有机肥生产国家资料.docx

1、有机肥生产国家资料有机肥生产国家资料有机肥料 1 范围 本文件规定了有机肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存 本文件适用于以畜禽粪便、动植物残体和以动植物产品为原料加工的下脚料为原料，并经发酵腐熟后制成的有机肥料 本文件不适用于绿肥、农家肥和其他农民自积自造的有机粪肥 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件 GB/T 化学试剂 滴定分析用标准溶液制备 GB/T 固体化工产品采样通则 GB/T 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 数值修约规则与极限数值的表示和

2、判定 GB/T 复混肥料中游离水含量测定 真空烘箱法 GB 肥料标识 内容和要求 GB 有机-无机复混肥料 GB/T 肥料中粪大肠菌群的测定 GB/T 肥料中蛔虫卵死亡率的测定 HG/T 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 NY 生物有机肥 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 有机肥料 善土壤肥力、提供植物营养、提高作物品质 鲜样 现场采集的有机肥料样品 4 要求 外观颜色为褐色或灰褐色，粒状或粉状，均匀，无恶臭，无机械杂质 有机肥料的技术指标应符合表1的要求 表1 项 目 有机质的质量分数/ 总养分的质量分数/ 水分的质量分数/ 酸碱度 指 标 45 3

3、0 有机肥料中重金属的限量指标应符合表2的要求 表2 单位为毫克每千克 项 目 总砷/ 总汞/ 总铅/ 总镉/ 总铬/ 限量指标 15 2 50 3 蛔虫卵死亡率和粪大肠菌群数指标应符合NY 的要求 粪大肠菌群数，个/g 蛔虫卵死亡率，% 95 5 试验方法 本文件中所用水应符合GB/T 中三级水的规定所列试剂，除注明外，均指分析纯试剂试验中所需标准溶液，按HG/T 规定制备 外观 目视、鼻嗅测定 有机质含量测定(重铬酸钾容量法) 方法原理 用定量的重铬酸钾硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验根据氧化前后氧化剂

4、消耗量，计算有机碳含量，乘以系数，为有机质含量 仪器、设备 实验室常用仪器设备 试剂及制备 二氧化硅：粉末状 硫酸() 重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液：c(1/6 K2Cr2O7)=/L 称取经过烘3h 4h的重铬酸钾，先用少量水溶解，然后转移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用 重铬酸钾溶液：c(1/6 K2Cr2O7)=/L 称取重铬酸钾(分析纯)，先用少量水溶解，然后转移入1 L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用 硫酸亚铁标准溶液：c(4)=/L 称取，溶于m L水中，加硫酸20m L溶解，稀释定容至1L，摇匀备用(必要时过滤)此溶液的准确浓度以/L重铬酸钾标准溶液()标定，现用现标

5、定 c(4)=/L标准溶液的标定：吸取重铬酸钾标准溶液()加入mL三角瓶中，加硫酸()3mL 5mL和2滴 3滴邻啡啰啉指示剂()，用硫酸亚铁标准溶液()滴定根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式计算其准确浓度c： 式中： c1重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升； V1吸取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升； V2滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升 邻啡啰啉指示剂 称取硫酸亚铁和邻啡啰啉溶于mL水摇匀备用此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中 测定步骤 称取过1mm筛的风干试样 ，置于mL的三角瓶中，准确加入 /L重铬酸钾溶液()，再加入 mL浓硫酸，加一弯颈小漏斗，置于沸水中待水

6、沸腾后保持30取出冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中取下三角瓶，将反应物无损转入mL容量瓶中，冷却至室温，定容，吸取溶液于mL三角瓶内，加水约至mL左右，加2滴 3滴邻啡啰啉指示剂()，用/L硫酸亚铁标准溶液()滴定近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止同时称取(精确至)二氧化硅()代替试样，按照相同分析步骤，使用同样的试剂，进行空白试验 如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的三分之一时，则应减少称样量，重新测定 分析结果的表述 有机质含量以肥料的质量分数表示，按式计算： 式中： c硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓

7、度，单位为摩尔每升； V0 空白试验时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升； V 样品测定时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升； 四分之一碳原子的摩尔质量，单位为克每摩尔； 由有机碳换算为有机质的系数； 氧化校正系数； m 风干样质量，单位为克； X0风干样含水量； D分取倍数，定容体积/分取体积，/50 允许差 取平行分析结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值应符合表3要求 表3 有机质/ 40 4055 55 绝对差值/ 不同实验室测定结果的绝对差值应符合表4要求 表4 有机质()/(%) 40 4055 55 绝对差值/ 总氮含量测定 方法原理 有机肥料中的有机氮经

