整理CTL12型COD快速测定仪操作说明操作手册.docx

1、整理CTL12型COD快速测定仪操作说明操作手册CTL-12 型COD快速测定仪操作说明书一、测定原理：化学需氧量简称CODcr，是在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。它是水体中还原性物质存在量的指标，还原性物质以有机物为主。通常以化学需氧量(CODcr)作为衡量水体中有机物污染的综合指标二、开机操作：连接电源线,检查各部无误后打开电源. 单片机对整机电子系统自检无误,显示“H”，键盘输入使用者代号（2位数字)，ENTER,则打印如下: CHENG DE HUATONG CTL-12- 仪器自动升温并显示实际温度；多功能窗显示时间。仪器正常开机。约经30分

2、钟加热部分即可稳定在控温状态。三、试剂 浓硫酸(分析纯,比重1.84)。 邻苯二甲酸氢钾标液:准确称取经105110烘干二小时的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.5101g溶于水，置于500ml容量瓶中，以水定容至标线,摇匀备用，该标液的理论COD值为1200mg/l。 随机专用氧化剂。(直接使用) 随机催化剂。自随机附带之专用催化剂中准确移取25ml于250ml容量瓶中，用浓硫酸定容至标线，摇匀备用。 掩蔽剂; 称取20.00g硫酸汞。加入约70ml纯水中, 再加入10ml浓硫酸.使其溶解.移入100ml容量瓶中,用纯水定容至标线.摇匀备用.四、水样的测定 依据需要稀释或预处理水样取均匀的待测水样

3、3ml于反应管中 。每支试管内加入掩蔽剂1-3滴(每滴可掩蔽300mg/L左右. 如水样不含氯离子也可不加)。 每支试管内加入专用氧化剂1.0ml。 垂直快速加入各反应管内催化剂液5.0ml。如发现溶液上下液色不均需摇匀，否则将引起加热过程飞溅。 将反应管置入仪器加热炉前6只加热孔中，此时显示炉体温度会有所下降，为保证消解充分，请稍侯至温度由低至高回升到164.5以上时再按动消解键，消解指示灯亮。 经10分钟恒温消解，仪器发出蜂鸣，指示水样已消解充分，将反应管依次自加热孔中取出，置于试管架上进行空气冷却1-2分钟再水冷至不烫手。 每支反应管加入纯水3.0ml盖塞摇匀，操作完成后，冷至室温，准备

4、进行光度测定。 注1：此仪器的直接测定范围为20-1200mg/L 低于或高于此范围的水样直接测定则不能得到准确值。 注2：加入催化剂后,如发现水样变绿或蓝说明该水样浓度已超过仪器检测限1200mg/L以上,应作适当稀释再行测定。 注3： 在开管法中,如加入催化剂后混浊或消解后混浊,应作掩蔽处理,或采用密封式测定方法。 注4 ：配制催化剂使用液时, 应该确认您的硫酸质量!酸度不足会引起加热沸腾!五、光度计的使用操 作 多功能窗显示 作用与说明 FUNC 4 3 F P A0 测定吸光度状态 加入空白水样 稍后准备调零 ENTER n1 调零结束 提示加入1#水样 放空并且清洗后 加入1#水样

5、稍后ENTER 0. 显示吸光度 ENTER n2 自动打印打印出吸光度和序号继续测定则重复上述操作 结束测定按. 打印日期 结束注意事项: 1.空白实验必须与水样使用同一批号氧化剂和催化剂。 2.反应管用10硫酸洗涤。不得用重铬酸钾洗液及其它合成洗涤剂洗刷，以免铬化合物腐蚀或洗涤剂粘附在客管壁内影响测定结果。 3.操作时应十分小心,试剂为强酸,切勿直接触防止意外烧伤,操作时,严防试剂溅出,造成对仪器及操作者的伤害。 4.冷却时仔细操作,防止冷却水进入反应管或沾污管口管塞,影响测定结果。CTL-12 型COD快速测定仪使用说明书一、前言我单位已由原来的承德市华通环保仪器厂正式更名为承德市华通环

