第29讲 化学实验方案的设计与评价高考化学一轮复习名师精讲练.docx

1、第29讲 化学实验方案的设计与评价高考化学一轮复习名师精讲练第29讲化学实验方案的设计与评价【知识梳理】一、实验方案设计完整的化学实验方案包括四大环节，即实验原理、实验装置和药品(包括装置类型、仪器的组装等)、实验步骤(包括加装药品、气密性检查、除杂干燥、主体实验、安全措施等)、实验现象的观察、记录及实验数据的分析处理等。设计合理的实验方案必须掌握比较全面的实验基本原理和基本技能，要做到设计原理正确，实验程序合理，操作步骤简便，现象明显，相关结论正确。1基本原则原则内容科学性实验原理、实验操作程序和方法应该正确安全性实验设计时应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作可行性实验设计应

2、切实可行，所需药品、仪器、设备和方法等在中学实验条件下能够得到满足简约性装置简单、步骤少、药品用量少、时间短环保性有毒、有害的物质必须处理，以免污染环境经济性合考虑原料的用量、价格2.设计思路设计内容基本思路物质制备的设计由所给原料和所需要制备的物质出发，根据化学原理设计出不同的制备方案，通过对比分析，找出最佳的制备途径。即：实验原料实验原理途径设计(途径、途径、途径 )最佳途径 实验仪器实验方案制得物质。由于大多数有机反应，副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，尽可能选择步骤少、副产物少的有机反应。若两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的反应物，以提高另一种反应物的

3、转化率和产率。另外，有机物的制备实验，控制反应条件尤为重要物质性质实验的设计先根据物质的)结构特点，预测物质可能具有的性质；然后选择实验时所需要的药品及仪器；最后针对预测进行实验。在性质实验设计的具体过程中可细化为：探究性实验方案的设计程序为：物质的结构特点实验事实科学抽象结论；验证性实验方案的设计程序为：物质的结构特点性质推测实验验证结论物质检验方案设计首先对试样进行外观观察，确定其颜色、气味、状态等。然后准备试样，并进行检验。当试样是固体时，应先取少量配成溶液，同时观察试样是否溶解，在溶解时有无气体产生等，以初步判断试样可能含有哪类物质，最后根据实验现象得出结论。解答有关检测物质组成实验的

4、流程设计问题，常见的解题思路如下：取少量固体试样溶于水配成溶液检测溶液中存在的阴、阳离子得出实验结论；或取少量固体试样在氧气流等环境中反应检测所产生的物质(如气体)得出实验结论；或取少量试样加酸(或碱)溶液使其气化检测气体的成分得出实验结论3.设计步骤步骤要求明确目的原理首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理选择仪器药根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品设计装置步骤根据上述实验目的

5、和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明记录现象数据根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据分析得出结论根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论4.注意事项注意事项注意内容防倒吸净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸防爆炸进行某些易燃易爆实验时要防爆炸，如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等防氧化如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等防吸水如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解宜采取必要措施，以保证达到实验目的冷凝回流有些反应

6、中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等例题1、氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。(已知：AlNNaOHH2O=NaAlO2 NH3)【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。(1)上图C装置中球形干燥管的作用是_。(2)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先_，再加入实验药品，接下来的实验操作是_，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质

7、量变化。通入氮气的目的是_。(3)由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见_。【方案2】用下图装置测定m g样品中AlN的纯度(部分夹持装置已略去)。(4)为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是_(填选项序号)。aCCl4bC6H6 cNH4Cl溶液 dH2O (5)若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL(已转换为标准状况)，则AlN的质量分数是_(用含m、V的数学表达式表示)。【方案3】按以下步骤测定样品中AlN的纯度：(6)步骤生成沉淀的离子方程式为_。(7)若在步骤中未洗涤，测定结果将_(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。二、化学实验方案的评价对化学实验方

8、案进行评价，主要从正确与错误、严密与不严密、准确与不准确、可行与不可行等方面作出判断。另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的方面。评价方向评价内容可行性分析实验方案是否科学可行；实验操作是否安全合理；实验步骤是否简单方便；实验效果是否明显绿色化学实验过程中是否造成环境污染；原料是否无毒、安全、易得；原料利用率及反应速率是否较高；反应速率是否较快安全性净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；污染性的气体要进行尾气处理；有粉

9、末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)规范性冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；其他如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等例题2、TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。(1)实验室利用反应TiO2(s)CCl4(g)TiCl4(g)CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl

