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气相色谱仪的认识和使用.ppt

1、模块三模块三气相色谱法气相色谱法 色谱法也叫层析法,它是一种高效能色谱法也叫层析法,它是一种高效能 的物理分离技术,将它用于分析化学并配的物理分离技术,将它用于分析化学并配 合适当的检测手段,就称为色谱分析法。合适当的检测手段,就称为色谱分析法。由俄国植物学家茨威由俄国植物学家茨威特(特(TsweettTsweett)创立)创立.项目一项目一 气相色谱仪的认识和使用气相色谱仪的认识和使用1906年,茨维特做了一个植物色素分离实验:年,茨维特做了一个植物色素分离实验:在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素(植在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。物叶的提取液)

2、的石油醚倒入管中。玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素,并带,继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定。可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。色谱法也由此而得名。茨维特带你走进茨维特带你走进色谱世界色谱世界 碳酸钙碳酸钙(固定相)(固定相)色素混合液色素混合液石油醚石油醚 (流动相)流动相)1906年,Tsweet发现色谱分离现象色谱

3、柱色谱柱色带色带色带色带植物色素分离图示 流动相流动相流动相流动相 总称总称总称总称 固定相固定相固定相固定相 色谱名称色谱名称色谱名称色谱名称 液液液液 相相相相 液液液液 相相相相 色色色色 谱谱谱谱(LCLC)固体固体固体固体 液体液体液体液体气相气相气相气相 气相色谱气相色谱气相色谱气相色谱(GC)(GC)固体固体固体固体 液体液体液体液体色谱法的分类色谱法的分类气固色谱法气固色谱法气固色谱法气固色谱法气液色谱法气液色谱法气液色谱法气液色谱法液固色谱法液固色谱法液固色谱法液固色谱法液液色谱法液液色谱法液液色谱法液液色谱法气相色谱法的特点和应用“三高三高”“一快一快”“一广一广”1.1.

4、高高效能效能:一般填充柱的理论塔板数可达数千,毛细管柱可达一百多万。:一般填充柱的理论塔板数可达数千,毛细管柱可达一百多万。2.2.高高选选择择性性:可可以以使使一一些些分分配配系系数数很很接接近近的的以以及及极极为为复复杂杂、难难以以分分离离的的物物质,获得满意的分离。质,获得满意的分离。3.3.高高灵敏度灵敏度:可以检测:可以检测10101010 1111111110101010 13131313g g g g物质,适合于痕量分析物质,适合于痕量分析4.4.分析速度分析速度快快:一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。:一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。5.5.应用应用广广泛泛:

5、可以分析气体试样,也可分析易挥发或可衍生转化为易挥发:可以分析气体试样,也可分析易挥发或可衍生转化为易挥发的液体和固体。的液体和固体。分析的有机物,约占全部有机物分析的有机物,约占全部有机物(约约300300万种万种)的的20%20%。6.6.不足之处不足之处:对被分离组分的定性能力较差。:对被分离组分的定性能力较差。气相色谱仪的应用领域气相色谱仪的应用领域1 1、石油和石油化工分析(炼油厂、研究所)、石油和石油化工分析(炼油厂、研究所)油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼气厂气体分析、油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼气厂气体分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫模拟蒸馏、油料分析、单

6、质烃分析、含硫/含氮含氮/含氧化合物含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。举例如下:天然气常量分析(举例如下:天然气常量分析(O O2 2、N N2 2、CHCH4 4、COCO2 2、C C2 2H H6 6、C C3 3H H8 8、i-C40i-C40、n-C40n-C40、i-C50i-C50、n-C50n-C50等组分的常量分析);液等组分的常量分析);液化石油气分析(液化石油气中化石油气分析(液化石油气中C2-C4C2-C4及总及总C5C5烃类组成的分析);烃类组成的分析);炼厂气分析(快速分析炼厂气分析(快速分析H2H2

