叶酸废水循环技术研发.docx

1、叶酸废水循环技术研发叶酸废水循环技术研发1人员安排2.小试及中试时间：小试时间：1-4月中试时间：5-7月3.工艺技术及指标：(4.1.1)叶酸含量：符合中国药典标准水分：8.5%，灰分：0.1%，色状：黄色或橙色粉末，杂质：无外来可见杂质，重金属：40PPm。4项目费用预算：（附4.1.2）每批原料约：每批费用：23723.8元 12批失败 共284685.6元5.设备清单：（附4.1.3）6.中试记录：（附4.1.4）附4.1.1浙江圣达药业有限公司技术标准-工艺规程叶酸废水循环技术研发工艺规程编码STP-SJ-007-01页 码1.1工艺过程1.1.1叶酸合成岗位1.1.2原辅料规格及投

2、料量原辅料名称规格投料量备注对氨基苯甲酰谷氨酸工业200kg三氨基嘧啶硫酸盐工业300kg焦亚硫酸钠工业100kg三氯丙酮工业440kg氢氧化钠工业400L硫酸工业800L盐酸工业300L活性炭工业40kg水饮用水7000L1.1.1.3工艺过程1.1.1.4检查有无上批生产遗留物。1.1.1.5 往1号罐投入200kg对氨基与300kg三氨基。加入5000L水用蒸气加热到60度搅拌溶解。2.1酸提岗位2.1.1原辅料规格及投料量原辅料名称规格投料量备注叶酸粗品湿品1批硫酸工业750L30%水饮用水5000L浙江圣达药业有限公司技术标准-工艺规程叶酸废水循环技术研发工艺规程编码STP-SJ-0

3、07-01页 码2.1.2检查有无上批生产遗留物。2.1.3将已配好的30%硫酸750L加入到酸溶罐中，开搅拌升温至3338，投入叶酸粗品一批。搅拌1小时，至粗品完全溶解成黄色浆状。酸析罐加入3338热水5000L。酸溶罐物料打入酸精制罐，水解，搅拌半小时，静置一小时。料液打入压滤机，再用饮用水洗至中性，吹干得酸提物，称重。3.1脱色精制岗位3.1.1原辅料规格及投料量（每批生产约100 kg成品）原辅料名称规格投料量备注酸提物湿品1批氢氧化钠工业10020L30%纯化水-3000L盐酸工业13020L14%药用炭药用182 kg3.1.2检查有无上批生产遗留物。3.1.3加纯化水3000L到

4、碱化罐内，升温至85-90，开搅拌投入酸提物一批，滴加30%氢氧化钠溶液调PH到8-9，加活性炭182kg,脱色0.5小时后，停搅拌，经钛棒初效、高效过滤器，微孔薄膜过滤器，滤入酸析罐。保持温度在70-75，开始滴加盐酸调PH到3.0-3.5,降温到50-55，过滤，淋洗，滤液抽至母液回收罐，套回到叶酸合成岗位。滤干，烘干，粉碎，检测合格后，包装入库。附4.1.2每批原料原料数量(kg)单价（元）费用（元）备注对氨基盐10038.73870三氨基盐12033.23984三氯丙酮2108.541793.4吡啶5028.81440焦亚硫酸钠572.48141.36硫酸3250.85276.25活性

5、碳189.3167.4氢氧化钠1233.24398.52盐酸56.250.9452.88乙醇20005.81160023723.8费用：每批费用：23723.8元 12批失败 共284685.6元废水循环原料领取时间安排时间原料名称数量（kg）批号原料名称数量(kg)批号原料名称数量(kg)批号5.12对氨基盐100三氨基盐150焦亚硫酸钠100吡啶200三氯丙酮250氢氧化钠150硫酸400乙醇2000盐酸100活性炭205.19对氨基盐100三氨基盐100焦亚硫酸钠50吡啶三氯丙酮200氢氧化钠100硫酸300乙醇2000盐酸50活性炭205.26对氨基盐100三氨基盐150焦亚硫酸钠50

