O、N、H元素分析原理.pptx

1、O、N、H元素分析ONH分析原理TCH600氧氮氢分析仪是以电极脉冲炉作热源利用氮气和氦气的热导性能相差较大，二氧化碳和H2O对红外光谱具有选择性吸收的特点，采用氦气为载气将试样置于石墨坩埚中熔融样品，释放出的氧与石墨坩埚中的碳发生反应，生成二氧化碳由红外检测器测定其氧含量，释放出的氮由TCD热导池测定氮含量，释放出的氢气转换成H2O，由H2O 红外池检测氢含量。技术规格Instrument Range at 1 gram*Oxygen:.0.05 ppm to 5.0%Nitrogen:.0.05 ppm to 3.0%Hydrogen:.0.1 ppm to 0.250%Precision

2、*Oxygen:.0.025 ppm or 0.5%RSD;Nitrogen:.0.025 ppm or 0.5%RSD;Hydrogen:.0.05 ppm or 2.0%RSD;ReadabilityOxygen:.0.001 ppmNitrogen:.0.001 ppmHydrogen:.0.001 ppmCalibration.standards,single or multi-point;manual;gas dose技术规格Cycle TimeOxygen:.85 seconds nominalNitrogen:.100 seconds nominalHydrogen:.90 se

3、conds nominal(includespurge/outgas/analysis)Sample Size.1 gram nominalDetection MethodOxygen:.Non-dispersive infrared absorptionNitrogen:.Thermal conductivityHydrogen:.Non-dispersive infrared absorption仪器组成及构造特点TC600氧氮联合测定仪配备了EF一600型脉冲炉它可通过改变电流(最大1200A)或功率(最大6.4kW)来控制加热温度，采用可控硅相位控制，噪音低。炉温最高可达3000，具有

4、内外双循环水冷却系统，且循环水温可直观显示。炉子加热可实现在一定范围内功率和时间的人为控制，既可以一定的斜率直线升温，也可以分十段阶梯的阶跃式程序升温，从而达到区域温度的保温或变化。1、炉子特点、炉子特点载气：He（99.9%），经脱O2、CO2、H2O处理动力气：压缩空气或N2，须无油无水气路全部采用不锈钢管道从而避免了管路的氧化及腐蚀。气路中设置了压力传感器，实现了自动检漏。炉机一体化，从而缩短了炉子与检测器之问的分析气路，减小了管路流程对结果的影响。采用压力调节器与质量流量控制器，获得了恒定载气流，保证了分析精度。仪器组成及构造特点2、气路特点、气路特点计算机控制在线显示分析结果及气体分

5、析曲线显示程序功能及故障原因提示仪器组成及构造特点3、计算机控制计算机控制特点特点标气校正 将一定剂量的纯氮99.99(质量分数)和(或)纯二氧化碳99.99(质量分数)引入载气管路中。标气剂量的大小可以根据分析需要而设定，它要求检测系统具有良好的气密性及恒定的流速。标样校正 采用含量相近的标准样品，在同一分析条件下进行分析测定。通过自动校准或手动校准程序对仪器的校正系数进行校正。仪器校正后，分析其它标准样品，直至获得与标样值一致的分析结果。仪器组成及构造特点4、校正校正仪器组成及构造特点线性校正Analyte=(b)(area)+ab is a software-calculated coe

6、fficient that dictates the slope of the line a is the intercept校正曲线校正曲线仪器组成及构造特点线性校正Analyte=(c)(area2)+(b)(area)+ab is a software-calculated coefficient that dictates the slope of the line a is the intercept.c is a software-calculated coefficient that fine-tunes the slope of the line,allowing it to

7、curve and provide a better fit for the chosen standards.校正曲线校正曲线仪器组成及构造特点线性校正Analyte=(d)(area3)+(c)(area2)+(b)(area)+ab is a software-calculated coefficient that dictates the slope of the line a is the interceptc is a software-calculated coefficient that fine-tunes the slope of the line,allowing it

8、to curve and provide a better fit for the chosen standardsd is a software-calculated coefficient that further fine tunes the slope of the line,allowing it to curve in two different directions and provide a better fit for the chosen standards.校正曲线校正曲线分析开机运行直到达到仪器说明书所要求的红外源电压、桥臂电流、温度及大气压等几项数值接近规定范围值。样