7、、O2O2、N2N2、CO2CO2、COCO、C10-C60C10-C60、C2C2二二-C4-C4二及二及C6C6以上烃等组分);以上烃等组分);3 3、环境分析(环保监测站)、环境分析(环保监测站)大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析 举例如下:室内空气检测分析(按国标举例如下:室内空气检测分析(按国标GB50325-2001GB50325-2001选用专用的色谱柱选用专用的色谱柱可完成对室内空气中苯、甲苯、二甲苯及总挥发性有机合物(可完成对室内空气中苯、甲苯、二甲苯及总挥发性有机合物(TVOCTVOC)的检测;)的检测;采用衍生

8、气相色谱法,经采用衍生气相色谱法,经2.4-2.4-二硝基苯肼衍生,用环已烷萃取,以二硝基苯肼衍生,用环已烷萃取,以OV-17OV-17和和QF-1QF-1混涂色谱柱分离;用电子俘获检测器(混涂色谱柱分离;用电子俘获检测器(ECDECD)测定室内空气中的甲醛);)测定室内空气中的甲醛);土壤中有害物质的分析;汽车尾气分析等土壤中有害物质的分析;汽车尾气分析等2 2、造气厂(煤气成分分析、水煤气成分分析、气体厂:、造气厂(煤气成分分析、水煤气成分分析、气体厂:H2H2、O2O2、N2N2、COCO、CO2CO2、C2H2C2H2、HeHe、ArAr等)等)人工煤气分析人工煤气分析 气体纯度分析及

9、杂质含量分析气体纯度分析及杂质含量分析 举例如下:选用热导检测器、双阀多柱系统、手动或自动进样。分析人举例如下:选用热导检测器、双阀多柱系统、手动或自动进样。分析人工煤气中工煤气中H H2 2、O O2 2、N N2 2、COCO、COCO2 2、CHCH4 4、C C2 2H H6 6、C C2 2H H4 4、C C2 2H H2 2等主要成分的分析等等主要成分的分析等4 4、食品分析(食品厂、产品质量技术监督检验所、粮油监测站、食品分析(食品厂、产品质量技术监督检验所、粮油监测站、卫生防疫、海产品检测)卫生防疫、海产品检测)农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包农

10、药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析、水产检测装材料分析、水产检测 举例如下:蒸馏酒及配制酒卫生标准的气相色谱分析(氢焰离子化检测举例如下:蒸馏酒及配制酒卫生标准的气相色谱分析(氢焰离子化检测器,器,GDX-102GDX-102填充柱或填充柱或FFAPFFAP大口径毛细管柱,外标法(峰面积)定量,分析白大口径毛细管柱,外标法(峰面积)定量,分析白酒中的甲醇和杂醇油);白酒中有关醛、醇、酯的分析;植物油中残留溶剂酒中的甲醇和杂醇油);白酒中有关醛、醇、酯的分析;植物油中残留溶剂的检测(按照国标的检测(按照国标GB/T5009.37-2003GB/T5009.37

11、-2003顶空气相色谱法对浸出油中顶空气相色谱法对浸出油中6 6号溶剂残留号溶剂残留量进行测定);食品添加剂(防腐剂、增白剂、抗氧化剂、着色剂等)及食量进行测定);食品添加剂(防腐剂、增白剂、抗氧化剂、着色剂等)及食品中农药残留分析(食品中山梨酸、苯甲酸(品中农药残留分析(食品中山梨酸、苯甲酸(GB/T5009.29-2003GB/T5009.29-2003)、食品中)、食品中有机磷农药残留(有机磷农药残留(GB/T5009.20-2003GB/T5009.20-2003)、食品中六六六、滴滴涕残留)、食品中六六六、滴滴涕残留(GB/T5009.19-2003GB/T5009.19-2003)

