成都仪器厂JP型极谱研究分析仪使用说明书.docx

1、成都仪器厂JP型极谱研究分析仪使用说明书成都仪器厂JP303型极谱分析仪使用说明书 作者： 日期： 仪器成套性成套的JP-303型极谱分析仪包括：1. 主机（含使用说明书） 1台2. 显示器 1台3. 电极系统（含附件） 1套4. 主机电源电缆 1根5. 电极系统电缆 1根* 6. 打印机 1台* 7. 打印纸（A4复印纸） 1本* 8. 打印电缆 1根9. 产品合格证 1份 10. 仪器装箱单 1份注：“*”号为配套选购件。目次一、 前言JP-303型极谱分析仪，是由专用微机控制的全自动智能分析仪器。仪器采用彩色薄膜功能键和CRT显示器实现全汉字的人机对话，通过屏幕菜单和提示行指导使用者进行

2、操作。仪器的各种方法、参数，全部由微机设定、控制并存储起来。在测试过程中实时显示极谱曲线和进行各种数据处理和统计学误差处理。因此JP-303型极谱分析仪，是一种使用灵活、操作简便的傻瓜式自动测量仪器。在专用微机的控制下，仪器的常规极谱和一、二次导数极谱均能以最佳参数自动适应于各种扫描速率和各档量程，并对前期电流和电容电流实行自动补偿。仪器能对测试过程中获得的极谱曲线进行实时的扣除本底、数字滤波、智能寻峰、切线拟合、自动测量波高等数据处理，能按照常用的三种定量方法(标准比较法、标准曲线法、标准加入法)对数据进行统计学处理以及显示校准曲线和回归方程，并自动计算出波峰电位、波峰电流、浓度含量、标准偏

3、差、变异系数和线性相关系数。仪器可以把使用者的测定结果、实测方法和全部参数以及极谱曲线，编号存储在内部芯片上记忆下来，并可随时调用和反演。仪器还配有打印机，可记录CRT上显示的汉字、数据和图形作为测试报告。仪器采用进口的数字和模拟集成电路芯片，模数和数模转换为12位(精度达1/4096)，因此有很高的可靠性、稳定性、重现性和准确度。JP-303型极谱分析仪，既适用于大专院校、科研院所的教学科研，又适用于工矿企业、地质冶金、医药卫生、环境监测等部门的日常分析。仪器的全自动智能化操作，使分析测试工作变得轻松自如。二、 主要技术参数1. 灵敏度 510-8mol/l（Cd+，线性扫描极谱法）2. 分

4、辨率 35mV3. 抗先还原物质能力 1000014. 重复性误差 0.5%5. 量程转换误差 0.5%6. 极谱电流范围 100A15nA（F.S.），程控二十档7. 极化电位范围 +4000-4000mV ，最小调节量2mV8. 扫描电压速率 501000mV/s ，无级调节9. 扫描电压幅度 01000mV ，最小调节量2mV10. 扫描周期 11000s ，无级调节11. 模数转换器 12bit12. 数模转换器 12bit13. 显示分辨率 720360dot14. 打印幅面 A415. 供电电源 220V10% ，50Hz16. 整机功耗 约60W三、 基本工作原理JP-303型极

5、谱分析仪的方框图如图一所示。图一仪器方框图专用微机是整台仪器的核心，它控制着仪器各部分协调一致的工作，同时还对测量过程中获得的数据和曲线进行运算处理，使测试工作自动化和智能化。用户保存的实测方法和极谱曲线以及标准和样品数据也储存在它的记忆芯片中。极谱仪和电极系统是仪器的测量部分。它在专用微机的控制下产生扫描电压，获取极谱电流，实现自动补偿，完成模数转换。仪器的测量方法、导数方法、量程、扫速、滤波、斜度补偿、调零等参数均在这里设置和调整。汉字图形显示卡、CRT显示器和薄膜键盘，构成仪器的人机对话部分。专用微机通过显示卡，把汉字菜单、操作提示和状态、参数、数据以及极谱曲线和数据处理结果，直观地显示

