1、水污染源在线监测数据比水污染源在线监测数据比对要求与质量控制对要求与质量控制开封市环境监测站 虎 华污染源自动监测设备比对监测是指采用参比(标准)方法,与自动监测法在企业正常生产工况下实施同步采样分析,验证自动监测设备监测结果准确性的监测行为。比对监测是判断自动监测数据准确性和有效性的重要依据。为进一步规范污染源自动监测设备比对监测,统一比对监测技术要求,依据主要污染物总量减排监测办法(国发200736号)、污染源自动监控管理办法(环保总局令第28号)、国家重点监控企业自动监测数据有效性审核办法(环发200988号)等有关规定中国环境监测总站于2010年8月制定了污染源自动监测设备比对监测技术
2、规定(试行)。1 1术语术语术语术语1.1 水污染源自动监测设备指在污染源现场安装的用于监控、监测污染物排放的化学需氧量(CODCr)在线自动监测仪、pH水质自动分析仪、氨氮水质自动分析仪、超声波明渠污水流量计、电磁流量计、水质自动采样器和数据采集传输仪等仪器、仪表。1.2参比方法国家或行业发布的标准方法。1.3比对监测指采用参比(标准)方法,与自动监测法在企业正常生产下实施同步采样分析,验证水污染源和固定污染源烟气自动监测设备监测结果准确性的监测行为。1.4比对监测条件自动监测设备已按规范安装调试、并经地市级以上环保主管部门验收合格方可开展比对监测,比对监测时要求排污企业出具自动监测设备的调
3、试检测报告和验收合格报告。比对监测期间,生产设备应正常稳定运行。2 2 水污染源自动监测设备比对监测水污染源自动监测设备比对监测水污染源自动监测设备比对监测水污染源自动监测设备比对监测2.1比对监测内容2.1.1 比对监测项目主要为化学需氧量(CODCr)、氨氮(NH3-N)、总氮(TN)、总磷(TP)、pH、废水流量等。2.1.2 比对监测考核指标主要包括:实际水样比对试验的相对误差和质控样的测试结果。2.2比对监测频次2.2.1 对国家重点监控企业水污染源在线监测系统的比对监测每年至少 4 次,每季度至少 1 次。比对过程中应尽可能保证比对样品均匀一致,每次比对监测要求的样品数量在3 对以
4、上。2.3 比对监测方法2.3.1 在安装自动监测采样装置的位置进行人工采样,并和自动监测设备采样同步。2.3.2 采用国家标准和行业标准方法中所列方法作为比对监测分析方法,禁止使用非标准监测方法,推荐监测分析方法详见表2-1。序号监测分析项目监测分析方法方法标准编号1化学需氧量化学需氧量的测定 重铬酸盐法GB/T 11914-89高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法HJ/T 70-20012氨氮水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光度法HJ 535-2009水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法HJ 536-20093总磷水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法GB/T 11893-894总氮水质 总氮的测
5、定 碱性过硫酸钾消解 紫外分光光度法HJ636-20125pH值水质pH值的测定 玻璃电极法GB/T 6920-86表表2-1 比对监测分析方法比对监测分析方法2.3.3 2.3.3 实际水样比对试验2.3.3.1 化学需氧量(CODCr)自动监测仪的比对监测 采集实际废水样品,用化学需氧量(CODCr)水质自动监测方法与实验室标准方法(GB/T11914-89)进行比对试验;比对过程中应尽可能保证比对样品均匀一致,比对试验总数应不少于 3 对,其中 2 对实际水样比对试验相对误差(A)应满足表2-2 的要求。实际水样比对试验相对误差(A)公式如下:式中:A实际水样比对试验相对误差;Xn第n次
6、自动监测测量值;Bn第n次实验室标准方法的测定值;当实际水样CODCr30mg/L时,以接近实际水样的低浓度(约20mg/L)质控样代替实际水样进行实验,至少测定 2 次。质控样测定的绝对误差不大于标准中位值的5mg/L。2.3.3 2.3.3 实际水样比对试验实际水样比对试验2.3.3.2 氨氮自动分析仪的比对监测2.3.3.3 总氮、总磷自动分析仪的比对监测2.3.3.4 pH自动分析仪的比对监测2.3.3.5 废水流量具备手工测流条件的,采用流速面积法进行手工测流,并和同时段自动测流仪结果进行比对,至少获取3个数据对,其中2对比对结果相对误差应小于20%。不具备手工测流条件的,满足如下条
7、件,可认定自动监测流量数据有效:a)企业安装的流量计通过计量部门检验合格并处在有效期内;b)流量计无明显变形等损坏现象;c)液位或水头测量结果准确;d)检查流量计说明书等资料,若流量计参数可变,查阅流量计参数设置,要求设置值和说明书一致(不一致要查明原因,必要时可实测验证);e)检查流量计的计算公式,流量计算结果准确;f)流量计水流畅通,无拥堵现象,明渠流量计为自由流。2.3.4 2.3.4 质控样考核质控样考核 采用国家认可的质控样,分别用两种浓度的质控样进行考核,一种为接近实际废水浓度的样品,另一种为超过相应排放标准浓度的样品,每种样品至少测定 1 次,质控样测定的相对误差不大于质控样标准
8、值中值的10%(pH除外)。2.4 2.4 比对监测结果评价比对监测结果评价水污染源在线监测系统比对监测结果评价指标限值见表2-2。仪器名称实际水样比对试验相对误差化学需氧量(CODCr)CODCr30mg/L时,绝对误差不超过5mg/L以接近实际水样的低浓度(约20mg/L)标样代替实际水样进行试验30mg/LCODCr60mg/L时,相对误差不超过30%60mg/LCODCr100mg/L时,相对误差不超过20%CODCr100 mg/L时,相对误差不超过15%氨氮、总磷、总氮相对误差不超过15%pH绝对误差不超过0.5pH表表2-2 实际水样比对试验考核指标要求实际水样比对试验考核指标要
9、求2.5 2.5 质量保证质量保证2.5.1 实验室的质量保证措施2.5.1.1 实验室分析人员按国家相关规定,经培训考核合格,持证上岗;2.5.1.2 实验室的设施和环境条件能够满足监测需要及设备维护要求,保证监测结果的有效性和准确性;2.5.1.3 采用国家标准和行业标准方法中所列方法作为比对监测分析方法;2.5.1.4 定期对用于比对监测的仪器设备以及实验室所用标准样品、标准溶液的运行状态进行期间核查,以满足监测要求;2.5.1.5 对用于比对监测的设备、器具的校准和标准物质进行控制,保证量值的准确性和可溯源性;2.5.1.6 水样分析质量控制2.5.2 现场比对监测的质量保证措施2.6
10、 2.6 比对监测报告格式及内容比对监测报告格式及内容2.6.1比对监测报告应包括的信息比对监测报告由正文和附表组成。正文必须具有的信息包括:a.监测机构名称、地址、通讯方式、监测日期和报告编制日期;b.报告的标识-编号;c.排污企业名称、废水自动监控设备安装位置所在的相关污染源名称、排污口位置和编号、采样点编号;d.废水自动监控设备标识-制造单位、型号和系列编号;e.参比方法引用的标准、所用的主要设备,仪器等。报告应包括的工作内容a.比对监测时工况;b.比对监测项目;c.比对监测频次和比对监测时段;d.手工监测数据和在线设备监测数据;e.比对监测结果评价指标限值;f.比对监测结果评价结论;g.质量控制的工作内容和措施;h.监测报告的三级审核及签字。
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