间歇反应釜单元操作手册.docx

1、间歇反应釜单元操作手册间歇釜单元仿真培训系统操作说明书北京东方仿真控制技术有限公司二四年六月一、工艺流程简述间歇反应在助剂、制药、染料等行业的生产过程中很常见。本工艺过程的产品（2巯基苯并噻唑）就是橡胶制品硫化促进剂DM（2,2二硫代苯并噻唑）的中间产品，它本身也是硫化促进剂，但活性不如DM。全流程的缩合反应包括备料工序和缩合工序。考虑到突出重点，将备料工序略去。则缩合工序共有三种原料，多硫化钠（Na2Sn）、邻硝基氯苯（C6H4CLNO2）及二硫化碳（CS2）。主反应如下：2C6H4NCLO2Na2Sn C12H8N2S2O4+2NaCL+(n-2)S C12H8N2S2O4+2CS2+2H

2、2O+3Na2Sn 2C7H4NS2Na+2H2S +3Na2S2O3+(3n+4)S 副反应如下：C6H4NCLO2Na2SnH2O C6H6NCL+Na2S2O3+S 工艺流程如下：来自备料工序的CS2、C6H4CLNO2、Na2Sn分别注入计量罐及沉淀罐中，经计量沉淀后利用位差及离心泵压入反应釜中，釜温由夹套中的蒸汽、冷却水及蛇管中的冷却水控制，设有分程控制TIC101（只控制冷却水），通过控制反应釜温来控制反应速度及副反应速度，来获得较高的收率及确保反应过程安全。在本工艺流程中，主反应的活化能要比副反应的活化能要高，因此升温后更利于反应收率。在90的时候，主反应和副反应的速度比较接近，

3、因此，要尽量延长反应温度在90以上时的时间，以获得更多的主反应产物。本工艺流程主要包括以下设备：R01 间歇反应釜VX01 CS2计量罐VX02 邻硝基氯苯计量罐VX03 Na2Sn沉淀罐PUMP1 离心泵二、间歇反应器单元操作规程1.开车操作规程装置开工状态为各计量罐、反应釜、沉淀罐处于常温、常压状态，各种物料均已备好，大部阀门、机泵处于关停状态（除蒸汽联锁阀外）。1.1备料过程(1)向沉淀罐VX03进料（Na2Sn）。 *开阀门V9，开度约为50%，向罐VX03充液 *VX03液位接近3.60米时，关小V9，至3.60米时关闭V9。 *静置4分钟（实际4小时）备用。(2)向计量罐VX01进

4、料（CS2）。 *开放空阀门V2。 *开溢流阀门V3。 *开进料阀V1，开度约为50%，向罐VX01充液。液位接近1.4米时，可关小V1。 *溢流标志变绿后，迅速关闭V1。 *待溢流标志再度变红后，可关闭溢流阀V3。(3)向计量罐VX02进料（邻硝基氯苯）。 *开放空阀门V6。 *开溢流阀门V7。 *开进料阀V5，开度约为50%，向罐VX01充液。液位接近1.2米时，可关小V2。 *溢流标志变绿后，迅速关闭V5。 *待溢流标志再度变红后，可关闭溢流阀V7。1.2进料(1)微开放空阀V12，准备进料。(2)从VX03中向反应器RX01中进料（Na2Sn）。*打开泵前阀V10，向进料泵PUM1中充

5、液。 *打开进料泵PUM1。 *打开泵后阀V11，向RX01中进料。 *至液位小于0.1米时停止进料。关泵后阀V11 *关泵PUM1。 *关泵前阀V10。(3)从VX01中向反应器RX01中进料（CS2）。 *检查放空阀V2开放。 *打开进料阀V4向RX01中进料。 *待进料完毕后关闭V4。(4)从VX02中向反应器RX01中进料（邻硝基氯苯）。 *检查放空阀V6开放。 *打开进料阀V8向RX01中进料。 *待进料完毕后关闭V8。(5)进料完毕后关闭放空阀V12。 1.3开车阶段(1)检查放空阀V12、进料阀V4、V8、V11是否关闭。打开联锁控制。(2)开启反应釜搅拌电机M1。(3)适当打开