6、在CRT上供操作者选取和监视；操作者通过键盘把自己选择的操作指令和输入的参数值传送给专用微机，控制整个仪器的运行。打印机是仪器的配套设备，用来记录数据处理后的极谱图形、测定结果、测量方法、实验参数以及统计学处理后的校准曲线、回归方程等。三.1 显示功能本仪器采用智能汉字图形显示卡作为CRT显示器的适配器，使显示的内容更实时、清晰、醒目。屏幕的顶行用作标题行，显示日期、测量方法、定量方法和打印编号。屏幕底行用作提示行，显示当前仪器状态(闪烁底亮字)和当前有效操作键(白底黑字)，剩余的部分用来显示各种菜单、参数、数据和图形。当仪器处于菜单或数据选择状态时，被选中的项会变换成闪烁，使用 键可以移动被

7、选项，按 YES 键确认被选项。当仪器处于预置参数状态时，被选中的项会变换成闪烁，直接按数字键输入参数值(此时出现小光标)并用 ENT 键确认，按 键可以移动被选项。当仪器处于参数调整状态时，被调整的参数项会变换成闪烁，按 键或 键可以步进增减参数值，按数字键可以预置步进量(2n)，按 YES 键可以确认当前参数值，按 复原 键可以恢复原来的参数值。在运行测试过程中，重复测试的每条极谱曲线是采用不同的亮虚线来显示的，而它们的平均曲线用亮实线来显示。提示行中的显示内容会随着仪器的运行或键操作而改变，它始终显示的是当前的仪器状态和有效操作键。三.2 键盘功能仪器设有41个触摸式按键，供选择测试方法

8、、预置调整参数、启动运行指令之用。并不是任何时候这些键都起作用，为了减少操作失误，微机仅让当前可能需要操作的那部分键有效，并将其显示在屏幕提示行，提醒操作者选用。按压某一键，当仪器发出“嘟”声时，才表示仪器接受了按压指令。任何时候按压 复位 键，都将使仪器恢复成如同仪器刚接通电源时的状态，这可用于纠正微机程序跑飞而造成的运行错误和失控。为了醒目、方便，按键用不同的色彩按功能分成5组。各按键的功能如下：三.2.1 方法参数键（18块兰色键，2块备用） 方法 显示仪器的“运行方式”或“测量方法”菜单。 参数 显示仪器所用测试方法的参数菜单。 曲线 显示对极谱曲线进行数据处理的方法和参数的菜单。 标

9、准 显示浓度定量方法的菜单。 其它 显示其它参数菜单。 调零 中止测试运行，进入调整零位状态，显示一根水平的调零基准线。 补偿 中止测试运行，进入调节(斜度)补偿状态。 电位 中止测试运行，进入移动(起始和终止)电位状态。 量程 中止测试运行，进入转换量程状态。 导数 中止测试运行，进入改变导数状态。 退回 退回到前面的仪器工作状态。 a.移动原点电位；b.平移寻峰窗口。 a.上、下寻找菜单项目；b.步进增减参数值；c.选择峰高测量法。 复原 恢复原来的参数值。三.2.2 运行控制键（共4块绿色键，1块备用） 运行 a.启动仪器进入测试运行状态；b.启动仪器反演库存曲线。 停止 停止仪器测试运

10、行，进入选择调整参数状态。 计算 a.执行线性回归分析并显示校准曲线；b.执行样品浓度计算并显示测定结果；c.执行样品数据统计处理并显示计算结果。三.2.3 存储打印键（共2块棕色键） 打印 进入准备打印设定打印编号的状态。 存储 a.显示“存储内容”菜单，供选择；b.进入存储样品的准备状态。三.2.4 数字符号键（共16块橙色键） 09 a.输入数字显示在选中的参数项上并移动光标；b.设置参数值的步进量(2n)；c.设置标准或样品的组号。 a.显示“”间隔符号；b.显示负数符号，仅在负数的首位有效。 a.显示“”间隔符号；b.显示小数符号，仅在数字的首位后有效。 ENT 把选中项的当前输入值