8、硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸溶液滴定，计算样品中总氮含量 试剂 硫酸 30%过氧化氢 氢氧化钠溶液：质量浓度为40%的溶液 称取40g氢氧化钠溶于mL水中 2%硼酸溶液： 称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L 定氮混合指示剂：称取溴甲酚绿和甲基红溶于mL95%乙醇中 硼酸-指示剂混合液：每升2%硼酸溶液中加入20 mL定氮混合指示剂并用稀碱或稀酸调至红紫色此溶液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀碱或稀酸调节 硫酸c(1/2H24)=/L或盐酸c()=/L标准溶液：配制和标定，按照GB/T 进行 仪器、设备 实验室常用仪器设备和定

9、氮蒸馏装置或凯氏定氮仪 分析步骤 试样溶液制备 称取过1mm筛的风干试样 ，置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5mL硫酸()和过氧化氢()，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热10，取下，稍冷后再加5滴 10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10，除尽剩余的过氧化氢取下稍冷，小心加水至20mL 30mL，加热至沸取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏烧瓶中将消煮液移入mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用 空白试验 除不加试样

10、外，试剂用量和操作同 测定 蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗管道 吸取消煮清液于蒸馏瓶内，加入mL水于mL三角瓶加入10mL硼酸-指示剂混合液()承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加入15mL氢氧化钠溶液()，关好活塞加热蒸馏，待馏出液体积约mL，即可停止蒸馏 用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液()滴定馏出液，由蓝色刚变至紫红色为终点记录消耗酸标准溶液的体积空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过，否则应重新测定 分析结果的表述 肥料的总氮含量以肥料的质量分数表示，按式计算： 式中：c酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升； V0空白滴定消耗标准酸溶液的体积，单位为

11、毫升； V试液滴定消耗标准酸溶液的体积，单位为毫升； 氮的摩尔质量，单位为克每摩尔； m风干样质量，单位为克； X0风干样含水量； D分取倍数，定容体积/分取体积，/50 所得结果应表示至两位小数 允许差 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果 两个平行测定结果允许绝对差应符合表5要求 表5 氮/ N N N 允许差/ 磷含量测定 方法原理 有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸在一定浓度范围 1mg/L 20mg/L 内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法定量磷 试剂 硫酸 硝酸 30%过氧化氢 钒钼酸铵

12、试剂： A液：称取钼酸铵溶于mL水中 B液：称取偏钒酸铵溶于mL沸水中，冷却后加mL硝酸，冷却 在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中 氢氧化钠溶液：质量浓度为10%的溶液 硫酸：体积分数为5%的溶液 磷标准溶液：50g/mL 称取经烘干2h的磷酸二氢钾，用水溶解后，转入1L容量瓶中，加入5mL硫酸，冷却后用水定容至刻度该溶液1mL含磷50g 2，4-二硝基酚指示剂：质量浓度为%的溶液 无磷滤纸 仪器、设备 实验室常用仪器设备及分光光度计 分析步骤 试样溶液制备 按操作制备 空白溶液制备 除不加试样外，应用的试剂和操作同 测定 吸取 试样溶液于50mL容量瓶中，加水至

13、30mL左右，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度 校准曲线绘制 吸取磷标准溶液0，分别置于7个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，4-二硝基酚指示剂溶液，用氢氧化钠溶液和硫酸溶液调节溶液刚呈微黄色，加钒钼酸铵试剂，摇匀，用水定容此溶液为1mL含磷0，g的标准溶液系列在室温下放置20后，在分光光度计波长nm1）处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程 1)波长的选择可根据磷浓度： 磷浓度： 2 15 4 17 7 20 波长 分析结果的表述 肥料的磷含量以肥料的质量分

14、数表示，按式计算： 式中： c由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度，单位为微克每毫升； V显色体积，50mL； D分取倍数，定容体积/分取体积，/5或/10； m风干样质量，单位为克； X0风干样含水量； 将磷换算成五氧化二磷的因数； 将g/g换算为质量分数的因数 所得结果应表示至两位小数 允许差 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果 两个平行测定结果允许绝对差应符合表6要求 表6 磷/ P2O5 P2O5 P2O5 允许差/ 钾含量测定 方法原理 有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮，稀释后用火焰光度法测定在一定浓度范围内，溶液中钾浓度与发射强度呈正比例关系 试剂 硫酸 30%过氧化

15、氢 钾标准贮备溶液：1mg/mL 称取经烘2h的氯化钾(基准试剂)，用水溶解后定容至1L该溶液1mL含钾1mg，贮于塑料瓶中 钾标准溶液：g/mL 吸取钾标准贮备溶液于mL容量瓶中，用水定容，此溶液1mL含钾g 仪器、设备 实验室常用仪器设备及火焰光度计 分析步骤 试样溶液制备 按制备 空白溶液制备 除不加试样外，应用的试剂和操作同 校准曲线绘制 吸取钾标准溶液0，分别置于5个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水定容，此溶液为1mL含钾0，g的标准溶液系列在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至80分度处再依次由低浓度至高浓度测

