分析方法转移方案指南.docx

1、分析方法转移方案指南XXXX分析方法转移方案（指南）转出方：XXXX公司XXXX实验室起草人: 日期: 审核人: 日期: 批准人: 日期: 接收方：XXXX公司XXXX实验室 审核人: 日期: 批准人: 日期: 1目的12文件编号13样品及标准品编号14转出和接收实验室基本信息15计划实施时间确认26转移文件确认27仪器确认38人员确认49分析方法检验项目及合格标准410分析方法描述511对比试验设计512可接收标准613数据异常及偏差调查614总结报告61目的XXXX公司XXXX实验室向XXXX公司XXXX实验室转移XXXX分析方法，方法包括：性状、鉴别、含量、有关物质、水分、干燥失重、熔点

2、、炽灼残渣、重金属、残留溶剂、溶出度（此处仅为举例，根据实际情况确定）2文件编号根据公司文件编号规定进行编号3样品及标准品信息名称批号来源样品XXXXXX标准品XXXXXX杂质对照品XXXXXX4 转出和接收实验室基本信息转出方实验室基本信息公司名称：XX实验室部门名称：XXX地址： XXXXX 联系方式：XXXX转移项目负责人： XX接收方实验室基本信息公司名称：XX实验室部门名称：XX地址： XX 联系方式：XX转移项目负责人： XX5 计划实施时间确认 实施内容 计划时间 方案编写XX年 XX 月 XX 日 至 XX 年 XX 月 XX 日 方案审核批准XX年 XX 月 XX 日 至 X

3、X 年 XX 月 XX 日 人员培训XX年 XX 月 XX 日 至 XX 年 XX 月 XX 日转移方案实施XX年 XX 月 XX 日 至 XX 年 XX 月 XX 日转移报告编写XX年 XX 月 XX 日 至 XX 年 XX 月 XX 日转移报告审核批准XX年 XX 月 XX 日 至 XX 年 XX 月 XX 日确认人： 日期： 复核人： 日期：6 转移文件确认 接收方对转移文件进行确认，确认转出方移交了相应的文件，所需转移文件及检查结果填写表1。表1 转移文件确认文件名称可接受标准检查结果符合要求文件名称/编号 文件生效证书日期分析方法转移方案1、文件版本号为最新版本且现行版。2、文件经过

4、审批，有起草人、审核人、批准人签字。并且文件的生效日期在方案实施前。是否分析方法操作SOP是否分析方法验证报告是否标准物质证书1.有具备相关资质机构颁发的证书2.自制工作标准品应由相关机构标化报告是否其它需要转移文件，根据需要列出是否确认人： 日期： 复核人： 日期：7 仪器确认( 仅举例说明，根据实际情况进行此内容编写） 接收方对实验室仪器进行确认，确认接收方实验室仪器性能能够满足方法转移的需要，所需仪器及其检查结果填写表2。表2 仪器确认序号仪器名称可接受标准确认结果符合要求1高效液相色谱1.仪器检定合格，方案实施时间在检定有效期截止前2.仪器精密度、测量范围能满足方案转移需要名称：仪器编

5、号：测量范围：精度：检定校验日期：检定有效期：检定合格证存放处：是 否2可见紫外分光光度计名称：仪器编号：测量范围：精度：检定校验日期：检定有效期：检定合格证存放处：是 否3气相色谱名称：仪器编号：测量范围：精度：检定校验日期：检定有效期：检定合格证存放处：是 否4XXXXXX确认人： 日期： 复核人： 日期：8 人员培训确认 对接收方实验室参与人员进行培训，确保其能根据转移的检测方法进行准确操作，同时对转移方案有充分的了解，接收方实验室对人员培训情况进行确认，填写表3。表3 人员培训确认确认内容技术要求可接受标准确认结果符合要求分析方法、转移方案的培训对参与转移方案的相关人员，进行分析方法及