11、装入其参数存储器。 CLR a.清除选中项的当前显示值；b.进入删除的准备状态。 NO a.设置“NO”标志；b.取消删除操作。 YES a.设置“YES”标志；b.执行选中项的操作；c.认可当前参数值；d.执行删除操作。三.3 绘图打印为了能方便地获得汉字图形测试报告，本仪器选用A4幅面喷墨打印机作为记录设备。通过专用微机把汉字图形卡中存放的CRT屏幕显示内容读取回来，转换后输出给打印机打印记录。打印机可以打印3种报告。(打印样式附在说明书后)三.3.1 极谱曲线报告报告中列有日期、测试方法、定量方法、打印序号、主要的实验参数、数据处理后的极谱曲线和测定结果等内容。三.3.2 校准曲线报告报

12、告中列有日期、测试方法、定量方法、打印序号、主要的实验参数、线性回归分析后的校准曲线、回归方程、线性相关系数和估计标准误差等内容。三.3.3 标准或样品数据报告报告中列有打印序号、数据代号、波峰电位、波峰电流和浓度含量。如果进行了统计处理，还列有样品数据的平均数、标准偏差和变异系数等内容。三.4 微机功能专用微机是由单片机扩展了大量的外围芯片构成的，其中含有12位的模数转换器和12位的数模转换器。同时为微机配备了功能强、速度快的监控程序，使仪器具备了自动化和智能化的测试分析功能。由于监控程序主要是由汇编语言编写的，并且CRT显示器由自带单片机和硬汉字库的智能汉字图形显示卡专门控制管理，因而仪器

13、的运行、显示和数据处理又有很好的实时性。三.4.1 高精度程控量程转换仪器把极谱电流测量范围按 10，6，4，2.5，1.5 序列细分成二十档量程，各档测量电阻使用0.1%以上精度的精密金属膜或光刻电阻，量程的转换由微机控制，再加上采用12位(精度达1/4096)的模数转换,使仪器有了很高的总体测量精度。三.4.2 自动校零在通常的极谱测试中，影响测量的残余电流是采用人工调节的方法予以抵消补偿的，操作起来很繁琐。本仪器设计了自动校零电路，在微机的控制下实现了对前期电流和电容电流的自动补偿，免去了这两项调节，简化了仪器的操作。三.4.3 自适应导数电路操作者普遍采用导数极谱法测量。但通常设计的极

14、谱仪，其一次导数的仪器灵敏度与扫描速率成正比，二次导数与扫速的平方成正比，由此造成采用不同扫描速率导致仪器硬件自身灵敏度的剧烈改变而不便于使用。本仪器设计了自适应导数电路，使导数极谱的仪器硬件灵敏度不随扫描速率而变化，从而极大地方便于使用。三.4.4 扫描速率无级调整本仪器的电位扫描,是由微机控制的模拟线性(无小阶梯)扫描。其扫描速率可由操作者在允许范围内任意设定。三.4.5 扣除本底将实测的空白本底曲线存储后，在样品的实测过程中，可实时逐点显示扣除本底后的样品曲线，并对该曲线进行数据处理和打印。本功能可用于差示测量。三.4.6 数字滤波仪器具备性能优良的(4阶有源)硬件滤波器，对混入电解池电

15、流中的50Hz市电干扰可衰减100倍以上。还配备了运算速度快的实时的软件(数字)滤波，进一步滤除干扰，平滑曲线。它采用滑动平均值算法(极谱曲线上每1点的数据，都是该点和其前后各n点采样数据的平均值)，滤波参数n由操作者设定，以适应各种场合。三.4.7 数字微分仪器除具备上述的硬件导数外，还能把硬件采集的极谱曲线进行软件(数字)微分，获得高一次的导数极谱波，提供显示参考。三.4.8 智能寻峰仪器可以按照操作者使用的测试方法和导数方法，把设定电位范围(寻峰窗口)内全部可定量波峰自动寻找出来并予以标定，还能根据操作者设定的最小峰高参数，寻峰时跳过干扰小峰而实现智能寻峰。三.4.9 切线拟合仪器可以对

16、所有标定峰的前后波谷自动拟合切线并予以显示。切线拟合可用于二次导数极谱波和溶出峰的峰高测量。三.4.10 自动波高测量极谱波峰高是峰顶点到基线的高度。通常基线有三种情况：前波谷的切线(或窗口边框与极谱曲线的交点)；后波谷的切线；前后波谷的拟合切线。本仪器可以按照操作者选定的上述三种方法之一，把所有标定峰的峰高电流值计算并显示出来。三.4.11 线性回归分析和统计学处理在用标准曲线法或标准加入法进行浓度定量时，仪器可对同一系列的38个标准数据进行线性回归分析，计算和存储回归方程、线性相关系数和估计标准误差，并显示出校准曲线。仪器还可对重复测量的210个样品数据进行统计学处理，计算出平均数、标准偏

