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1、孢粉制备方法大全 SY中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 524591岩石及原油的孢粉分析方法19910719发布 19911101实施中华人民共和国能源部 发 布中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 524591 岩石及原油的孢粉分析方法1主题内容与适用范围本标准规定了从岩石、原油样品中分离、富集孢粉型化石的步骤和方法。本标准适用于野外露头、钻井取心、岩屑、井壁取心等岩样和原油样的孢粉分析。2 方法概要岩石及原油样品经物理、化学方法处理，使孢粉化石与岩石及原油分开，经重液浮选分离、富集，制片。处理流程如图1所示。3 化学试剂、设备与器材3.1 化学试剂a.盐酸：分析纯；b.氢氟酸

2、：分析纯；c.硝酸：分析纯；d.发烟硝酸：分析纯；e.冰乙酸：分析纯；f.乙酸酐：分析纯；g.过氧化氢：分析纯；h.氯酸钾：分析纯；i.无水碳酸钠：分析纯；j.氢氧化钾：分析纯；k.氨水：分析纯；l.碘化钾：分析纯；m.碘氢酸：分析纯；n.无砷锌：分析纯；o.氯化锌：分析纯；p.动物胶；q.二羟乙基纤维素；r.优波尔胶；s.丙三醇：分析纯；t.中性树胶；u.无水乙醇：分析纯；v.二甲苯：分析纯；w.苯酚：分析纯；x.焦磷酸钠：分析纯；y.三氯甲烷：分析纯；z.无铅汽油。3.2 设备与器材a.生物显微镜：双目，100至1500;b.撞击式岩石粉碎机;c.离心机:5004000r/min;d.低温

3、离心机:30006000r/min;e.真空泵：60l/min；f.电炉：10002000W；g.搅拌加热器：80320;搅拌速度:1001500r/min;h.旋涡式混合器:转速2000r/min;i.恒温玻片加热器:室温65;j.药物天平:感量10mg;k.陶瓷蒸发皿:30005000ml;l.密度计:1.42.5g/cm3;m.玻璃烧杯:1003000ml;n.离心管:玻璃或尼龙制品;o.砂心漏斗:100mm;孔径1015m;p.底样瓶;q.载玻片:d, mm:11.2, 一级品;r.盖玻片:d, mm:0.150.18; Lb, mm:1818, 2020, 2222;s.粗细玻璃棒及

4、聚四氟乙烯棒;t.聚四氟乙烯烧杯:5001000ml;u.标准筛:0.155mm;v.尼龙筛:孔径10150m;w.定性滤纸;x.眼用镊:弯唇头齿;y.狼毫须眉笔;z.防护面具及防护眼镜。4 样品的采集4.1 采样要求 岩石样品 原油样品 含油 稀释油样 不含油 洗油处理 根据实际 情况选择 碎 样 离心沉淀法 热油抽滤 不用氢氟酸 离心洗油至油精 水浴加热 酸碱法 热油抽滤用氢氟酸 含碳质 盐酸处理 水洗 不含碳质 油渣处理 硝酸处理 盐酸处理 HF酸处理 水洗 水洗 乙醇清洗 煮热盐酸处理 碱处理 水洗 重液浮选 醋酸稀释 水洗经过氢氟酸处理 舒尔茨液处理 未经氢氟酸处理 水洗 加工处理

5、制 片 封 片 留 底 样 图1 岩石及原油样品孢粉分析流程示意图4.1.1 所选样品应有代表性，露头应采新鲜面，岩心应采无污染的部分。4.1.2 采样由剖面负责人和分析人分别进行选样和记录。4.1.3 记录样品的井名、深度、岩性、层位、编号及采用的分析方法，并填写鉴定人和分析人的姓名、取样日期。4.2 室外采样4.2.1 野外露头和岩心（包括井壁取心）应按地层顺序逐层采集，每块样品取200g。4.2.2 岩屑样品一般间隔520m取一包，每份样品挑选后重量不应小于20g。4.2.3 原油样品应由井口采集并密封，每个样重5kg，并填写标签。4.2.4 按4.1条，用铅笔记录。4.3 室内采样4.