6、保仪器有限公司！我公司现已通过ISO9001：2000质量管理体系认证！ 感谢您使用承德华通环保仪器有限公司生产的仪器，为了保证您的正常操作，在使用仪器前，请仔细阅读说明书。 化学需氧量简称CODcr，是在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。它是水体中还原性物质存在量的指标，还原性物质以有机物为主。通常以化学需氧量(CODcr)作为衡量水体中有机物污染的综合指标。同时也是环境监测中的重要必测项目。经典的重铬酸钾法存在试剂费用高，二次污染重，占用空间大，耗时长，消耗大量电力和冷却水等不足，不能适应日益繁重的环境污染监测需要。由中国环境监测总站和我公司共同建立的

7、“催化CODcr快速法”具有准、快、省、简的优点，已编入水和废水分析方法第三版补充篇中，并且被评为“国家环保局九四最佳环保实用技术”向全国推广。几年来，经大量的用户使用证明，“催化CODcr快速法”已逐步代替重铬酸钾法，并作为通用分析方法，被各级环境监测部门广泛采用。 二、仪器的用途和特点 1.仪器的用途 CTL-12型化学需氧量速测仪是我公司在生产“TL-1A型污水COD速测仪”的基础上，以“催化CODcr快速法”为依托，采用先进的冷光源和窄带干涉技术、单片机数字处理技术和全密封闭管专利技术而研制的专门用于测定各种水样化学需氧量的新一代一体化智能仪器。本仪器具有自动控温计时、自动调零、浓度直

8、读、线性回归、曲线存储、功能扩展、自动打印、数据输出等多种功能，可广泛地应用于环境保护、科研监测、生产控制等领域作为常规的水样中化学需氧量CODcr的监测分析，是现代环境监测与管理理想的专用仪器之一。 2. 仪器的特点 2.2.1数字自动控温1650.5:仪器正常工作时温度无须调整，消解过程温度恒定。2.2.2冷光源、窄带干涉光学系统:该系统操作简便,高集成化，对环境温度有极好的适应性，为提高检测精度提供了可靠保证。2.2.3独特的模数转换及数据处理均由单片机完成。消除了通用分光光度计因器件的非线性所带来的误差影响，使灵敏度、稳定性及准确度都得到较大提高。2.2.4自动调零功能可随时消除比色池

9、沾污、电压波动、温度变化，仪器噪声等因素所带来的干扰影响。2.2.5采用了“无汞密封消解技术”减小了二次污染,又可较好地解决高氯废水的测定。2.2.6 独特的金属套管密封装置,操作简便,安全可靠，完全杜绝了由于偶然加热管破裂会给操作者或仪器带来的伤害。2.2.7 可以跟踪打印出测定时间，吸光度、浓度、各种曲线和相关数据。2.2.8 备有A/D输入接口,可同外部各种型号分光光度计连机,完成多种测定、计算、标定及浓度结果的测试。可选2.2.9 备有串行输出接口,可同PC机等进行数据通讯及操作。可选2.2.10 断电保护功能,可存储1-9条回归方程,及长期时间记忆,使您开机即可进入正式测定浓度状态。

10、2.2.11 可随时按您的需要打开/关闭加热系统.三、仪器的外型四、技术指标及规格4.1测试方法: 催化CODcr快速法水和废水分析方法第三版补充篇。4.2温控系统： 1650.5自动恒温。4.3光学系统： 中心波长610nm。4.4光学稳定性： 0.001A/5min。4.5测定下限(检出限)： 5mg/L COD。 4.6测定范围： 20-1200mg/L 4.7抗氯干扰： a . 开管: Cl- 900mg/L。 a开管; 900mg/L Cl- 8000 mg/L b . 密封: 6000mg/L Cl- 20000mg/L。4.8消解时间： 10分钟。4.9批处理量： 54只水样。4