10、4，实验装置示意图如下：有关物质性质如下表：物质熔点/沸点/其他CCl42376与TiCl4互溶TiCl425136遇潮湿空气产生白雾仪器A的名称是_。装置E中的试剂是_。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、_、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：停止通N2熄灭酒精灯冷却至室温。正确的顺序为_(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是_。(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：酸溶FeTiO3(s)2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)TiOSO4(aq)2H2O(l)水解TiOSO4(aq)2H2

11、O(l)H2TiO3(s)H2SO4(aq)简要工艺流程如下：试剂A为_(填化学符号)。钛液需冷却至70 左右，若温度过高会导致产品TiO2收率降低，原因是_。取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是_。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是_(填化学式)。【课时练习】1下列实验方案不能达到实验目的是()选项实验目的实验方案A证明溴乙烷发生消去反应有乙烯生成向试管中加入适量的溴乙烷和NaOH的乙醇溶液，加热，将反产生的气体通入溴的四氯化碳溶液B检验卤代烃中卤原子的

12、种类将溴乙烷与氢氧化钠溶液共热，取冷却后反应液滴加硝酸酸化后滴加硝酸银溶液C验证乙炔能被酸性高锰酸钾溶液氧化将电石与饱和食盐水反应生成的气体通入酸性高锰酸钾溶液，观察溶液是否褪色D验证苯和液溴在FeBr3的催化下发生取代反应将反应产生的混合气体先通入四氯化碳溶液再通入AgNO3溶液中，观察是否有淡黄色沉淀生成2下列实验装置及相关说法合理的是A图1为实验室制备溴苯的装置B图2中充分振荡后下层为无色C用图3所示的实验装置制备乙酸乙酯D图4装置中KMnO4溶液退色可证明CH3CH2Br发生了消去反应3控制变量是科学研究重要方法。由下列实验现象一定能得出相应结论的是：选项ABCD装置图现象右边试管产生

13、气泡较快左边棉球变棕黄色，右边棉球变蓝色镁电极上有气泡冒出，铝极溶解试管中液体变浑浊结论催化活性：Fe3+Cu2+氧化性：Br2I2金属性：AlMg非金属性：CSi4下列实验操作对应的现象不符合事实的是选项实验操作现象A向盛有溶液的试管中滴入几滴稀盐酸，充分振荡后滴加KSCN溶液溶液逐渐变为黄色，滴加KSCN后溶液变血红色B向盛有的溶液的试管中通入乙烯溶液逐渐褪色，静置后观察到溶液有分层现象C向溶液中滴加氨水，充分反应后再加入过量的溶液先产生白色沉淀，后沉淀消失D向盛有溶液的试管中滴加稀硫酸有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊5根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是选项实验操作和现象结论A将石

14、蜡油分解产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液中，溶液的紫红色逐渐变浅石蜡油分解产生的气体中含有乙烯B向装有、固体的两支试管中分别加入蒸馏水，并将其置于20水浴中，最终发现只有未完全溶解20时，溶解度：C向盛有溶液中加入溶液，溶液变红，再加入少量铁粉，溶液颜色变浅加入铁粉后，向逆反应方向移动D室温下，用pH试纸测定浓度为溶液和溶液的pH比较和的酸性强弱6下列实验操作不能达到实验目的的是选项实验目的实验操作及现象A证明钠与水的反应放热将钠投入水中，剧烈反应，钠熔化成闪亮的小球，四处游动B证明敞口放置的亚硫酸钠溶液已部分变质向试样中滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成C证明氧化铝的熔点高于铝的熔点将砂纸打磨

15、过的铝箔放在酒精灯上灼烧，铝箔熔化而不滴落D证明蛋白质溶液属于胶体用激光照射蛋白质溶液，侧面能看到光亮的通路7已知：氯化铁易吸收空气中的水分而潮解。某同学利用如图装置制备无水氯化铁，下列有关说法错误的是A装置A的名称是分液漏斗B装置C、D中依次盛有浓硫酸、饱和食盐水C装置E和装置F之间缺少一个干燥装置，没法制得无水氯化铁D装置F的目的是吸收多余的尾气，以防污染空气8用下图所示实验装置(夹持仪器已略去)探究铜丝与过量浓硫酸的反应。下列实验或说法不合理的是( )A中反应说明浓硫酸具有酸性和强氧化性 B中选用品红溶液验证SO2的生成C中石蕊溶液变红后不褪色 D为确认CuSO4生成，向中加水，观察颜色