6、3.1 露头或岩心、岩屑样品碎样前要清洗，除去被污染部分。整块岩样敲碎后取不同部位的碎块，按顺序将样品放入已编号的烧杯中。4.3.2 原油样品称取3份，每份重10001500g，分别放入已编号的玻璃烧杯中。4.3.3 按4.1条记录。4.3.4 保存好剩余的样品，以备复查或重新分析。5样品的粉碎与称量5.1 坚硬的岩样用撞击式粉碎机粉碎，或人工碎样。泥质岩、砂岩粉碎至粒径为0.450.6cm的颗粒，煤样敲成碎片；灰岩敲成12cm的小块；胶结疏松的样品不粉碎，直接处理。5.2 黑灰色泥岩、灰绿色泥岩称2030g；煤、碳质页岩称510g；粉砂岩称3040g；砂岩、灰岩、白云岩、石膏和红色泥岩称50

7、100g。6 处理方法6.1 变质岩、胶结致密的砂岩和红色泥岩用氢氟酸处理。6.2 暗色泥岩、油页岩、膏岩、灰岩用盐酸、碱处理。6.3 煤、碳质泥、页岩用硝酸、碱处理。6.4 含油样品先洗油后处理。6.5 原油样品用汽油、三氯甲烷等有机溶剂处理。6.6 胶结疏松的岩样直接水煮。7 处理程序7.1 氢氟酸处理方法7.1.1 盐酸处理及水洗7.1.1.1 在盛有样品的烧杯中，徐徐加入1520%的盐酸溶液，充分搅拌，至不再起泡。7.1.1.2 烧杯中加满清水，静置34h，倒出清液，洗至中性。7.1.2 氢氟酸处理及水洗7.1.2.1 将水洗后的样品移于塑料容器中，除去水分，徐徐加入少量氢氟酸，充分搅

8、拌，反应剧烈的样品再加入100200ml；放置12h以上或水浴加热0.5h，勤搅拌。7.1.2.2 水洗，步骤同7.1.1.2条。7.1.3 热盐酸处理及水洗7.1.3.1 水洗后的样品移回玻璃烧杯中，除去水分，加入浓盐酸60100ml，在电炉上加热，至样品漂浮或液体澄清。7.1.3.2 水洗，步骤同7.1.1.2条。7.2 盐酸、碱处理方法7.2.1 盐酸处理及水洗7.2.1.1 盐酸处理 方法同7.1.1.1条。特殊岩性如白云岩、白云质灰岩用15%的热盐酸处理。膏岩用15%的盐酸煮沸，至石膏完全溶解。盐岩先用热水浸泡，去盐后再用盐酸处理。7.2.1.2 水洗，步骤同7.1.1.2条。7.2

9、.2 碱处理及水洗7.2.2.1 缓缓倒出清液，加入510%的碳酸钠或氢氧化钾溶液3040ml，充分搅拌，浸泡20min。7.2.2.2 水洗、步骤同7.1.1.2条。7.3 硝酸、碱处理方法7.3.1 硝酸处理及水洗7.3.1.1 煤、碳质泥、页岩碎样后加入少量水浸湿，再缓缓加入发烟硝酸，充分搅拌，并随时镜检，至大部分岩样中的炭片呈褐色为止。7.3.1.2 水洗，步骤同7.1.1.2条。7.3.2 碱处理及水洗，步骤同7.2.2条。7.4 含油岩样的处理方法含油岩样敲成碎块后，用滤纸包扎、铅笔写上样品编号，放入脂肪抽提器中洗油。样品处理方法可根据岩性选择。7.5 原油样品处理方法7.5.1

10、分离油渣7.5.1.1 稀释 在每个盛有油样的容器中加入油样体积34倍的无铅汽油，充分搅拌，至无块状物。根据油样的性质选择以下分离方法。7.5.1.2 热油抽滤 将盛稀释油样的容器置7080水浴中,经虹吸流入垫有滤纸的砂心漏斗内,真空抽滤如图2所示。7.5.1.3 离心沉淀稀释过的油样静置48h以上，倒出清液，剩余部分加少许汽油用低温离心1520min，转速3000r/min。7.5.2 油渣的处理7.5.2.1 将滤纸上或离心管内的油渣用三氯甲烷洗入广口瓶内，并加入样品体积34倍的三氯甲烷盖紧盖子在搅拌器上加热至80并搅拌20min，静置6h，反复操作多次，直至溶液澄清。7.5.2.2 将残