11、.10显示方式： 五位LED显示吸光度、浓度、时间或提示符。4.11记录方式 TPUP40微型打印机记录测定时间、数据及曲线 。4.12输出接口: RS-232标准串行口(可选)。 输入接口： 3.5插头0200mv;0100UA。4.13外型尺寸： 385365175mm 4.14电源： 220V10% 50HZ。 4.15功率: 平均300W，最大700W。4.16净重： 约15KG。五、仪器的工作环境及验收5.1仪器的工作环境a.仪器应安放于干燥的房间内，置于稳固台面上，环境温度5-35， 湿度85%。b.尽量远离强磁场、电场及高频设备。c.避免阳光直射到仪器上。d.仪器插头地线端应良好

12、接地。5.2仪器验收5.2.1仪器开箱后，检查仪器外观有无明显的运输损坏。5.2.2按随机装箱单请点附件。5.2.3连接电源线，无误后进行通电试验。a.温度检验仪器上部的20只孔穴为消解加热孔。当仪器开机后，自动升温，约经20-30分钟预热，温度窗显示在1650.5范围。将温度计（0-200）置入任一孔内，用软物塞好，其温度计与窗口显示温度差应小于 2 。 注：仪器温度出厂前已用二级标准温度计调校准确。温度计指示仅供参改，除因超差过大，请勿轻易调整。b. 打印机检验： 接通电源后打印机指示灯亮,多功能窗显示“H ”， 键盘输入化验员代号(2位数字)后再按任意键。 自动打印出： CHENG DE

13、 HUA TONG CTL12_ 仪器正常启动。c. 光路检验: 仪器右侧门为专用光学比色部件。轻拉小门下侧将光学部件拉出。检查玻璃漏斗及阀门，外观是否完好。加入纯水至漏斗中部，观察阀门是否泄漏。置废液瓶(可用空塑料试剂瓶改制或用50-100ml烧杯)于光路下侧阀门出口以储存废液；在“时钟”状态进行下述检验； 操作 显示与打印 说明 FUNC 显示“F” （功能键 ） 2 显示“A0 ” “A0”为加入参比提示，将光池液体为空调吸光度为0 ENTER 显示“n1” n1为加入1号水样提示 ENTER 0. 以A0为参比n1水样的吸光度值*在上述操作中，如果提示“A0”时加入纯水（任意水样），而

14、在提示“n1”时未改变被测水样，其显示的吸光度应在“0.000”附近；如果仪器正在升温，所显示的吸光度可能会缓慢偏移；待显示稳定后，按动CE键二次，使多功能窗显示“A0”；再按ENTER，会得到满意的结果。 待显示稳定在“0.”附近后操作； ENTRE 显示：“n2” . ： n1 A=0.000# C=# NAME： #年月日时分 多功能窗显示返回时钟状态。 打开玻璃阀门,放空水样,推回光度计,光学部件检验结束。 注：检验光度计工作应在仪器开机预热2030分钟之后进行。5.2.4全部检验合格后，请您详细填写随机保修单，将附页寄回我公司，以备今后随时为您服务。六 、仪器的结构6.1操作部分 序

15、号 名称 说明 光学部件 打印机 TPP-40型 键盘 见键盘说明 温度显示窗。 多功能显示窗。 加热炉体。6.2光学部件:光学部件为我公司特殊制造，专门用于COD的测定的非通用部件。如有损坏，不可试图自行修理或拆卸，否则会导致整机测试精度和仪器内部的损坏。6.3键盘说明：序 号 名 称 功 能 说 明 1 数字键: （09） 用于输入测量参数 2 消解键： 消解样品计时10分钟 3 FUNC键 功能键， 无单独定义，配合数字键使用 4 ENTER键 输入键 5 CE 键 修改键： 在ENTER之前有效 6 。键 小数点 结束键 7 /键 正负号 删除确认键 6.4 复式键操作定义: a FU

