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1、分析化学考研答案分析化学考研答案【篇一：分析化学考研填空题及答案】 1.空心阴极灯是一种（锐性）光源，它的发射光谱具有（谱线窄、强度大）特点。当灯电流 升高时，由于（自吸变宽、热变宽）的影响，导致谱线轮廓（变宽），测量灵敏度（下降）， 工作曲线（线性关系变差），灯寿命（变短）。 2.在原子吸收分析中，干扰效应大致上有（光谱干扰），（化学干扰），（电离干扰），（物理干 扰），（背景吸收干扰）。 3.试样在原子化过程中，除离解反应外，可能还伴随着其他一系列反应，在这些反应中较为 重要的是（电离），（化合），（还原）反应。 4.在原子吸收光谱中，当吸收为1%时，其吸光度（a）为（0.0044）。 5

2、.原子吸收光谱分析方法中，目前在定量方面应用比较广泛的主要方法有（标准曲线法 ），（标准加入法 ）。 6.原子吸收法测定nacl中微量k时，用纯kcl配置标准系列制作工作曲线，经过多次测量结 果（偏高）。其原因是（电离干扰），改正办法是（排除电离干扰，加入nacl使标样与试样 组成一致 ）。 分离与富集 1用ccl4从含有ki的水溶液中萃取i2，其分配比d可表示为 。（设在两 相中的分配系数为kd，i2可形成i3-，其形成常数为ki3-，）在 条件下，d=kd。 2已知i2在cs2和水中的分配比为420，今有100mli2溶液，欲使萃取率达99.5%，每次用 5mlcs2萃取，则萃取率的计算公

3、式为 ，需萃取2次。 3某溶液含fe3+ 10mg,用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg, 则fe3+在水、 油两相中的分配比=99。 4用氯仿萃取某50ml水溶液中的oso4，欲使其回收率达99.8%，试问（1）每次用5ml氯 仿萃取，需萃取 6 次？ （2）每次用10ml萃取，需萃取 4 次？已知：分配比d=19.1. 5.用苯萃取等体积的乙酰丙酮的水溶液，萃取率为84%，则乙酰丙酮在苯与水两相中的分配 比是 5.25 ？若使乙酰丙酮的萃取率达97%以上，至少用等体积的苯萃取 2 次？ 6含cacl2和hcl的水溶液，移取20.00ml,用0.1000mol/l的naoh溶

4、液滴定至终点，用去 15.60ml，另移取 10.00ml试液稀释至50.00ml,通过强碱性阴离子交换树脂，流出液用 0.1000mol/l的hcl滴至终点，用去22.50ml。则试液中hcl的浓度为2的浓度为0.1125 mol/ l. 7痕量au3+的溶液在盐酸介质中能被阴离子交换树脂交换而得到富集，这时au3+是以 8将fe和al3+的hcl溶液通过阴离子交换树脂，其中fe3+ 以fecl-上，可在流出液中测定a l3+ 。 配位滴定法 1edta在水溶液中有七种存在形式，其中4能与金属离子形成配合物。 2用edta配位滴定法测定珍珠粉中的钙含量时，宜采用的滴定方式是。 3在氨性缓冲溶

5、液中，用edta滴定易与nh3配位的ni2+、 zn2+等金属离子时，其滴定曲 线受 金属离子的浓度和氨的辅助配位 效应的影响。 4为了测定zn2+与edta混合溶液中zn的含量（已知edta过量），移取等体积试液两份，其中一份调节ph为大于4.0 ，以 zn标准溶液 为滴定剂，以ebt为指示剂， 滴定其中游离的edta量；另一份试液调节ph 为 1，以 二甲酚橙 为指示剂， 用bi 3+ 标准溶液滴定其中的edta总量。而lgkcdy=16.46, 故lgkcdy/ 。 故lgkzny 。 7某溶液中含m和n离子，且kmy kny，则lgkmy 随溶液ph 增加而相应变化的趋势 ，原因为：