16、量其他标准溶液，记录仪器示值根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程 测定 吸取试样溶液于50mL容量瓶中，用水定容与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器示值每测定5个样品后须用钾标准溶液校正仪器 分析结果的表述 肥料的钾含量以肥料的质量分数表示，按式计算： 式中： c 由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度，单位为微克每毫升； V测定体积，本操作为50mL； D分取倍数，定容体积/分取体积，/5； m风干样质量，单位为克； X0风干样含水量； 将钾换算成氧化钾的因数； 将g/g换算为质量分数的因数 所得结果应表示至两位小数 允许差 取两个平行测定结果的算术平均值作为测

17、定结果 两个平行测定结果允许绝对差应符合表7要求 表7 钾/ K2O K2O K2O K2O 允许差/ 水分含量测定 按GB/T 进行分别测定鲜样含水量、风干样含水量 酸碱度的测定 方法原理 试样经水浸泡平衡直接用pH酸度计测定 仪器 实验室常用仪器及pH酸度计 试剂和溶液 pH 标准缓冲液：称取经烘1h的邻苯二钾酸氢钾，用水溶解，稀释定容至1L pH 标准缓冲液：称取经烘2h的磷酸二氢钾和经 烘2h的无水磷酸氢二钠，用水溶解，稀释定容至1L pH 标准缓冲液：称取硼砂，用水溶解，稀释定容至1L 操作步骤 称取过1mm筛的风干样于mL烧杯中，加50mL水，搅动15，静置30，用pH酸度计测定

18、允许差 取平行测定结果的算术平均值为最终分析结果，保留一位小数平行分析结果的绝对差值不大于 pH单位 重金属的测定 按GB 进行 分析结果的表述 肥料的重金属含量以肥料的质量分数w(mg/kg)表示，按式计算： 式中： 由校准曲线查得或由回归方程求得测定液中重金属浓度，单位为微克每毫升； 0由校准曲线查得或由回归方程求得空白溶液中重金属浓度，单位为微克每毫升； V测定体积； D分取倍数，定容体积/分取体积； m风干样质量，单位为克； X0风干样含水量； 所得结果保留一位小数 蛔虫卵死亡率的测定 按GB/T 进行 粪大肠菌群数的测定 按GB/T 进行 6 检验规则 本文件中质量指标合格判断，采用

19、GB/T “数值修约规则与极限数值的表示和判定” 有机肥料应由生产企业质量监督部门进行检验，生产企业应保证所有出厂的有机肥料均符合的要求每批出厂的产品应附有质量证明书，其内容包括：企业名称、产品名称、批号、产品净含量、有机质含量、总养分含量、生产日期和本文件编号 重金属含量、蛔虫卵死亡率和粪大肠杆菌群数为型式检验项目，有下列情况时应检验： a） 正式生产时，原料、工艺发生变化； b） 正式生产时，定期或积累到一定量后，应周期性进行一次检验； c） 国家质量监督机构提出型式检验的要求时 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中选取有机肥料样品进行复检；重新检验结果中有

20、一项指标不符合本标准要求时，则整批肥料判为不合格 采样 抽样方法 有机肥料产品抽样方法见表8 表8 总袋数 1-10 11-49 50-64 65-81 82- - - - 最少采样袋数 全部袋数 11 12 13 14 15 16 17 总袋数 - - - - - - - 最少采样袋数 18 19 20 21 22 23 24 总袋数超过袋时，取样袋数按式计算： 取样袋数=33N 式中：N每批取样总袋数 将抽出的样品袋平放，每袋从最长对角线插入取样器到四分之三处，取出不少于g样品，每批抽取样品总量不少于2kg 散装产品 散装产品取样时，按GB/T 规定进行 样品缩分 将选取的样品迅速混匀，用

21、四分法将样品缩分至约g，分装于三个干净的广口瓶中，密封、贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名其中，一瓶用于鲜样水分测定，一瓶风干用于产品分析，一瓶保存至少2个月，以备查用 试样制备：将中一瓶风干后的缩分样品，经多次缩分后取出约 g样品，迅速研磨至全部通过1mm尼龙筛，混匀，收集于干燥瓶中，作成分分析用 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，按产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法有关规定执行 7 包装、标识、运输和贮存 有机肥料用覆膜编织袋或塑料编织袋衬聚乙烯内袋包装每袋净含量kg、kg、kg、kg，平均每袋净含量不得低于、 有机肥料包装袋上应注明：产品名称、商标、有机质含量、总养分含量、净含量、标准号、登记证号、企业名称、厂址其余按GB执行 有机肥料应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破裂