16、NC 0 调整时钟，日期 b. FUNC 1 测吸光度状态。 c .FUNC 2 以最小二乘法标定曲线。 D FUNC 3 外部输入已知曲线b, a, r 数值 e. FUNC 4 用内存曲线测浓度。 f .FUNC 5 打印全部内存曲线。 G FUNC 6 清除任意曲线 H FUNC 8 调试 ，检验仪器状态 i FUNC 7 FUNC 9 暂未定义。注：F8功能只能在生产厂家及专业技术人员指导下方可操作。 6.5电子控制系统:CTL-12型化学需氧量速测仪采用了单片微处理器MS-51作为控制中心，通过程序存贮器(ROM)、数据存贮器(RAM),I/O扩展，A/D转换等控制整个系统。单片机通

17、过A/D转换器ROM仿真程序对炉体温度进行实时控制以达到任意时间恒温之目地;保证测试消解准确。单片机与模数转换器、前置放大器、压频转换器，共同构成了单色光控制及运算电路。在调零时(测吸光度状态)单色光经透镜、比色池、干涉片被前置放大器转换为电信号输至CPU，单片机以此时状态为基准零点，同时以无光状态为满度进行分频计数对后进入光路的水样进行比较，最后转换为吸光度值。单片机利用仪器键盘输入各种信号，以5位数码管及TPUP打印机显示输出,并备有断电保护、外部输入及数据输出等多种功能供您选择。 七、仪器的使用 7.1 开机与时间设定 7.1.1连接电源线,检查各部无误后打开电源. 7.1.2单片机对整

18、机电子系统自检无误,显示“H”, 键盘输入使用者代号,（2位数字) ENTER,则打印如下: CHENG DE HUATONG CTL-12- 仪器自动升温并显示实际温度；多功能窗显示时间。仪器正常开机。 约经30分钟加热部分即可稳定在控温状态。7.1.3仪器正式使用前以及更换内部电池后请确认日期及时间。 在仪器加热过程中,您应作好如下准备工作: “FUNC”,“0” (调正时间状态) * 多功能窗显示4位数字,其中闪耀位为调整位* 请置入正确时间,(24小时制,自低向高) 。 “ENTRE” 多功能窗显示4位数字，其中闪耀位为调整位 请置入正确日期。 “ENTRE” 显示1位数字, 0代表9

19、5年, 1代表96年，余此类推。 “ENTRE” 返回时间状态。正常时间显示状态为时间态,如您欲观察日期,请按“ENTER”,则显示月、日、同时浓度灯闪耀5秒钟后,自动返回时间态 。7.1.4仪器消解装置自动升温约30分钟，即可稳定控制工作温度。; 仪器备有断电直流保护功能,时钟无需经常调整,仪器显示在1650.5范围时即可进行样品的加热消解。7.2样品消解。7.2.1试剂7.2.1.1 浓硫酸(分析纯,比重1.84)。7.2.1.2 邻苯二甲酸氢钾标液:准确称取经105110烘干二小时的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.5101g溶于水，置于500ml容量瓶中，以水定容至标线,摇匀备用，该标液的理

20、论COD值为1200mg/l。7.2.1.3 随机专用氧化剂。(直接使用)7.2.1.4 随机催化使用剂。1号 自随机附带之专用催化剂中准确移取25ml于250ml容量瓶中，用浓硫酸定容至标线，摇匀备用。7.2.1.5 掩蔽剂; 称取20.00g硫酸汞。加入约70ml纯水中, 再加入10ml浓硫酸.使其溶解.移入100ml容量瓶中,用纯水定容至标线.摇匀备用.7.2.2标定标准曲线 取随机附件反应管6只作好标记，清洗干净，(首先用洗涤液清洗再用自来水冲净后，用稀硫酸浸泡5-12小时取出后用纯水清洗后烘干)。分别加入标液7.2.1.2 ； 0， 0.1， 0.5， 1.0， 2.0， 3.0 m