16、9实验室用如图装置来制取Fe(OH)2，关于该实验的说法中正确的是A组装好仪器后，实验操作的第一步是向装置中加入对应的试剂B引发B中产生Fe(OH)2的操作是关闭K，继续滴加稀硫酸C从反应开始至关闭K时，C中集气瓶收集到的气体是纯净的氢气D打开B中瓶塞，可看到白色沉淀直接变为红褐色沉淀10某化学学习小组利用如图装置来制备无水AlCl3 (已知:无水AlCl3，178C升华，遇水能迅速发生反应)。下列说法正确的是A装置和之间使用粗玻璃管是为了防堵塞B装置、中的试剂分别为浓硫酸、饱和食盐水C装置中的试剂是二氧化锰MnO2D球形干燥管中碱石灰的作用只是处理尾气11某化学兴趣小组设计如下两个实验证明：

17、氧化性：Fe3I2，反应2Fe32I=2Fe2I2为可逆反应，下列说法中错误的是A实验1试管中加入淀粉后溶液变蓝，该条件下氧化性：Fe3I2B实验2中最后电流表指针不再偏转可证明上述反应为可逆反应C实验1反应结束后，向试管中加入KSCN能判断该反应是否为可逆反应D实验2电流表指针不再偏转时，向右侧烧杯中加入单质碘可判断该反应是否为可逆反应12气体是一种低毒高效的消毒剂，浓度较大时易分解爆炸。制备的实验装置如图所示。下列说法错误的是Aa用于平衡气压B实验结束后再通空气C装置中，作还原剂D的作用是吸收13苯胺()是重要的化工原料。某兴趣小组在实验室里进行苯胺的相关实验。已知：()和NH3相似，与盐

18、酸反应生成易溶于水的盐用硝基苯制取苯胺的反应原理：2+3Sn+12HCl2+3SnCl4+4H2O有关物质的部分物理性质见表：物质熔点/沸点/溶解性密度/gcm3苯胺6.3184微溶于水,易溶于乙醚1.02硝基苯5.7210.9难溶于水,易溶于乙醚1.23乙醚116.234.6微溶于水0.7134I、比较苯胺与氨气的性质(1)将分别蘸有浓氨水和浓盐酸的玻璃棒靠近，产生白烟，反应的化学方程式为：_，用苯胺代替浓氨水重复上述实验，却观察不到白烟，原因是_。、制备苯胺往图1所示装置(夹持装置略,下同)的冷凝管口分批加入20mL浓盐酸(过量)，置于热水浴中回流20min，使硝基苯充分还原；冷却后，往三

19、颈烧瓶中滴入一定量50%NaOH溶液，至溶液呈碱性。(2)冷凝管的进水口是_(填“a”或“b”)；(3)滴加NaOH溶液的主要目的是析出苯胺，反应的离子方程式为_。、提取苯胺i.取出图1所示装置中的三颈烧瓶，改装为图2所示装置。加热装置A产生水蒸气，烧瓶C中收集到苯胺与水的混合物；分离混合物得到粗苯胺和水溶液。ii.往所得水溶液中加入氯化钠固体，使溶液达到饱和状态，再用乙醚萃取，得到乙醚萃取液。iii.合并粗苯胺和乙醚萃取液，用NaOH固体干燥，蒸馏后得到苯胺2.79g。(4)装置B无需用到温度计，理由是_。(5)操作i中，为了分离混合物，取出烧瓶C前，应先打开止水夹d，再停止加热，理由是_。

20、(6)该实验中苯胺的产率为_。14为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：.甲方案实验原理：实验步骤：(1)判断沉淀完全的操作为_。(2)步骤判断沉淀是否洗净所选用的试剂为_。(3)步骤灼烧时盛装样品的仪器名称为_。(4)固体质量为wg，则c(CuSO4)=_molL-1。(5)若步骤从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)_(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。.乙方案实验原理：，实验步骤:按右图安装装置(夹持仪器略去)在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录。将CuSO4溶液滴

21、入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录处理数据(6)步骤为_。(7)步骤需保证体系恢复到室温的原因是_(填序号)。a.反应热受温度影响 b.气体密度受温度影响 c.反应速率受温度影响(8)Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下，则c(CuSO4)_molL-1(列出计算表达式)。(9)若步骤E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)_(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：_(填“是”或“否”)。15DCCNa (二氯异氰尿酸钠