6、转移方案的培训，并填写相关培训记录。培训主旨清晰，培训记录完整。是否培训在确认工作正式实施前进行。培训时间早于确认实施时间。是否参与确认的人员均接受了分析方法及转移方案的培训。参与确认的人员无人员缺席情况。是否参与确认的人员均明确各自职责。询问确认人员其职责，应表述清晰，职责明确。是 否确认人： 日期： 复核人： 日期：9 分析方法检测项目及合格标准（仅举例说明，根据实际情况进行描述） 该分析方法转移的检测项目及其各项目下的规格要求如表4所示： 表4 各检测项目及合格标准检测项目方法合格标准外观目视白色或类白色固体，无臭、无味溶解性目视在二氯甲烷中易溶，在甲醇中微溶，在乙腈中略溶，在水中几乎不

7、溶鉴别IR与标准品谱图一致UV与标准品谱图一致，max=244 nmLC-MS与分子量一致（347.819）HPLC主峰保留时间与标准品主峰的保留时间一致含量HPLC99.0101.0%有关物质HPLC(等度法)杂质总和1.0%，单一杂质0.3%HPLC(梯度法)杂质总和1.0%，单一杂质0.3%水分容量滴定法0.1%XXXXXXXXXXXXXXXXXX10 分析方法描述 根据转移分析方法SOP，详细描述各分析方法的依据、原理、操作过程、计算过程及公式。分析方法描述应该与转出实验室SOP保持一致。11 对比试验设计（仅以含量测定进行说明） 双方实验室各派出两名实验室人员，分别对同一批或多批次样

8、品按转移的检验方法进行检验，每一批样品每名实验人员各检验三次，计算各实验室内部的中间精密度（n=6）以及平均值，同时比较转出实验室和接收实验室平均值偏差以及两个实验间检测结果的RSD值。将试验结果按表5进行总结： 表5 对比试验结果汇总表检测项目 转出实验室转入实验室含量测定结果1结果2结果3RSD%结果1结果2结果3RSD%人员1人员1人员2人员2平均值1平均值2平均偏差RSD%12 可接收标准 接收标准应根据样品、分析方法的实际情况来进行制订。下表列出了部分分析方法转移接收标准，仅供基本参考使用。参考的可接收标准如表6。其中为平均偏差，RT为报告阈值，RSD为相对标准偏差值。13 数据异常

9、及偏差调查 分析方法转移过程中，如出现数据异常或偏差，需及时展开偏差调查，调查的过程和结果需进行记录。13 总结报告 按分析方法转移方案的要求，逐一完成方案中规定的各项内容，将方法转移过程中的各种图谱、原始记录、分析数据、偏差调查进行汇总，并对结果进行评估，报双方负责人认可后，由转移方实验室完成总结报告，双方对分析方法转移报告审核批准后，分析方法转移结束。检验项目原料药（或辅料）制剂外观（目测）应符合质量标准应符合标准要求溶液吸收值0.03或标准的50%，选择小的数值标准的50%熔点2或视项目而定不适用鉴别（红外、HPLC、薄层、紫外）应符合标准规定杂质（如相关物质、对映体、降解物、溶剂残留）

10、RT测定值0.5%时，0.1%0.5%测定值2% 时，0.2%中间精密度（n=6时）测定值0.1%时，RSD40% 0.1%测定值0.2%时，30%0.2%测定值0.5%时，15%0.5%测定值2%时，10%RT测定值0.5%时，0.1%0.5%1%时，0.3中间精密度（n=6时）测定值0.1%时，RSD40% 0.1%测定值0.2%时，30%0.2%测定值0.5%时，20%0.5%测定值2%时，10%纯度0.3%和或项目另有规定不适用溶出度不适用5%含量测定（HPLC、GC）2% RSD（n=6时）2% 2% RSD（n=6）2% 含量均匀度（HPLC,UV,片重差异）不适用双方结果均符合标准要求表6 供参考比对试验结果可接收标准