21、l。其相应COD理论值为； 0， 40， 200， 400， 800，1200mg/L。 用纯水将各反应管依次补足至3ml(反应管刻度使用前标定)。 每支试管内加入掩蔽剂1-3滴(每滴可掩蔽300mg/L左右. 如水样不含氯根也可不加)。 每支试样反应管内加入专用氧化剂1.0ml。(7.2.1.3) 垂直快速加入各反应管内催化剂使用液( 7.2.1.4 ) 5.0ml。如发现溶液上下液色不均，可盖塞摇匀，否则将引起加热过程飞溅。将反应管置入仪器加热炉前6只加热孔中，此时显示炉体温度会有所下降，为保证消解充分，请稍侯至温度由低至高回升到164.5以上时再按动消解键，消解指示灯亮。 经10分钟恒温

22、消解，仪器发出蜂鸣，指示水样已消解充分，请您将反应管依次自加热孔中取出，置于试管架上进行空气冷却1-2分钟后水冷至室温。每支反应管加入纯水3.0ml盖塞摇匀，操作完成后，冷至室温，准备进行光度测定。7.2.3 标定高氯水样标准曲线:自然界的水样经常含有氯化物，在沿海以海水为冷却水的工业企业或某些化工企业，其水样中氯化物含量可达数千PPM或更高(标准海水约为19000mg/L氯离子)这类水样在强氧化剂作用下,Cl被氧化成氯气kkkk1kkkk2而从管口排出，这种现象从加入试剂开始直至结束，始终存在。由于氯离子在测定时会干扰COD值，甚至无法测定，因此本仪器设计了密封式加热装量,使反应管内气压大约

23、为2kg/cm 阻止氯气逸出,以达到测定COD值目的。 7.2.3.1 高氯试验用水: 称取氯化钠(分析纯)16.48g溶于水,定容为1000ml, 此溶液Cl含量约为10000mg/L。 7.2.3.2 含高氯标准溶液: 称取邻苯二甲酸氢钾(经105-110烘干2小时)（优级纯）0.5101g，用上述高氯试验用水(7.2.3.1)定容为500ml,此溶液氯化物含量10000mg/L,COD理论值为1200mg/L。 7.2.3.3 氧化剂: 随机氧化剂,直接使用。 7.2.3.4 催化剂使用液2号:自随机催化剂中准确移取40ml于100ml容量瓶中,用浓硫酸(分析纯)定容至标线。 7.2.3

24、.5 取专用密封玻璃反应管(平顶塞)6只,外观不得有缺陷,仔细作好标记号,按7.2.2.1方式冼净烘干。 7.2.3.6 每支管内准确移入(7.2.3.2)溶液分别为: 0 0.1 0.5 1.0 2.0 3.0ml。 7.2.3.7 依次用高氯试验用水(7.2.3.1)补足至3ml,则上述各管理论COD值为: 0 40 200 400 800 1200mg/l， 氯化物为10000mg/L。 7.2.3.8 每支管内分别移入催化剂使用液2号(7.2.3.4)5ml。 7.2.3.9 每支管内分别移入氧化剂1ml,加入氧化剂后,立即用玻璃塞盖紧, 并用聚四氟乙烯生料带缠绕3-5层。 (注意:应

25、先加催化剂后加氧化剂,顺序与开管法相反)。 7.2.3.10 将反应管缓慢倒置1-2次,以使溶液均匀。 (注意:动作要缓慢,且应用食指压紧玻璃塞)。 7.2.3.11 将反应管依次插入金属套筒内,旋好上盖并插入仪器加热孔中。 7.2.3.12 等待仪器指示温度回升至165时,按消解键, 此时该键上方消 解指示灯亮,表示已进入计时消解状态。 7.2.3.13 当恒温自按消解键开始至10分钟后,仪器蜂鸣,提醒您样品消解完毕。 (如欲使样品消解更充分,可适当延长数分钟,再按消解键。 7.2.3.14 自仪器内取出金属套筒,放入水槽内冷却至室温。 7.2.3.15 旋下上盖,取出反应管,观察反应管液体