6、度为cu(nh3)32+浓度的10倍，则溶液中nh3应为mol/l 9含有zn2+和al3+的酸性缓冲溶液，欲在ph=55.5的条件下，用edta标准溶液滴定其中 的zn2+,加入一定量的六亚甲基四胺的作用是加入nh4f的 作用是为了 掩蔽 al3+ 酸碱滴定法 1对于二元弱酸h2a,其ka1 kw 3根据酸碱质子理论，hpo42-ha，当ph=pka时；分布 5已知某一元弱酸ha的pka=4.74,则由0.050mol/l的ha和0.050mol/l的naa组成的缓冲 6常用标定hcl溶液浓度的基准物质有常用标定naoh浓度的基准物质有草酸 和 邻苯二甲酸氢 钾 。 7进行标定时，需称量各基

7、准物质 a.碳酸钠g用来标定0.5mol/lhcl , m（na2co3） = 106.0 b. 重铬酸钾g用来标定0.1mol/lna2s2o3 , m(k2cr2o7)=294.2 c.碳酸钙g用来标定0.05mol/ledta , m(caco3) =100.0 8hcl溶液的浓度； 若上述两种基准物保存不当，吸收了一些水分，对标定结果表明的影响如何？ 偏 高 。 剂的体积须不小于20ml 。 则滴定剂的体积应控制在 不小于20 ml； 在实际工作中一般可通过改变被滴物的量或 改变滴定剂的浓度 来达到此要求。 11以基准物质邻苯二甲酸氢钾标定期naoh溶液浓度时，用酚酞作指示剂，若nao

8、h溶液吸收了空气中的co2，将造成 负误差。 12用一定浓度的确naoh滴定某一元弱酸时，滴定曲线图上滴定突跃的大小与该一元弱酸 的 浓度 13有一磷酸盐混合试液，今用标准酸滴定至酚酞终点时耗去酸的体积为v1；继以甲基橙 为指示剂时又耗去酸的体积为v2。当v1=v2v1 v2时，组 成为na。 14.若用0.2008mol/lhcl溶液测定naoh溶液，其滴定度m (naoh)=56.11g/mol） caco3的滴定度t=0.01001g/ml ？已知数m（caco3）=100.09g/mol答案： 250ml 。 吸光光度法 1吸光光度分析中对朗伯-比尔定律的偏离原因可以分为均匀引起的 ;

9、 3.溶液本身的化学反应引起的 。 2在分光光度分析中，有时会发生偏离朗伯-比尔定律的现象。如果由于单色光不纯引起的 偏离，标准曲线会向 浓度轴弯曲，将导致测定结果 偏低 ；如果由 于介质不均匀（如乳浊液、悬浊液）引起的偏离，标准曲线会向 吸光度轴 弯曲， 将导致测定结果偏高 。 3分光光度法中，可见光的光源采用光源采用 氢灯或 氚灯 。 分光光度计基本部件：光源、单色器、比色皿、检测器 4用示差法测定一较浓的试样。采用的标样c1在普通光度法中测得的透射比为20%。以c1 作为参比采用示差法测定，测得某试样的透射比为60%。相当于标尺放大了5倍，试样在普 通光度法中透射比为 12% 。 5用普

10、通分光光度法测得标液的透光率为20%，试液的透光率为12%，若以标液作为参比 采用示差法测定，则试液的透光率为 60% 。 6分光光度法可用于多组分分析，这是利用吸光度的性。 氧化还原法 1 由于一种氧化还原反应的发生,促进另一种氧化还原反应进行的现象称为 2影响氧化还原电对条件电位的因素有应、配位反应、 酸度。 3某工厂经常测定铜矿中铜的质量分数,固定称取矿样1.000g,为使滴定管读数恰好为w(cu), 则na2s2o3标准溶液的浓度应配制成 0.1574 mol/l . (ar(cu)=63.55) 4配制kmno4标准溶液时须把kmno4水溶液煮沸一定时间(或放置数天),目的是与水 中