22、)固体是一种高效、安全的消毒剂。20以上易溶于水。(CNO)3H3 (氰尿酸)为三元弱酸。I.制备DCCA (二氯异氰尿酸)装置如图。主要反应有：碱溶 (CNO)3H3+ 2NaOH=(CNO)3Na2H + 2H2O H0氯化 (CNO)3Na2H +2Cl2=(CNO)3Cl2H + 2NaCl H0回答下列问题：(1)装置C中的溶液是_，作用为_。(2)装置A中反应的离子方程式为_。(3)装置B用冰水浴的原因是_，碱溶时若氢氧化钠过量，(CNO)3Na2H中可能混有的杂质是_。.制备DCCNa(4)步骤II中过滤洗盐”洗去的盐是_。(5)“中和”反应的化学方程式为_。(6)氧元素含量的测

23、定：称取0. 1000 g DCNa样品，加入一定量醋酸溶液溶解，样品中的氯元素全邵转化成HClO，再加入足量的KI溶液，用淀粉作指示剂，用01000 molL-1Na2S2O3标准溶液滴定生成的碘，消耗VmL.已知： I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，样品中氯元素的质量分数=_%16碘化钠在医疗及食品方面有重要作用。实验室用NaOH、单质碘和水合肼(N2H4H2O)为原料制备碘化钠。已知：水合肼具有还原性。回答下列问题：(1)水合肼的制备有关反应原理为：CO(NH2)2(尿素)+NaClO+2NaOH=N2H4H2O+NaCl+Na2CO3制备次氯酸钠和氢氧化钠混合液装置的连接顺序

24、为_(按气流方向用小写字母表示)。若该实验温度控制不当，反应后测得三颈烧瓶内ClO-与ClO3-的物质的量之比为1:5，则Cl2与NaOH反应时，被氧化的氯元素与被还原的氯元素物质的量之比为_。制备水合肼时，应将_滴到_中(填“NaClO溶液”或“尿素溶液”)，且滴加速度不能过快。(2)碘化钠的制备采用水合肼还原法制取碘化钠固体，其制备流程如图所示：在“还原”过程中，主要消耗反应过程中生成的副产物IO，该过程的化学方程式为_。工业上也可用硫化钠或铁屑还原碘酸钠制备碘化钠，但水合肼还原法制得的产品纯度更高，其原因是_。(3)测定产品中碘化钠含量的实验步骤a、称取10.00g样品并溶解，在250m

25、L容量瓶中定容；b、量取25.00mL待测液于锥形瓶中，然后加入足量的FeCl3溶液，充分反应后再加入X溶液作指示剂；c、用0.2100molL-1的Na2S2O3标准液滴定至终点(2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)，重复实验多次，测得消耗标准液体积为15.00mL。S2O的结构式如图所示，其中S*的化合价为_。X溶液为_；滴定终点的现象为_。该样品中NaI的质量分数为_。参考答案例题1、(1)防倒吸 (2)检查装置气密性关闭K1，打开K2把装置中残留的氨气全部赶入C装置(3)C装置出口处连接一个干燥装置(4)ab(5)100%(6)AlOCO22H2O=Al(OH)3HCO(

26、7)偏高【解析】(1)根据装置和仪器作用分析，氨气与浓硫酸发生反应生成硫酸铵，易发生倒吸，图C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸。(2)组装好实验装置后，由原理可知气体制备需要先检查装置气密性，再加入实验药品。接下来的实验操作是关闭K1，打开K2，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。为了将装置内的氨气全部赶入装置C被浓硫酸吸收，准确测定装置C的增重，打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。(3)装置中存在的缺陷是空气中的水蒸气和二氧化碳也可以进入装置C，使测定结果偏高，改进的方法是C装置出口处连接一个干燥装置。(4)由于氨气极易溶于水，难溶于有机溶剂(苯或CC

27、l4 )，所以为了测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是苯或CCl4，选ab。(5)若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL(已转换为标准状况)，设AlN的质量为xAlNNaOHH2O=NaAlO2NH3 41 22.4 LxV103Lx=41V103/22.4则AlN的质量分数=100%。(6)步骤生成的沉淀是氢氧化铝，是偏铝酸钠溶液中通入过量二氧化碳气体反应生成，反应的离子方程式为AlOCO22H2O=Al(OH)3HCO。(7)若在步骤中未洗涤，沉淀不洗涤得到滤渣质量会增大，测定结果会偏高。例题2、(1)干燥管浓硫酸检验装置气密性分馏(或蒸馏)(2)Fe温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀Fe2Fe2O3【解析】(1)制取TiCl4需要在无水无氧的环境中进行，实验中用N2排出装置内的空气，干燥管A中盛有的试剂是为了除去空气中的O2和水蒸气。E中应盛有浓硫酸，防止空气中的水蒸气进入装置，使TiCl4发生水解，反应前，先组装仪器、检查装置的气密性，再装入药品。反应后，应先熄灭酒精灯，待装置冷却