12、、食品中氨基甲酸酯农药残留()、食品中氨基甲酸酯农药残留(GB/T5009.145-2003GB/T5009.145-2003和和GB/T5009.104-2003GB/T5009.104-2003)、食品中拟除虫菊酯农药残留、海产品中多氯联苯的气)、食品中拟除虫菊酯农药残留、海产品中多氯联苯的气相色谱法(相色谱法(GB/T5009.190-2003GB/T5009.190-2003)、水产品中的硫丹检测、多宝鱼中的药残检)、水产品中的硫丹检测、多宝鱼中的药残检测。食品中氯丙醇的检验)测。食品中氯丙醇的检验)5 5、生物、药物和临床分析(制药厂、药物检验所、药物研究所)、生物、药物和临床分析(

13、制药厂、药物检验所、药物研究所)雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻麻醉剂及氨基酸衍生物分析醉剂及氨基酸衍生物分析 6、农药残留物分析(米厂、面厂、产品检验所)、农药残留物分析(米厂、面厂、产品检验所)有机氯农药残留分析(有机氯农药残留分析(666、DDT)、有机磷)、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等等 7、精细化工分析(有机化工厂、染料,涂料、有机中间体、有机材料研究所、质量监督部门)添

14、加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制 8、聚合物分析与合成工业、聚合物分析与合成工业 单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究聚合物中的杂质分析、热稳定性研究 方法研究、质量监控、过程分析方法研究、质量监控、过程分析 9、饮料、饮品工业(产品检验所、饮料厂)、饮料、饮品工业(产品检验所、饮料厂)白酒、啤酒、红酒成分分析;各种饮料、果汁成分分白酒、啤酒、红酒成分分析;各种饮料、果汁成分分析;酱油、醋等调料成分分析析;酱油、醋等调料成分分析 1

15、0、烟草、烟草制品工业(卷烟厂、烟草研究所)、烟草、烟草制品工业(卷烟厂、烟草研究所)选用选用TCD、FID,配以专用色谱柱,可完成对烟气中水分,配以专用色谱柱,可完成对烟气中水分分析分析;烟草中尼古丁含量的分析;选用;烟草中尼古丁含量的分析;选用ECD、FPD、NPD检测器,可对烟草和香烟中有机氯、有机磷、菊酯类检测器,可对烟草和香烟中有机氯、有机磷、菊酯类农药残留进行分析农药残留进行分析 汽油中某些醇类和醚类分析(氢焰离子化检测器,多汽油中某些醇类和醚类分析(氢焰离子化检测器,多柱系统,十通阀自动切换和反吹,一次直接进样分析汽油柱系统,十通阀自动切换和反吹,一次直接进样分析汽油中某些醇类和

16、醚类);汽油中苯系物分析中某些醇类和醚类);汽油中苯系物分析11、汽油工业(车用汽油、航空汽油)、汽油工业(车用汽油、航空汽油)1212、电力系统、电力系统 变压器油裂解产物气相色谱分析变压器油裂解产物气相色谱分析 (采用氢焰离子化检测(采用氢焰离子化检测器和热导检测器,器和热导检测器,NiNi触媒转换器触媒转换器(甲烷转化炉甲烷转化炉)、六通阀自动切换,、六通阀自动切换,无二次分流系统,使之对变压器油裂解产物(无二次分流系统,使之对变压器油裂解产物(8 8种组分气体)一种组分气体)一次进样全自动分析,定量准确、灵敏度高次进样全自动分析,定量准确、灵敏度高 )13、公安系统和法庭分析、公安系统和法庭分析人体血液中的乙醇分析、毒品分析;鉴定各种物证人体血液中的乙醇分析、毒品分析;鉴定各种物证15、大专院校实验室、大专院校实验室教学和科研用教学和科研用14、空间分析和军工分析、空间分析和军工分析分析飞船、航母中的气体质量;炸药分析分析飞船、航母中的气体质量;炸药分析 电力系统专用气相色谱仪电力系统专用气相色谱仪-变压器绝缘油中溶解气体组分含量的分析变压器绝缘油中溶解气体组分含量的分析 TV

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