17、差和变异系数。三.4.12 多元素连测和宽量程的折线校准在用标准比较法进行浓度定量时，仪器可存储10个标准；在用标准曲线法或标准加入法进行浓度定量时，仪器可存储10条或4条校准曲线和回归方程，因而可方便地用于多元素的连测。对于单元素的精密定量，利用多个标准或多条校准曲线构成折线来分段逼近实际的曲线，可在宽量程范围获得较好的定量精度。三.4.13 存储、调用和反演仪器采用机内记忆芯片来储存测定结果、测试方法、实验参数和极谱曲线，具有方便、快速和可靠的特点。目前可存储80个样品数据、9个实测方法和5条极谱曲线。储存的样品数据可进行统计学处理；储存的方法和曲线作为库方法和库曲线可随时调用和反演；当前

18、采用的方法和参数会自动存储在记忆芯片中作为当前方法，下次开机时可直接使用，无须重新设置参数。这些功能极大地简化了仪器的操作。三.5 极谱原理JP-303型极谱分析仪的基本测量原理电路如图二所示。图二测量原理电路仪器通过恒电位器，在含有被测离子的电解池的参比(甘汞)电极和工作(滴汞)电极上，加一随时间作直线变化的扫描电压E，引起电极反应产生电解池电流i，该电流在辅助(铂)电极和工作电极之间流通。把电解池的这一(iE)伏安曲线用显示器显示出来，如图三所示，被称为(常规)极谱波。图中峰点电位Ep取决于被测离子的特性，波高Ip(“前谷”测量，见3.6 )与被测离子的浓度成正比关系。这就是极谱法做定性、

19、定量分析的基础。在温度为25，对反应物质是能溶于汞及溶液的可逆过程，波高电流值的近似表达式为式中：Ip 波高电流值（A）n 参加反应物质的电子转移数m 滴汞电极的汞滴流速（mg/s）tp 出现波峰的时间（s）D 扩散系数（cm2/s）dE/dt 电压变化速率（V/s）C 被测离子的浓度（m mol/l） 图三常规极谱波这一公式指出：当D（受温度影响）、dE/dt（扫描速率）、m（决定于毛细管孔径并受汞池高度控制）、tp（决定于静止时间和原点电位）都保持定值，波峰电流Ip是正比于被测离子的浓度C的。即使对于那些反应产物不溶于汞的半可逆过程或完全不可逆过程，虽然波高电流值的表达式不同，Ip C 的

20、关系仍然是确定的。除了D以外，上述参数的恒定，由仪器提供充分保证。为了进一步提高仪器的测量灵敏度和分辨能力，也为了仪器能更准确地自动测量波高，本仪器采用导数极谱法，用微分放大器来取得(di/dEE)一次导数极谱波和(d2i/dE2E)二次导数极谱波，分别如图四和图五所示。图四一次导数极谱波 图五二次导数极谱波图中Ep、Ep为导数极谱波的波峰电位，波高电流Ip(“后谷”测量 )、Ip(“切线”拟合测量 )在一般情况下仍然与被测离子具有正比关系。Ip也可用负峰与其前、后正峰（“前谷”或“后谷”）间的高差来表示。三.6 波高测量方法极谱波的波高是波峰与其基准之间的高差。由于本仪器对提供的测试方法都可

21、获得常规波、一次导数波和二次导数波，因而计算波高所用的基准亦有下述三种：三.6.1 “前谷” 正向标注波峰之前的负峰，或负向标注波峰之前的正峰。主要用于计算常规波高(见图三)或二次导数波高。注意：如在第一个标注波峰之前无波谷(负峰或正峰)，则正向扫描以寻峰窗口左边框、反向扫描以寻峰窗口右边框与极谱曲线的交点作为“前谷”。三.6.2 “后谷” 正向标注波峰之后的负峰，或负向标注波峰之后的正峰。主要用于计算一次导数波高(见图四)或二次导数波高。三.6.3 “切线”(拟合) 正向标注波峰前后两负峰的切线，或负向标注波峰前后两正峰的切线。主要用于计算二次导数波高(见图五)或常规溶出峰波高。使用者应根据