11、留物移入离心管内，用乙醇离心洗涤23次。7.6 重液浮选7.6.1 将上述各种方法处理过的样品移至离心管中以2000r/min的转速，离心35min,除去水分。7.6.2 加入样品体积23倍、相对密度为2.052.3的重液(配制方法见附录A1),充分混合后,以2000r/min的转速，离心515min，倒出或吸出上部漂浮的样品于同一编号的烧杯中。7.6.3 二次浮选，用相对密度为1.952.0的重液，步骤同7.6.2条。7.6.4 在浮出的样品中加入样品体积34倍1%的乙酸溶液，充分搅拌，静置812h。7.6.5 徐徐倒出清液，将沉淀样品移入10ml离心管中离心35min，转速2000r/mi

12、n，水洗至中性，将离心管倒置控干。7.7 制参考片 有孢粉化石的研究样品须制2片参考片，若制固定片，方法见7.9条。7.8 底样的加工处理7.8.1 舒尔茨（Schulze）液氧化处理 经氢氟酸处理的样品中，若含大量炭屑或化石表面黑暗的样品用舒尔茨液（配制方法见附录A2）处理。加入与样品等量的舒尔茨液，充分搅拌，放在80的水浴中加热，至样品变为棕色时，停止加热，离心水洗至中性。7.8.2 过氧化氢氧化处理 加入样品体积23倍的1520%的过氧化氢溶液，搅拌均匀后水浴加热，至不起泡时，离心水洗至中性。要随时镜检，以免氧化过度。7.8.3 氨水处理 经氢氟酸方法处理的样品，当化石纹饰不清时，可在试

13、管中加入10%的氨水（配制方法见附录A5），在80的水浴中加热35min，离心水洗至中性。7.8.4 氢氟酸净化处7.8.4.1 用酸碱法分析的样品中若含有与孢粉大小相近的杂质颗粒时，在重液浮选之后，将样品移至塑料离心管中离心35min，转速2000r/min，倒掉清液，加入样品体积23倍的氢氟酸，搅匀，放置12h或水浴加热310min，水洗至中性。7.8.4.2 将样品移回玻璃试管中，加入样品体积23倍的浓盐酸，水浴加热35min，离心水洗至中性。7.8.5 筛选法根据化石及杂质颗粒的大小差异，选择适当孔径的尼龙筛或不秀钢筛（孔径5200m）过筛.过筛后的杂质须镜检,完全不含化石才可丢弃。7

14、.8.6 控制离心法用于清除微细杂质。将1:2的丙三醇和水的混合液加入离心管中，搅匀，离心2050S,转速8001000r/min。若悬浮液中含化石，可延长离心时间，无化石可倒掉悬浮液。重复上述操作至洗净。7.8.7 淘洗法7.8.7.1 用于去除有机杂质碎片及重颗粒。将样品用水冲入表面皿中，加入12滴1%的焦磷酸钠溶液，放在光滑桌面上推动表面皿旋转，或者手持表面皿，并使其与桌面接触，保持水平，圆周转动表面皿。7.8.7.2 停止转动后，待大颗粒杂质回到中心并沉入水底后，用吸管吸出悬浮在水中的样品，再加水反复淘洗多次。7.8.7.3 取底部较重的杂质镜检，若无化石可丢弃，若含化石，重复上述操作

15、过程，至化石全部浮出。7.8.8 重液浮选净化 若样品中含有大量炭块，可加入样品体积23倍密度为1.31.9的重液，搅匀后，离心12min，转速1000r/min，吸出漂浮的样品。须随时镜检，以确定重液密度。反复离心多次至无漂浮物止。吸出的样品用乙酸溶液稀释，重新富集于离心管中。7.8.9 纤维质的处理含有纤维质的样品用1%的乙酸溶液清洗1遍，再加入1:9的浓硫酸和乙酸酐的混合液，水浴加热15min后，用稀乙酸清洗，再水洗至中性。7.9 制固定片7.9.1 甘油胶制片7.9.1.1 载片上的井名、井深、玻片号书写规整无误。7.9.1.2 在盛有样品的试管中滴13滴丙三醇，使二者均匀混合。7.9