6、吡啶三氯丙酮200氢氧化钠150硫酸300乙醇2000盐酸50活性炭206.2对氨基盐100三氨基盐100焦亚硫酸钠50吡啶三氯丙酮200氢氧化钠100硫酸300乙醇2000盐酸50活性炭206.9对氨基盐100三氨基盐150焦亚硫酸钠100吡啶200三氯丙酮250氢氧化钠150硫酸400乙醇2000盐酸100活性炭206.16对氨基盐100三氨基盐100焦亚硫酸钠50吡啶三氯丙酮200氢氧化钠100硫酸300乙醇2000盐酸50活性炭206.23对氨基盐100三氨基盐150焦亚硫酸钠50吡啶三氯丙酮200氢氧化钠150硫酸300乙醇2000盐酸50活性炭206.30对氨基盐100三氨基盐10

7、0焦亚硫酸钠50吡啶三氯丙酮200氢氧化钠100硫酸300乙醇2000盐酸50活性炭207.7对氨基盐100三氨基盐150焦亚硫酸钠100吡啶200三氯丙酮250氢氧化钠150硫酸400乙醇2000盐酸100活性炭207.14对氨基盐100三氨基盐100焦亚硫酸钠50吡啶三氯丙酮200氢氧化钠100硫酸300乙醇2000盐酸50活性炭207.21对氨基盐100三氨基盐150焦亚硫酸钠50吡啶三氯丙酮200氢氧化钠150硫酸300乙醇2000盐酸50活性炭207.28对氨基盐100三氨基盐100焦亚硫酸钠50吡啶三氯丙酮200氢氧化钠100硫酸300乙醇2000盐酸50活性炭20附4.1.3：.

8、中试设备 主要中试设备一览表序号名称数量介质材料规格备注1合成罐3H2O铁/聚丙18000L电机功率：15kw,转速1：112碳酸钠配制罐1H2O搪瓷2000L电机功率：4kw,转速1：173碳酸钠高位罐3H2O聚丙1000L4三氯丙酮高位罐1三氯丙酮聚丙500L5离心机4H2O不锈钢1200mm电机功率：11kw，转速：900r/min6浓硫酸计量罐1浓硫酸铁700L7稀硫酸配制罐1H2O搪瓷1500L电机功率：4kw,转速1：178稀硫酸高位罐1硫酸聚丙500L9酸溶罐1硫酸搪瓷2000L电机功率：4kw,转速1：1710酸精制罐2H2O铁/聚丙7000L电机功率：7.5kw,转速1：13

9、11配碱罐1H2O搪瓷2000L电机功率：4kw,转速1：1712氢氧化钠高位罐1H2O聚丙500L13盐酸高位罐1H2O聚丙500L14碱化罐2H2O搪瓷5000L电机功率：7.5kw,转速1：1115盐酸配制罐1H2O搪瓷1000L16回流冷凝器2H2O不锈钢10m217粗效钛棒过滤器2H2O不锈钢GL-5018高效钛棒过滤器2H2O不锈钢GL-5019微孔薄膜过滤器2H2O不锈钢350mm20酸析罐2H2O 搪瓷5000L电机功率：7.5kw,转速1：1121压滤机2H2O聚丙XAYJ30/800-UK过滤面积30m2；过滤压力1 Mpa；电机：1.5 kw22废水承接罐2H2O聚丙60

10、00L23双锥回转混和机1不锈钢SZG-3000总容积3000L；转速12rpm；罐内设计压力-0.10.15MPa；电机：7.5kw24烘箱2不锈钢GMP-11风箱功率3.3kw，工作温度50-14025气流涡旋微粉机1不锈钢ACM-60附4.1.4叶酸合成工序操作记录 编码：REC-SJ-203-01产品名称叶 酸 酸 提 物批 号投料日期 年 月 日生产前检查1、设备运行完好 确认2、设备清洁卫生符合要求 确认3、计量器具经校准并在有效期内使用 确认4、现场标准文件齐全 确认按 叶 酸 合 成 工 序 SOP 进 行 操 作时间项 目操作者复核者 #合成罐加入 吨 热水， 批 L乙醇开搅

11、拌。投入对氨基苯甲酰谷氨酸 _批 _kg，折纯 kg _批 _kg，折纯 kg共计 _kg，折纯 kg。对氨基苯甲酰谷氨酸全溶，温度 。投入三氨基嘧啶硫酸盐 _批 _kg共计 _kg。投入焦亚硫酸钠 批 kg， 批 kg，共计 _kg。搅拌15分钟。加 批 kg，折纯 kg共计 _kg，折纯 kg。三氯丙酮液体。三氯丙酮滴加完毕，罐温 。搅拌15分钟。投入吡啶 _批 _L，搅拌15分钟开始滴加氢氧化钠溶液调节反应液的PH值，使PH值控制在3.8-4.3，温度保持4246。 项 目操作者复核者时间温度()PH值时间温度()PH值时间项 目操作者复核者PH基本稳定，氢氧化钠溶液用了 L，开始保温4