22、测试方法以及实测的波形，正确地选用上述三种波高基准。三.7 含量计算方法本仪器目前可用三种定量方法自动计算出待测物质的浓度含量。三.7.1 标准比较法依据样品与标准成正比的方法来计算样品浓度含量。先测量和存储标准的波高Is，并输入标准的含量Cs。测量样品时，其含量Cx即可根据所测得的波高Iy用公式Cx = CsIy/Is自动计算出来。本仪器可同时存储10个标准，用于多元素连测。三.7.2 标准曲线法依据线性回归分析导出线性回归方程的办法来计算样品浓度含量。先测量和存储38个系列标准的波高，并对应输入各标准的含量。然后进行线性回归，得到回归方程 Iy = kCx + Io 的回归系数k和常数Io

23、。测量样品时，其含量Cx即可根据所测得的波高Iy用公式Cx = (Iy - Io)/k自动计算出来。本仪器可同时存储10组系列标准，用于多元素连测。三.7.3 标准加入法依据线性回归分析导出线性回归方程并外推的办法来计算样品浓度含量。先测量和存储样品及其逐次加入标准后的38个系列波高，并对应输入各次加入后的标准总含量。然后进行线性回归，得到回归系数k和常数Io。样品含量Cx即可采用外推法（Iy=0）用公式Cx = Io/k自动计算出来。测量时加入样品中的标准不应明显改变被测溶液的体积，以免引入较大误差。本仪器可同时存储4组系列标准，用于多元素连测。三.8 扣除本底样品物质的极谱波是叠加在空白底

24、液的本底曲线之上的。本仪器设置的扣除本底功能可获得实时的不含本底的纯样品极谱波。先测量和存储空白底液的极谱曲线，然后设置“扣除本底”为“YES”，设置“本底曲线”为该空白底液极谱曲线的存储号。在测量样品溶液时，微机即可实时地逐点扣除本底曲线，使屏幕显示纯样品的极谱波。受数据取值范围的限制，当存储的本底曲线数值较大时，扣减后的曲线将会出现限幅而导致波峰数据错误。为避免出现这种情况，当使用“扣除本底”功能时，测量样品溶液应比测量空白底液选择数值更大的量程(通常扩大2小档以上)。反演本底曲线可以知道测量空白底液时所选择的量程。四、 安装与检查全套仪器包括主机(含键盘)、显示器、电极系统和打印机，它们

25、相互之间的联结全部使用的是专用电缆线，不易插错。请按照图六示意图，将它们联结起来。图六安装示意图四.1 电极系统的安装本电极系统为三电极滴汞电极系统，请按图七所示进行安装。四.1.1 用不锈钢螺钉及垫圈将电极杆固定在电极架底座上。四.1.2 将震动器套入电极杆后固定。四.1.3 将限位杆、汞池托、限位环顺序套入电极杆后固定。图七电极系统安装示意图注：接头体上无标记时，配用毛细管外径为44.5接头体上有标记时，配用毛细管外径为4.55图八滴汞电极装配示意图图九震动杆位移量调整示意图四.1.4 将输汞软管一端小心套入汞池下端，用铜丝扎牢后放在汞池托上。四.1.5 安装各电极。滴汞电极的安装见图八。

26、a.旋松限位杆头部的螺母，将输汞软管穿过其中，再依次将滴汞电极上端的螺母、压环套入输汞软管，然后将软管套在接头体上端的圆锥部，用螺母压紧。b.将毛细管套上密封圈后插入接头体(插到底)，然后套上压套，用螺母压紧。c.依次将甘汞电极、铂电极分别用两根尼龙扎带捆扎在固定柱上，然后把尼龙扎带剪短。注意两个电极下端应在同一高度上。d.旋松震动杆前端的夹块螺钉，将毛细管下端穿过夹块和电极安装板对应洞孔。注意：不要再旋紧夹块螺钉去夹住毛细管，以免影响震动杆动作！(如果采用自备的固体电极或悬汞电极取代滴汞电极进行测量，方可旋紧夹块螺钉去夹持电极。)e.调整限位杆的高度，使限位杆头部的下端面与滴汞电极上端螺母相