11、还原性物质反应完全；分解完全。 5fe2+能加速kmno4氧化cl-的反应，这是一种 诱导 反应；mn2+能加速kmno4氧 化c2o42-的反应，这是一种 自身催化反应。（武大） 6在h2so4介质中，基准物na2c2o4 0.2010g用于标定 kmno4溶液的浓度，终点时消耗其 体积30.00ml。则标定反应的离子方程式为-2-+2+ c(kmno4)= * 温度: 7585。温度高于90，会使草酸发生分解。 * 酸度:酸度控制在0.51mol/l。过低mno2沉淀，过高草酸分解。 * 滴定速度: 开始滴定时的速度不宜太快。 * 催化剂: 滴定前加入几滴mnso4。 有效数字及误差 1评

12、价定量分析结果的优劣,精密度搞，才能保证有准确结果，但高的精密度也不一定能保证有高的准确度。 2ph=3.05的有效数字的是位，0.00840的有效数字是 3pna+=7.10 的有效数字位数是 4按有效数字的运算规则计算下列结果 135.62+0.33+21.2163 = 5以酸碱滴定法测得土壤中sio2的质量分数为：28.62% ,28.59% ,28.51%, 28.48%,28.63%。 求平均值为 ；标准偏差为 ；当置信度为95%时平均值的置信区间（已知n=6，p=95%时,t=2.57）为。 6用某种方法测定一纯化合物中组分a的质量分数，共9次，求得组分a的平均值=60.68%,

13、著性差异。（填有或无） t=1.432.31 7有限次测量数据偶然误差服从规律,分析结果之间的精密度是否存在 显著性差异用 f检验法检验。 8检验分析结果的平均值与标准值之间是否存在显著性差异，应当用;判 断同一试样的两组测定结果的平均值之间是否存在显著性差异，应先用f 检验法判断两组数据的 9两位分析人员对同一试样用相同方法进行分析，得到两组数据，欲判断两人分析结果之 间是否存在显著性差异，应采用的分析方法是 f检验加t检验 。 10根据误差传递的规律，在一系列分析步骤中，误差环节对分析结果准确度的影响有举足轻重的作用。 11数据处理的任务是由样本推断。 重量与沉淀 1沉淀的形态按其物理性质

14、不同可分为类。 2沉淀形成过程中晶核的形成有两种，一种是 3晶型沉淀的条件是、 4用nh4cl-nh3沉淀fe(oh)3与ca2+分离时，为使ca2+共存沉减少，nh4cl的浓度应当 些，nh3浓度应当 小些。若与zn2+分离，为使zn2+共存沉小些，nh4cl浓度应当 些，nh3浓度应当大些。（指大或小） 5baso4沉淀和agcl沉淀为无定形沉淀，不能用纯水洗涤，这是因为无定形沉淀易发生胶溶，所以洗涤液不能用 纯水，而应加入适量的电解质。用稀hno还可防止ag+加热易于除去。 6现有baso4多相离子平衡体系，如果加入bacl2溶液，主要是 同离子 效应， 溶解度减小 ；如果加入nacl溶

15、液，主要是盐效应，溶解度 增大。 。2 8沉淀重量法在进行沉淀反应时，某些可溶性杂质同时沉淀下来的现象叫现象，其产生原因除表面吸附、生成混晶外还有吸留和包藏。 9由于表面吸附引起的共沉淀，吸附层主要吸附的离子是散层中主要吸附的离子是 与构晶离子的电荷相反的离子 10ag+在过量的nacl溶液中形成沉淀，则agcl沉淀表面的吸附层主要由cl- 扩散层主要由 na+ 11沉淀滴定中的莫尔法可用于cl-的测定，介质的ph控制在 6.5-10.5 范 围为宜，若酸度过高，则测定结果偏大 。 三、大题 原子吸收 1.原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件？为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线？ 原子吸