12、小时，保温温度4246。时 间温度()PH时间温度()PH时间温度()PH操作者复核者保温时间内共补加碳酸钠溶液 L，一共用 L时间项 目操作者复核者检查滤袋有无穿孔、开口。开始放料离心，温度 ，滤液放入地池料放完后甩干用饮用水冲洗两次，每次5分钟，再甩干 离心结束，得粗品 _kg配酸罐中加入 L水， L浓硫酸酸溶罐中加入已配好的稀硫酸 L开搅拌，升温至3338 投入粗品 _kg开始搅拌1小时_ #酸精制罐放入热水至 L，温度 。酸溶罐中料液打入酸精制罐，搅拌半小时。温度 ，开始静置1小时。检查滤布有无穿孔、开口。开始放料打入压滤机，温度 ，滤液打循环。滤液清，放入地池。料液放完，水洗。 水洗

13、结束， 吹干。收料，得酸提物 kg。备注工艺员： QA： 日期： 年 月 日叶酸碱化脱色工序操作记录 编码：REC-SJ-207-01产品名称叶 酸批 号投料日期 年 月 日生产前检查1生产现场无上批遗留物 确认2钛棒无断裂，薄膜完好 确认3设备清洁卫生符合要求 确认4计量器具经校准并在有效期内使用 确认5. 现场标准文件齐全 确认按 叶 酸 精 制 工 序 SOP 进 行 操 作时间项 目操作者复核者 #碱化罐加入 L纯化水。开蒸汽升温碱化罐投入酸提物 批号 kg升温至回流，温度 ，开始滴加氢氧化钠溶液。调PH值至7-8，酸提物全溶，氢氧化钠溶液用量 L。加入药用炭 kg，回流脱色半小时。回

14、流结束。开始过滤至 #酸析罐；压力 MPa过滤结束，碱化罐加纯化水洗罐、升温开始过滤。过滤压力 MPa过滤结束。 备注工艺员： QA： 日期： 年 月 日叶酸酸析过滤工序操作记录编码：REC-SJ-208-01产品名称叶 酸批 号操作日期 年 月 日生产前检查1生产现场无上批遗留物 确认 2设备清洁卫生符合要求 确认 3计量器具经校准并在有效期内使用 确认 4现场标准文件齐全 确认 按 叶 酸 精 制 工 序 SOP 进 行 操 作时 间操 作 进 程操作者复核者开始过滤至 #酸析罐；压力 MPa过滤结束；酸析罐温度 。滴加盐酸调PH值至4.0-4.5 PH稳定，消耗稀盐酸 L。开冷却水降温。

15、检查滤袋有无穿孔、开口。温度 ，开始过滤，放入滤缸，滤液抽入母液贮罐。1滤缸过滤结束，用纯化水淋洗，继续过滤。2滤缸过滤结束，用纯化水淋洗，继续过滤。3滤缸过滤结束，用纯化水淋洗，继续过滤。4滤缸过滤结束，用纯化水淋洗，继续过滤。1滤缸过滤结束，取出，称重，得湿粉 _kg。2滤缸过滤结束，取出，称重，得湿粉 _kg。3滤缸过滤结束，取出，称重，得湿粉 _kg。4滤缸过滤结束，取出，称重，得湿粉 _kg。共得湿粉 _ kg。备 注工艺员： QA： 日期： 年 月 日叶酸干燥工序操作记录 编码:REC-SJ-209-01产品名称叶 酸 干 粉批 号操作日期年 月 日湿重kg生产前检查1生产现场无上批遗留物 确认2设备清洁卫生符合要求 确认3计量器具经校准并在有效期内使用 确认4现场标准文件齐全 确认5. 已取的上批“清场合格证”副本 确认按 干 燥 工 序 SOP 进 行 干 燥时间温度（）项 目操作者复核者开始装料装料结束，放入烘箱。打开控制面板，设定温度86，开蒸汽加热温度升至85，保温循环，控制温度8595，保温8小时。时 间温度（）时间温度（）时间温度（）时间温度（）操作者复核者停止加热，开始冷却。冷却至40，出粉。干粉重 kg取样量 g 取样人：备注工艺员： QA： 日期： 年