中，为生产实践和实验研究中加快稳定氧化物与硝酸反应速度提供理论指导。达

24、到的目标：提供各种纯度硝酸镓的制备方法、中试生产工艺、参数和样品；提供研究报告、高水平论文2-3篇。2考核内容的主要技术及性能指标：一定纯度的氧化镓和硝酸混合后，在特定的条件下（温度、压力等反应条件的控制）制成硝酸镓溶液，经提纯（低温低真空蒸发法）获得高纯硝酸镓产品。考核内容主要技术及性能指标包括：(1) 硝酸镓合成和提纯工艺、中试生产线（包括生产线工艺条件和参数），要求设备简单，成本低（单位产品成本与类似生产工艺的成本比较），对环境无污染，过量的酸在追加损耗原料的情况下可重复使用，节约了资源。(2) 产品硝酸镓性能指标硝酸镓水溶液产品为无色透明液体，纯度和硝酸镓含量可根据商家要求调整；最高纯

25、度可达99.95%以上，产品pH5。晶态硝酸镓产品为无色晶态或白色粉末，纯度可根据商家要求调整；最高纯度可达99.95%以上。3 考核内容的主要经济指标项目结题后，可投入工业生产。按目前市场和物价，投资约100万建成两条各年产1.5吨的生产线，根据市场调查报告，2.5年即可收回成本,投资利率可达39%，税率可达40%以上。（二）项目的主要研究（开发）内容项目研究开发内容主要包含以下几个方面：1.氧化镓与硝酸反应研究(1) 氧化镓与硝酸反应特性研究（已完成）氧化镓的化学性质特别稳定(比氧化铝的化学性质还稳定)，在常温常压下和硝酸的反应速度特别慢，而且硝酸的浓度不同，反应机理也不同。氧化镓与硝酸反

26、应速度的快慢是决定整个工艺生产周期长短的一个重要因素。研究氧化镓与硝酸的反应特性是选择工艺参数的基础和前提。(2) 工艺参数选择和优化（已有初步结果）压力、温度、硝酸的浓度是影响氧化镓与硝酸反应速度的决定因素，通过正交试验选择最佳工艺参数。以确保氧化镓与硝酸反应速率最大。2.硝酸镓水溶液的提纯及浓缩研究(1)硝酸镓水溶液的提纯及浓缩工艺（已有初步结果）氧化镓溶于硝酸制备硝酸镓时，硝酸的量要大于氧化镓的量(摩尔当量)，即硝酸量过多。对于产品状态要求为不同纯度和pH的硝酸镓，需要进行浓缩和提纯。浓缩和提提纯即为除去制品中的硝酸和水。本项目前期研究了蒸发法（包括负压蒸发和常压蒸发）和降温析出法，研究

27、表明，蒸发法对于提高产品的纯度和生产效率及后续处理更有效。(2)废水的处理和回收（已有初步结果）采用蒸发法工艺对硝酸镓水溶液提纯及浓缩时，由于前续工艺硝酸过量，势必产生大量的硝酸水溶液。这种水溶液如果直接排放不但将严重污染环境，而且也是一种资源的浪费。本项目研究出冷凝-回收法回收这种不含其他杂质的溶液，做到无废水排放、无污染。(3)产品的干燥及后处理硝酸镓晶体带有结晶水，根据最终产品的要求应对产品进行干燥。但硝酸镓受热温度太高时容易发生分解，应选择适当的干燥温度范围和干燥条件(抽真空)。3.产品性能检测主要对产品的纯度、物相进行分析检测，检测合格才能作为最终进入市场的产品。4中试线的设计及调试

28、根据以上结果设计出中试线，并通过调试确定中试线中各生产阶段的最佳工艺条件及参数范围，生产出样品。（三）试验（开发）规模及地点本实验研究项目将成立10人左右的研发小组开展试验。在JX财经大学电子学院材料研究所进行研发。项目试验建成一条小规模中试生产线，高纯硝酸镓产量规模在100公斤/年左右。（四）主要技术关键及创新点本项目是在前人研究成果的基础上，根据项目组现有的专利成果开发的中试生产线，其关键性技术主要包含以下内容：(1) 氧化镓与硝酸反应特性研究（已完成）；(2) 工艺参数选择和优化（已有初步结果）；(3)硝酸镓水溶液的提纯及浓缩工艺（已有初步结果）；(4)废水的处理和回收（已有初步结果）；