16、收光谱分析的光源应当符合以下基本条件： 谱线宽度“窄”（锐性），有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性。 谱线强度大、背景小，有利于提高信噪比，改善检出限。 稳定，有利于提高测量精密度。 灯的寿命长。空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线，这与灯本身的构造和灯的工作参数有关系。从构造上 说，它是低压的，故压力变宽小。从工作条件方面，它的灯电流较低，故阴极强度和原子溅 射也低，故热变宽和自吸变宽小。正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸变宽较小，致使等 发射的谱线半宽度很窄。 2.简述背景吸收的产生及消除背景吸收的方法。 背景吸收是由分子吸收和光散射引起的。分子吸收指在原子化的过程中生成的气体分子、氧 化物、

17、氢氧化物和盐类等分子对辐射线的吸收。在原子吸收分析中常碰到的分子吸收有：碱 金属卤化物在紫外区的强分子吸收；无机酸分子吸收；火焰气体或石墨炉保护气体（ar）的 分子吸收。分子吸收与共存元素的浓度、火焰温度和分析线（短波和长波）有关。光散射是 指在原子化过程中固体微粒或液滴对空心阴极灯发出的光起散射作用，使吸光度增加。 消除背景吸收的办法有：改用火焰（高温火焰）；采用长波分析线；分离或转化共存物；扣 除方法（用测量背景吸收的非吸收线扣除背景，用其他元素的吸收线扣除背景，用氘灯背景 校正和塞曼效应背景校正法）等。 3.在原子吸收分析中，为什么火焰法（火焰原子化器）的绝对灵敏度比非火焰法（石墨原子

18、化器）低？ 火焰法是采用雾化进样。因此： 试液的利用率低，大部分试液流失，只有小部分（约x%）喷雾液进入火焰参与原子化。 稀释倍数高，进入火焰的喷雾液被大量气体稀释，降低原子化浓度。 被测原子在原子化器中（火焰）停留时间短，不利于吸收。 4.什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰？用哪些方法可消除此类干扰？ 待测元素与共存元素发生化学反应，引起原子化效率的改变所造成的影响统称为化学干扰， 影响化学干扰的因素很多，除与待测元素及共存元素的性质有关外，还与喷雾器、燃烧器、 火焰类型、温度以及火焰部位有关。 为抑制化学干扰，可加入各种抑制剂，如释放剂、保护剂、缓冲剂等，或采用萃取等化学分 离分离方法来消

19、除干扰。 分离与富集 1.重要的萃取分离体系(根据萃取反应的类型)。 螯合物萃取体系， 离子缔合物萃取体系， 溶剂化合物萃取体系， 简单分子萃取体系 配位滴定法 1根据edta的酸效应曲线（即ringbom曲线），可获得哪些主要信息？ (1)由于h+离子存在使edta参加主反应的能力降低的现象，称为edta的酸效应。 (2)单独滴定某种金属离子时允许的最低ph 2为什么在络合滴定中要用缓冲溶液控制溶液的ph值？ m要准确滴定有一定的ph范围，edta的酸效应随ph变化很大，直接影响m能够准确滴 定，金属指示剂的使用也有一定的ph范围【篇二：华南理工大学 华南理工2004年分析化学 考研真题及答

20、案解析】 2004年攻读硕士学位研究生入学考试试卷 （试卷上做答无效，请在答题纸上做答，试后本卷必须与答题纸一同交回） 科目名称：分析化学 适用专业：分析化学【篇三：分析化学考研试题】/p 1.准确移取饱和ca(oh)2溶液50ml，用0.0500mol/lhcl标液滴定，终点时耗去20.00ml，由此得ca(oh)2沉淀的ksp 1.6310-5,8.0310-6,2.0310-6,4.0310-6 2.以某吸附指示剂(pka=5.0)作银量法的指示剂，测定ph应控制 在 ph5,ph5,5ph10,ph10 3.现用edta滴定含有al3+、fe3+、zn2+的溶液中的zn2+。若用二甲酚