27、距23cm（两者不能相碰，以免短路)，并使三只电极的下端处于同一高度上，再旋紧限位杆头部的螺母，夹紧输汞软管。最后水平旋转限位杆，使滴汞电极处于垂直状态。四.1.6 将汞池降到最低位置(限位杆处)，把分析纯汞缓慢倒入汞池，同时观察输汞软管两端及毛细管密封处有无漏汞的现象，然后缓慢升高汞池，反复用力挤压输汞软管，排除管内及滴汞电极接头体中的全部气泡，使汞滴从毛细管下端滴出。再把汞加到汞池一半的高度，并注入一些蒸馏水覆盖汞的表面，盖上汞池盖。最后将汞池降到限位杆处(注意观察汞滴不再自由滴落)固定备用。加汞时(建议把电极架放入塑料桶内)注意谨慎操作，不要把汞散落地面。四.1.7 安装震动器上各电极的

28、引线(初次安装时请小心用力，以免折断电极)。a.头部有一黄色塑料导管的引线或黄色引线插在滴汞电极插头上。b.头部有一红色塑料导管的引线或红色引线插在甘汞电极插头上。c.另一根引线插在铂电极插头上。四.1.8 将随机附带的电极系统电缆线的9足插座插在震动器下面的插头上，电缆线另一头的15足插头插在主机后面板的“电极系统”插座上。四.1.9 使用限位环上限定位测量时的汞池位置，可使每天(每次)测试时汞柱高度保持基本一致，将给测试工作带来方便。四.1.10 更换毛细管时一定要降低汞池位置，然后把滴汞电极从震动器上拆下慢慢举过汞池高度，让毛细管内的汞全部吸出后，再按图八所示谨慎操作更换毛细管。之后，反

29、复用力挤压输汞软管，务必排除管内及滴汞电极接头体中的全部气泡。四.1.11 震动器震动力量在出厂前已调整好，一般情况下用户不必再作调整。如果必须调整，可按图九调整震动杆的位移量(一般为0.3mm左右)。a.取下震动器上的螺钉，打开震动器盖。b.将两个紧固螺钉松开，一面均匀微调另两个调整螺钉，一面用手推按震动杆试试改变后的位移量是否达到要求，然后再把两个紧固螺钉均匀地固紧。c.联结好电极系统电缆线开机试试震动力量是否满足要求，再装好震动器盖。注意不要把震动杆的位移量调整得过大，以免测试时震动毛细管给溶液带来太久的扰动而影响测量重现性。四.1.12 震动器是受仪器主机内的滴汞同步继电器控制的。当“

30、其它参数”菜单中“震动电极”项设置为“YES”后，仪器在每次扫描结束时输出一个12V的脉冲电压，加在震动器内的电磁线圈上，吸动震动杆震落毛细管下端口的汞滴，强迫汞滴生长周期与仪器扫描周期取得同步。四.2 显示器安装显示器按照随机配套的显示器使用说明装配好底座，置于主机上。请了解各调节旋钮的作用，待整机通电后再进行调整。四.3 打印机安装打印机按照随机配套的惠普打印机用户指南细心安装。请仔细阅读该说明书，熟悉打印机的操作。打印机所附磁盘软件是用于通用电脑的，有条件的用户可安装上(包括DOS打印)。本仪器已自配有打印软件，具有文本和图形交叉打印的功能，仅适用于配套惠普打印机并使用黑色墨头(彩色墨头不打印)。在一页纸上打印多组数据和图形时，中途不要关闭打印机电源。在仪器的“其他参数”菜单中可以设置打印功能。建议“打印质量”为草稿(DQ)，已能满足一般需要。高质量(HQ)费墨！四.4 仪器自检把仪器各部分安装联结妥当后，即可进行仪器自检。请按以下步骤操作仪器。四.4.1 依次接通主机和显示器电源，应能听到“嘟嘟”声。稍等片该后调节显示器的“亮度”和“对比度”旋钮，使屏幕上显现的文字图形有合适的明暗层次(应能区分暗、亮、闪烁、增亮)。显示器后部的两个调节钮，可以分别改