6、夹套蒸汽加热阀V19，观察反应釜内温度和压力上升情况，保持适当的升温速度。(4)控制反应温度直至反应结束。1.4反应过程控制(1)当温度升至5565左右关闭V19，停止通蒸汽加热。(2)当温度升至7080左右时微开TIC101（冷却水阀V22、V23），控制升温速度。(3)当温度升至110以上时，是反应剧烈的阶段。应小心加以控制，防止超温。当温度难以控制时，打开高压水阀V20。并可关闭搅拌器M1以使反应降速。当压力过高时，可微开放空阀V12以降低气压，但放空会使CS2损失，污染大气。(4)反应温度大于128时，相当于压力超过8atm，已处于事故状态，如联锁开关处于“on”的状态，联锁起动（开高

7、压冷却水阀，关搅拌器，关加热蒸汽阀。）(5)压力超过15atm（相当于温度大于160），反应釜安全阀作用。学员姓名:学员操作单元:冷态开车总分:360.00测评历时0秒实际得分:0.00测评限时1800秒百分制得分:0.00其中普通步骤操作得分:0.00质量步骤操作得分:0.00趋势步骤操作得分:0.00操作失误导致扣分:0.00以下为各过程操作明细：应得实得操作步骤说明向沉淀罐VX03进料(Na2Sn): 400该过程历时0秒 100开沉淀罐VX03进料阀(V9) 100至3.60米时关闭V9,静置4分钟 200进料质量向计量罐VX01进料(CS2): 400该过程历时0秒 100开VX01

8、放空阀门V2 100开VX01溢流阀门V3 100开VX01进料阀V1 100溢流后,迅速关闭V1向计量罐VX02进料(邻硝基氯苯): 400该过程历时0秒 100开VX02放空阀门V6 100开VX02溢流阀门V7 100开VX02进料阀V5 100溢流后,迅速关闭V5从VX03中向反应器RX01中进料:700该过程历时0秒 100开RX01放空阀V12 100打开泵前阀V10 100打开进料泵PUM1 100打开泵后阀V11 100关泵后阀V11 100关泵PUM1 100关泵前阀V10从VX01中向反应器RX01中进料:200该过程历时0秒 100打开进料阀V4向RX01中进料 100进

9、料完毕后关闭V4从VX02中向反应器RX01中进料:200该过程历时0秒 100打开进料阀V8向RX01中进料 100进料完毕后关闭V8反应初始阶段:200该过程历时0秒 100开搅拌器M1 100通加热蒸汽,提高升温速度反应阶段:300该过程历时0秒 100关加热蒸汽 100调节TIC101,通冷却水 100开联锁LOCK 500安全阀启用(爆膜)反应结束:100该过程历时0秒 100关闭搅拌器M1出料准备:500该过程历时0秒 100开放空阀V12,放可燃气 100关放空阀V12 100通增压蒸汽 100通增压蒸汽 100开蒸汽出料预热阀V14出料:200该过程历时0秒 100开出料阀V1

10、6,出料 100出料完毕,保持吹扫十秒钟,关毕V16扣分过程: 00该过程历时0秒 100沉淀罐溢出! 50沉淀罐料太多 50沉淀罐料太多 50沉淀罐料太多 200计量罐VX01溢出 200溢出后没有及时关闭进料 200计量罐VX02溢出 200溢出后没有及时关闭进料 200超温的时候，蒸汽加热阀仍然打开2.热态开车操作规程2.1反应中要求的工艺参数如下：(1)反应釜中压力不大于8个大气压。(2)冷却水出口温度不小于60，如小于60易使硫在反应釜壁和蛇管表面结晶，使传热不畅。2.2主要工艺生产指标的调整方法(1)温度调节：操作过程中以温度为主要调节对象，以压力为辅助调节对象。升温慢会引起副反应

11、速度大于主反应速度的时间段过长，因而引起反应的产率低。升温快则容易反应失控。(2)压力调节：压力调节主要是通过调节温度实现的，但在超温的时候可以微开放空阀，使压力降低，以达到安全生产的目的。(3)收率：由于在90以下时，副反应速度大于正反应速度，因此在安全的前提下快速升温是收率高的保证。学员姓名:学员操作单元:热态开车总分:130.00测评历时0秒实际得分:0.00测评限时0秒百分制得分:0.00其中普通步骤操作得分:0.00质量步骤操作得分:0.00趋势步骤操作得分:0.00操作失误导致扣分:0.00以下为各过程操作明细：应得实得操作步骤说明反应初始阶段: 200该过程历时0秒 100开搅拌