26、，如为混浊且不易沉淀,则由于密封不严所致,应重测该浓度水样。擦净外壁,打开生料带,取下玻璃塞,向每支反应管加入1+1硫酸4ml,稍候进行比色测定。7.2.4实际水样的测定 7.2.4.1取均匀的待测水样3ml于反应管中 。 低氯离子水样(Cl900mg/l)按7.2.3.8.7.2.3.15。 注1：此仪器的直接测定范围为20-1200mg/L 低于或高于此范围的水样直接测定则不能得到准确值。 注2：加入催化剂后,如发现水样变绿或兰说明该水样浓度已超过仪器检测限1200mg/L以上,应作适当稀释再行测定。 注3：在开管法中,如加入催化剂后混浊或消解后混浊,应作掩蔽处理,或采用密封式测定方法。

27、注4 ：配制催化剂使用液时, 应该确认您的硫酸质量!酸度不足会引起加热沸腾! 在一般测量中,经常情况是水样中所含氯离子含量介于8008000mg/L之间，此种情况利用普通开管测试方法或采用密封方法测定均不能得到准确的COD值。可用如下方法操作以得到满意的结果。（a）在试管内加入水样3ml, 加入约10倍于水样中氯离子的固体硫酸汞（分析纯），通常为200mg左右。 再加入12滴硫酸，轻轻摇匀，使氯离子产生氯化汞可沉淀物。（b）每只反应管内加入5ml催化剂使用液（7.2.1.4）,加入1ml氧化剂（7.2.1.3）,轻轻摇匀，加入顺序与普通开管方法相反。（c）加入 7.3光度计的使用 CTL-12

28、型仪器的光度计采用单色光,微处理电路,可以自动调零,调满标度,数字显示吸光度、浓度。使用中无须调整,即可进入测试状态。 7.3.1比色池的清洗： 7.3.1.1第一次使用应用稀硫酸浸泡24小时后用纯水反复冲洗三次以上。 7.3.1.2每次使用完毕应用（11）稀硫酸浸泡,纯水清洗，玻塞单独放置。 7.3.1.3操作时应轻柔,以免硬性损坏。7.3.2 吸光度(A)的测定(FUNE 1): 根据朗伯比尔定律: A=-LgT 操 作 多功能窗显示 作用与说明 FUNC 1 F A0 测定吸光度状态 加入空白水样 稍后准备调零 ENTER n1 调零结束 提示加入1#水样 放空并且清洗后 加入1#水样

29、稍后ENTER 0. 显示吸光度 ENTER n2 自动打印 打印出吸光度和序号继续测定则重复上述操作 结束测定按 . 打印日期 结束 7.3.3 最小二乘法标定曲线 ：“FUNC”“2水体中的化学需氧量同消解后的吸光度存在一定直线关系其表达式为：Y = B * X + a该直线被称作标准曲线，（工作曲线或校准曲线），通常利用最小二乘法的原则建立，所谓最小二乘法就是要求一系列浓度的估计值与实际值的绝对误差的平方和达到最小。即选择适当的b和a值，使 n（I(b(Xi(a)最小值 i=1确定曲线中的b和a值,及r值均由本仪器内部自动完成,其中b斜率,a截距,r相关系数,b取值在19999之间,a取值999999之间,r 取值01之间。在标定结束后由打印机自动打印出图形及数值 。最后 存储在仪器中，以备今后使用。例:标定标准曲线 序号 操 作 多功能窗显示 作 用 与 说 明1 FUNC 2 F A0 进入标定曲线状态2 加入空白水样稍待 使液体稳定3 ENTER n1 调零结束 提示加入