29、(5)产品的干燥。该项目的主要创新点如下：（1）技术和工艺创新本项目研制出一种新工艺，设备简单，操作方便，能批量生产各种纯度要求的硝酸镓，填补国内空白。生产过程无污染，满足环保和可持续发展的要求。（2）理论创新获得在特定工艺条件下稳定氧化与硝酸能以较快速度反应的机理，并推广和延伸到其它稳定氧化物（如Al2O3、In2O3）与硝酸的反应中，在理论上创新，为生产实践和实验研究中加快稳定氧化物与硝酸反应速度提供理论指导。（五）实施方案（含技术路线、工艺流程及技术关键的解决方案）1. 技术路线及其设计思想和依据(1) 技术路线设计思想和依据项目技术线路设计思想是根据国家目前大力发展高新技术、扶植高新企

30、业的政策和当前企业发展要走环保型、经济型、可持续发展道路的社会经济发展趋势。本项目所研究的硝酸镓制备工艺和技术工艺简单、成本低、无污染、节水、高附加值，在实际生产中既能满足环保要求，有较好的经济和社会价值，又节约资源，产品技术含量高，具有巨大的潜力。该技术形成产能时间短，能够适应当今社会和市场的竞争需要。项目技术设计的依据主要来源于前人研究成果和研究组的专利成果，前人研究成果主要为：AJQ，CZD译，日本化学会编. 无机化合物合成手册.化学工业出版社，19XX。课题组研究成果主要为：XXX.硝酸镓的制备方法. 专利申请号：XXX。(2) 技术路线技术路线如下图所示。包括三部分，即硝酸镓的生成、

31、硝酸镓的浓缩提纯和产品的检测。关键内容包括加快浓硝酸与氧化镓反应速度从而提高产率缩短周期、有效地开发硝酸镓的浓缩和提纯技术及废水的循环利用技术，从而减少水用量和避免产生污染。这些技术路线中的关节点前期研究已获得初步的成果，只待立项后再在中试线中进行试验。本项目中试线生产工艺流程：原料混合（适当的原料配比） 化学反应（特定的工艺条件） 提纯（水洗和结晶）和干燥 产品生产工艺流程图如下：3. 技术关键的解决方案本项目使用的技术是实验室已攻克的技术。主要技术关键包括：提高氧化镓与浓硝酸的反应速率技术、氧化镓的浓缩与提纯技术（包括废水的回收利用技术）。已有解决方案如下：(1) 提高氧化镓与硝酸反应速率

32、通过工艺参数选择和优化提高反应速率。压力、温度、硝酸的浓度是影响氧化镓与硝酸反应速度的决定因素，通过正交试验选择最佳工艺参数。以确保氧化镓与硝酸反应速率最大。(2) 硝酸镓水溶液的提纯及浓缩研究氧化镓溶于硝酸制备硝酸镓时，硝酸的量要大于氧化镓的量(摩尔当量)，即硝酸量过多。对于产品状态要求为不同纯度和pH的硝酸镓，需要进行浓缩和提纯。浓缩和提提纯即为除去制品中的硝酸和水。本项目前期研究了蒸发法（包括负压蒸发和常压蒸发）和降温析出法，研究表明，蒸发法对于提高产品的纯度和生产效率及后续处理更有效。(3)废水的处理和回收技术采用蒸发法工艺对硝酸镓水溶液提纯及浓缩时，由于前续工艺硝酸过量，势必产生大量的硝酸水溶液。这种水溶液如果直接排放不但将严重污染环境，而且也是一种资源的浪费。本项目研究出冷凝-回收法回收这种不含其他杂质的溶液，做到无废水排放、无污染。（六）技术风险分析本项目已取得的前期研究成