12、器M1 100通加热蒸汽,提高升温速度反应阶段:300该过程历时0秒 100关加热蒸汽 100调节TIC101,通冷却水 100开联锁LOCK 500安全阀启用(爆膜)反应结束:100该过程历时0秒 100关闭搅拌器M1出料准备:500该过程历时0秒 100开放空阀V12,放可燃气 100关放空阀V12 100通增压蒸汽 100通增压蒸汽 100开蒸汽出料预热阀V14出料:200该过程历时0秒 100开出料阀V16,出料 100出料完毕,保持吹扫十秒钟,关毕V16扣分过程: 00该过程历时0秒 100沉淀池溢出！（扣分步骤） 100计量罐VX01溢出 100计量罐VX02溢出 100在超温的情

13、况下，蒸汽加热阀仍打开3.停车操作规程3.1在冷却水量很小的情况下，反应釜的温度下降仍较快，则说明反应接近尾声，可以进行停车出料操作了。(1)打开放空阀V12约510S，放掉釜内残存的可燃气体。关闭V12。(2)向釜内通增压蒸汽。*打开蒸汽总阀V15。*打开蒸汽加压阀V13给釜内升压，使釜内气压高于4个大气压。(3)打开蒸汽预热阀V14片刻。(4)打开出料阀门V16出料。(5)出料完毕后保持开V16约10S进行吹扫。(6)关闭出料阀V16(尽快关闭，超过1分钟不关闭将不能得分)。(7)关闭蒸汽阀V15学员姓名:学员操作单元:停车出料总分:140.00测评历时0秒实际得分:0.00测评限时0秒百

14、分制得分:0.00其中普通步骤操作得分:0.00质量步骤操作得分:0.00趋势步骤操作得分:0.00操作失误导致扣分:0.00以下为各过程操作明细：应得实得操作步骤说明出料准备: 1000该过程历时0秒 200开放空阀V12,放可燃气 200关放空阀V12 200打开V13通增压蒸汽 200打开V15通增压蒸汽 200开蒸汽出料预热阀V14出料: 400该过程历时0秒 200开出料阀V16,出料 200出料完毕,保持吹扫十秒钟,关毕V16扣分过程: 00该过程历时0秒 100沉淀池溢出！（扣分步骤） 100计量罐VX01溢出 100计量罐VX02溢出 100在超温的情况下，蒸汽加热阀仍打开 1

15、00出料过程中仍然进料 100出料过程中仍然进料 100出料过程中仍然进料 100出料过程中泵误启动 100出料过程中仍然进料 100安全阀启用（爆膜）4.超温（压）事故原因:反应釜超温（超压）现象:温度大于128（气压大于8atm）。处理:（1）开大冷却水，打开高压冷却水阀V20。（2）关闭搅拌器PUM1，使反应速度下降。（3）如果气压超过12atm，打开放空阀V12。学员姓名:学员操作单元:反应釜温度超温总分:75.00测评历时0秒实际得分:0.00测评限时0秒百分制得分:0.00其中普通步骤操作得分:0.00质量步骤操作得分:0.00趋势步骤操作得分:0.00操作失误导致扣分:0.00以

16、下为各过程操作明细：应得实得操作步骤说明开大冷却水量至最大: 750该过程历时0秒 250打开高压冷却水阀V20 250开大冷却水量至最大 250关闭搅拌器M1扣分过程: 00该过程历时0秒 100沉淀罐溢出！（扣分步骤） 100计量罐VX01溢出 100计量罐VX02溢出 100超温的时候，蒸汽加热阀仍打开 100搅拌器误启动 100安全阀启用（爆膜）5. 搅拌器M1停转原因:搅拌器坏现象:反应速度逐渐下降为低值，产物浓度变化缓慢。处理:停止操作，出料维修。学员姓名:学员操作单元:搅料器M1故障总分:140.00测评历时0秒实际得分:0.00测评限时0秒百分制得分:0.00其中普通步骤操作得