16、.1.3 将水浴加热的甘油胶（配制方法见附录A4）滴1滴于载片上，用玻璃棒蘸取少许样品，点于胶上，在酒精灯上加热溶化后，用玻璃棒或牙签搅匀，将稍加温的盖片平整地盖在样品上，轻压差片，使样品均匀充满。7.9.1.4 每个样品制46盖片，并按顺序倒置于玻片盒中，待冷却后便可观察。7.9.2 优波尔胶制片7.9.2.1 滴12滴二羟乙基纤维素水溶液（配制方法见附录A3）及样品于盖片上，搅匀，均匀涂在盖片上，距边1mm，在5060的加热器上加热干燥。7.9.2.2 在写好井名、井深及片号的载片上，滴1滴优波尔胶，将盖片翻盖于载片上，轻压盖片，至胶均匀充满，按顺序平放于玻片盒中，待胶硬化后观察鉴定。7.

17、10 封片7.10.1 甘油胶制的玻片可用中性树胶封固。刮去盖片周围的甘油胶，用棉球蘸取无水乙醇擦净。7.10.2 用狼毫须眉笔蘸中性树胶涂于盖片四周和玻片编号上。7.11 底样保存含化石的样品移至底样瓶中，加防腐剂密封保存。底样瓶上注明井名、井深及编号。8 质量要求8.1 分析过程中一切器皿要清洁无尘。8.2 回收过滤后的重液（重液回收方法见附录A6）不得含化石。8.3 经处理后的样品，化石应与残留的杂质分开。8.4 制的玻片不宜太厚，镜下观察无双层化石，盖片放置准确，粘片胶及化石均匀充满整个盖片，无气泡。8.5 底样处理水洗充分，不留酸碱。8.6 封片严密、整齐，胶在载玻片上占的宽度不能窄

18、于1mm，在盖片上的宽度不能宽于0.8mm，胶厚适中、均匀。8.7 化石含量误差要求见表1。 表1 单位：%孢粉含量值误差范围 60 15 30 10 10 3附 录 A试 剂 的 配 制(补 充 件)A1 重液的配制A1.1 碘化锌重液的配制先将145g锌粒倒入蒸发皿内,慢慢加入656ml碘氢酸,使其充分反应,待反应停止后加入644g碘化钾,充分搅拌,完全溶解后,静置12h(放入通风柜中,严禁明火),液体变为无色透明时,加热蒸发到所需相对密度(浮选孢粉化石重液相对密度为2.052.3；净化炭片重液相对密度为1.31.9)。冷却后经双层滤纸过滤到棕色瓶内保存。A1.2 氯化锌重液的配制先将50

19、0g氯化锌倒入1000ml的玻璃烧杯中，加入150ml的蒸馏水，放在搅拌器上搅拌，待氯化锌完全溶解后加入180g的碘化钾，继续搅拌，直到碘化钾完全溶解，浮选孢粉化石重液相对密度为2.052.3；浮选炭片重液相对密度为1.31.9。经双层滤纸过滤到棕色瓶内保存。A2 舒尔茨（Schulze）液的配制在300ml的蒸馏水中加入30g的氯酸钾，搅拌溶解后，再慢慢倒入600ml浓硝酸，搅匀。A3 2%二羟乙基纤维素水溶液的配制将一定量的二羟乙基纤维素加适量的甲醇覆盖，再加定量的蒸馏水，温热搅拌，直至甲醇挥发完为止。A4 甘油胶的配制将25g动物胶粉放入盛有60ml蒸馏水的烧杯中，水浴加热，溶解后加入75ml丙三醇和5ml苯酚，混合均匀，继续加热，至胶体透明无气泡时，用定性滤纸过滤。注：动物胶粉与丙三醇的比例可以根据南北方的气候适当改变。A5 氨水溶液的配制将氨水与蒸馏水按2:5的比例混合。A6 重液回收将用过的碘化锌重液比双层纸过滤两遍，倒入蒸发皿中，加少许无砷锌，加热蒸发至所需要的相对密度。冷却后，过滤到棕色瓶中保存。附加说明：本标准由石油地质专业标准化委员会提出并归口。本标准由胜利石油管理局地质科学研究院负责起草。本标准主要起草人 秦 俭、范乃敏、杨育梅。