21、橙(xo)做指示剂，al3+、fe3+对有封闭作用，为消除的al3+、 fe3+干扰，可采用下列哪种掩蔽剂掩蔽 f-+抗坏血酸，f-+cn-，cn-，抗坏血酸 ag2cro4ksp=1.1310-12。则ag2cro4/ag电对的标准电极电位为 0.80v,0.45v,1.15v,0.10v 时，它的条件电位为1.51v,1.23v,0.94v,0.68v 6.用二苯胺磺酸钠作指示剂，用ce4+滴定fe2+时，突跃范围为 0.86v-1.26v。若加入h3po4后，则突跃范围为 0.86v-1.26v，0.86v-1.50v，0.62v-1.26v0.62v-1.50v 7.佛尔哈德法可直接测

22、定下列哪种离子 f-，cl-，i-，ag+ 8.用重量法测定样品中的sio2，一般用na2co3熔融后，用下列 哪种溶剂浸取 h2o，hcl，hf，ch3ch2oh 9.若不知所测样品的组成，则要想检验分析方法有无系统误差， 有效的方法是 用标准试样对照，用人工合成样对照，空白试验，加入 回收试验 10.测定某铁样中镍的含量，现用熔融法分解该铁样，采用下列 哪种坩埚材料较好 铁，镍，铂，银11.已知的h3po4pka1-pka3分别为2.12、7.20、12.36，则po43- 的pkb为 11.88，6.80，1.74，2.12 12.已知某酸的浓度与其酸度均为0.1mol/l，则这种酸为

23、h2so4，hac，hcl，hf 13.欲配制ph=5.00缓冲液500ml，已用去6mol/lhac34.0ml则需加naac?3h2o约多少克（已知pka=4.74，naac?3h2o式量136.1） 20，30，40，50 14.甲基橙(pka=3.4)的变色范围为3.1-4.0，若用0.1mol/l naoh滴定0.1mol/lhcl，则刚看到混合色时，in/hin的比值为 1.0，2.0，0.5，10.0 15.用浓度为0.1mol/l naoh滴定等浓度的某弱酸ha或hb，若ha与hb的突跃范围的差别为+1.0ph单位，则ha和hb离解常数kaha 和kahb比值kaha / ka

24、hb为 10，100，0.1，0.010 16.浓度为0.1mol/l的某弱酸弱碱盐nh4a溶液ph=7.00，则ha 的pka为(nh3?h2o kb=1.8310-5)9.26，4.74，7.00，10.00 17.现要用edta滴定法测定某水样中ca2+的含量，则用于标定 edta的基准物质应为 pb(no3)2，na2co3，zn，caco3 18.用双指示剂法测定某含有naoh或nahco3或na2co3或某任意 混合物的样品，若v1v20，则溶液组成为 naoh，nahco3+na2co3，naoh+na2co3，nahco3 19.氨盐中氮的测定，常用浓h2so4分解试样,再加浓

25、naoh将nh3蒸馏出来,用一定量过量的hcl来吸收,剩余的hcl再用naoh标液滴 定,则化学计量点的ph在下列哪种范围 强酸性，弱酸性，强碱性，弱碱性 20.以feso4溶液滴定0.02000mol/l ce(so4)2溶液至化学计量点时，他们的体积比为0.5000，feso4溶液的浓度为(mol/l) 0.01000，0.02000，0.03000，0.04000 二、填空题（30分，每空1分） 1.常用的氧化还原滴定法有 、 、 。2. 氧化还原滴定中常用的指示剂有以下三 类 、 、 。 3.根据待测定组分与试样中其他组分分离方法的不同，重量分析 法可分为 、 、 。 4.影响沉淀纯度的因素有 、 。 5.用k2cr2o7法测定na2s2o3时，采用的滴定方式为 。 6.摩尔定义是 。 7.tkmno4/fe=0.005000g/ml的含义是 。 8.基准物质h2c2o422h2o保存方法 。 9.按有效数字的计算规则，0.0128+25.62+1.05286=。 0.0128325.6231.05286=。 10.样品采集的关键是 。 11.现想富集某样品中的微量zn2+，你认为可能的方法是。 12.现欲测定bi3+，pb2+混合液中bi3+的含量，你认为最简单的 方法是 。 13.c mol/l naac+c mol/l nh4cl溶液的质子条件。