17、分:0.00质量步骤操作得分:0.00趋势步骤操作得分:0.00操作失误导致扣分:0.00以下为各过程操作明细：应得实得操作步骤说明出料准备: 1000该过程历时0秒 200开放空阀V12,放可燃气 200关放空阀V12 200通增压蒸汽 200通增压蒸汽 200开蒸汽出料预热阀V14出料: 400该过程历时0秒 200开出料阀V16,出料 200出料完毕,保持吹扫十秒钟,关毕V16扣分过程: 00该过程历时0秒 100沉淀罐溢出！（扣分步骤） 100计量罐VX01溢出 100计量罐VX02溢出 100超温的时候，蒸汽加热阀仍然打开 100增压蒸气阀关闭 100增压蒸气阀关闭 100蒸汽出料预

18、热阀关闭 100安全阀启用（爆膜）6.蛇管冷却水阀V22卡原因:蛇管冷却水阀V22卡。现象:开大冷却水阀对控制反应釜温度无作用，且出口温度稳步上升。处理:开冷却水旁路阀V17调节。学员姓名:学员操作单元:蛇管冷却水阀V22卡住(堵塞)总分:60.00测评历时0秒实际得分:0.00测评限时300秒百分制得分:0.00其中普通步骤操作得分:0.00质量步骤操作得分: 0.00趋势步骤操作得分:0.00操作失误导致扣分:0.00以下为各过程操作明细：应得实得操作步骤说明启用旁路阀: 600该过程历时0秒 300启用冷却水旁路阀V17 300反应釜温度TI101扣分过程: 00该过程历时0秒 100沉

19、淀罐溢出！（扣分步骤） 100计量罐VX01溢出 100计量罐VX02溢出 100超温的时候，蒸汽加热阀仍然打开 100安全阀启用（爆膜）7.出料管堵塞原因:出料管硫磺结晶，堵住出料管现象:出料时，内气压较高，但釜内液位下降很慢。处理:开出料预热蒸汽阀V14吹扫5分钟以上（仿真中采用）。拆下出料管用火烧化硫磺，或更换管段及阀门。学员姓名:学员操作单元:出料管堵塞总分:60.00测评历时0秒实际得分:0.00测评限时300秒百分制得分:0.00其中普通步骤操作得分:0.00质量步骤操作得分:0.00趋势步骤操作得分:0.00操作失误导致扣分:0.00以下为各过程操作明细：应得实得操作步骤说明蒸汽

20、吹扫: 600该过程历时0秒 300开蒸汽阀V15 300开出料预热阀V14吹扫扣分过程: 00该过程历时0秒 100沉淀罐溢出！（扣分步骤） 100计量罐VX01溢出 100计量罐VX02溢出 100超温的时候，蒸汽加热阀仍然打开 100安全阀启用（爆膜）8.测温电阻连线故障原因: 测温电阻连线断现象:温度显示置零。处理:改用压力显示对反应进行调节（调节冷却水用量）。升温至压力为0.30.75atm就停止加热。升温至压力为1.01.6atm开始通冷却水。压力为3.54atm以上为反应剧烈阶段。反应压力大于7atm，相当于温度大于128处于故障状态。反应压力大于10atm，反应器联锁起动。反应

21、压力大于15atm，反应器安全阀起动。(以上压力为表压)学员姓名:学员操作单元:温显仪表坏总分:60.00测评历时0秒实际得分:0.00测评限时300秒百分制得分:0.00其中普通步骤操作得分:0.00质量步骤操作得分:0.00趋势步骤操作得分:0.00操作失误导致扣分:0.00以下为各过程操作明细：应得实得操作步骤说明控制压力指标: 600该过程历时0秒 600利用压力控制反应速度扣分过程: 00该过程历时0秒 100沉淀罐溢出！（扣分步骤） 100计量罐VX01溢出 100计量罐VX02溢出 100超温的时候，蒸汽加热阀仍然打开 100安全阀启用（爆膜）5.仪表及报警一览表位号说明类型正常

22、值量程高限量程低限工程单位高报低报高高报低低报TIC101反应釜温度控制PID11550001282515010TI102反应釜夹套冷却水温度AI100080609020TI103反应釜蛇管冷却水温度AI100080609020TI104CS2计量罐温度AI100080209010TI105邻硝基氯苯罐温度AI100080209010TI106多硫化钠沉淀罐温度AI100080209010LI101CS2计量罐液位AI1.750m1.401.750LI102邻硝基氯苯罐液位AI1.50m1.201.50LI103多硫化钠沉淀罐液位AI40m3.60.14.00LI104反应釜液位AI3.150m2.702.90PI101反应釜压力AI200atm801206.仿真软件画面