9、品制备钢样均采用车床加工，一般样品的质量为10000g左右，样品为 4 mm10 mm的圆柱体试样。表面的粗糙度为0.8 m。然后用四氯化碳清洗、风干后进行分析。一些难熔金属，如金属钛及钛合金等，一般制成质量为0.10000.2000 g的试样，然后用四氯化碳清洗、风干后进行分析。粉末样品用锡囊包裹后进行分析。包裹时注意尽量排干空气，以免影响结果准确性。如果分析难熔金属，需添加助熔剂如纯镍、纯锡使样品中的待测组分充分释放。影响分析结果准确性的因素仪器校正 分析仪是通过与标准样品的标准值比较而获得被测样品的，氧氮含量的校正系数直接影响到测定结果。仪器校正的关键在于标准物质的选择，不同物质的物理化

10、学性质各异，其熔融性也不一样。因而，即使是含量相近的样品，在同一检测器所产生的信号也会有很大差异，而不同含量的同一样品，检测时产生的信号也不一定呈线性。影响分析结果准确性的因素空白值 空白值对测定结果影响很大。低而稳定的空白值是保证测试结果准确可靠的重要因素之一。这一点在低含量样品的测定时尤为重要。空白值的大小受石墨坩埚、氦气的净化程度、助熔剂质量以及仪器密封性等因素的影响。石墨坩埚经高温脱气，助熔剂经表面处理均可有效降低空白值。因此，在正式使用氧氮氢分析仪分析前，应进行多次空白值的测量，直到得到的峰值稳定，方可进行仪器校正和样品分析。影响分析结果准确性的因素载气 载气的作用是吹刷空气。将样品

11、释放的气体载送到检测池和为热导池，提供参比气。因此，载气纯度对分析结果有直接的影响，分析中需要采用纯度不低于99.99%的氦气作为载气。气体气体热导系数系数Cal/cm.s.105He33.0O25.7N25.6H2O4.0CO5.4CO23.3Ar3.8影响分析结果准确性的因素石墨坩埚 石墨坩埚的作用有两个：经电极脉冲炉加热，提供样品熔融处理所需的热量；为还原样品中的氧提供碳源。石墨坩埚在生产和存放的过程中，会有一定量游离态的氧和氮附着于坩埚中，引起空白值的变化。因此石墨坩埚在样品熔融前，必须先进行脱气处理。脱气加热功率要稍高于分析加热功率，以保证脱氧脱氮完全。脱气的时间过短，杂质未脱完全，

12、则会造成分析结果偏高，且重复性差；时间过长，会导致分析时间延长。不同样品应根据脱气后的分析结果来确定脱气时间的长短，一般选择30S。影响分析结果准确性的因素分析时间 由于各种试样的熔融情况不同，分析时间也应作相应调整。当输出峰值特别低时，应设置较高的比较水平，以排除分析结束前无效的输出值。并防止漂移，而最短分析时间应加大。一般把最短分析时间设定为30s，比较水平设定为1%。观察屏幕的氧氮曲线，若峰值在30s前出现，其基线平坦，氧氮释放曲线良好，无拖尾现象，说明试样熔融状况良好，仪器的分析条件设置合理。影响分析结果准确性的因素助熔剂 一般的钢铁试样，不需加助熔剂。而对于熔点较高的合金、陶瓷等材料

13、，则需加入一定量的助熔剂以降低熔点，使试样中的氧氮完全释放出来。对粉状试样而言，适当的助熔剂既能包裹试样，防止样品飞溅，又能降低待测试样的熔点，从而降低熔样温度。常用的气体分析助熔剂有Sn箔(囊)，Ni箔(篮)，Ni-Sn混合助熔剂。镍助熔剂在高温条件下与样品形成一种低熔点合金，增强样品熔融性。锡助熔剂使气体更易从熔体中释放出来。影响分析结果准确性的因素称样量 称样量过少，称样误差大，且受空白和仪器波动影响较大；同时峰值过小，则分析仪的灵敏度就会不够。一般来说，适当地增加称样量，可以减小称样误差。但称样量过大，熔融性不好，气体释放不完全，同时峰值将有可能超出测试范围。实际操作时，应视样品含量及是否需加助熔剂确定称样量。