大学化学实验实验一硫酸亚铁铵的制备修改版.docx

1、大学化学实验实验一硫酸亚铁铵的制备修改版第一篇：大学化学实验 实验一 硫酸亚铁铵的制备大学化学实验 实验一 硫酸亚铁铵的制备 一 教学目的 1. 了解硫酸亚铁铵的制备方法； 2. 练习无机制备的一些基本操作：水浴加热，蒸发，浓缩，结晶，减压过滤等； 3. 了解用目测比色发检验产品的质量等级。 二 实验原理 硫酸亚铁铵俗称莫尔盐，浅绿色透明晶体，易溶于水，空气中比一般的亚铁铵盐稳定，不易被氧化。 由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度在060内比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，因此，只要将它们按一定的比例在水中溶解，混合，即 可制得硫酸亚铁铵的晶体，其方法为： 1. 将金属铁溶于稀硫酸，制备硫酸亚铁。

2、 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 2. 将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的(NH4)2SO4在溶液中混合，经加热浓缩，冷却后得到溶解度较小的硫酸亚铁晶体。 FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO46H2O 产品中主要的杂质是Fe3+，产品质量的等级也常以Fe3+含量多少来评定，本实验采用目测比色法。 三 教学内容 1. 硫酸亚铁的制备 称取2g铁屑放在250ml锥形瓶中，加入15ml 3mol/L 的H2SO4(计下液面)，在电炉上加热(在通风橱)中，并不停摇动(不能蒸干，可适当添水)，当溶液呈灰绿色不冒气泡时(瓶底无黑渣)，趁热过滤，将滤液

3、转移到蒸发皿中(残渣可用少量水洗23次)。 2. 硫酸亚铁铵的制备 称硫酸铵4.3g,放在盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中，溶解后，在蒸发皿中放入一洁净铁钉，水浴上加热蒸发浓缩，到晶膜出现，静置冷却结晶，抽滤，晶体放在两张干滤纸间压干，称重。 3. 计算产率 称取2g铁屑，理论产率为14.0g。计算方法如下： 根据反应式 1mol铁屑得到1mol硫酸亚铁铵 MFe = 55.85, MFeSO4. (NH4)2SO4.6H2O = 392 M理论 = 2/55.85392 = 14.0g 产率 = m实际/m理论*100% 而在反应中实际用(NH4)2SO4为4.3 g 大学化学实验 理论产量取 4

4、.3/132.2392 = 12.8 g 合适 4. 质量检测 称1.0 g产品，放在250 ml比色管中，加15ml 不含氧的蒸馏水溶解，再加入1ml 3mol/L的硫酸，加入1ml 25% KSCN ，稀释至刻度摇匀，与标准色阶对比，判断等级。 四 注意事项 1. 硫酸亚铁的制备：因实验条件有限，此步可将锥形瓶直接置于电热板上加热，但加热时要适当补水(保持15ml左右)，水太少FeSO4容易析出，太多，下步缓慢。 2. 过滤FeSO4时，注意向学生讲解漏斗的使用。 3. 硫酸亚铁铵的制备：加入硫酸铵后，应搅拌使其溶解后再往下进行。加热在水浴上，防止失去结晶水。 4. 布什漏斗中放滤纸时，应

5、先将滤纸湿润再过滤。 5. 抽率时应先去布什漏斗，再关电源。 6. 注意稀释硫酸时，应先将浓硫酸倒入水中等实验的基本操作向学生讲解清楚。 第二篇：用绿色化学理念改进硫酸亚铁铵制备实验用绿色化学理念改进硫酸亚铁铵制备实验 :针对无机化学实验硫酸亚铁铵制备中存在着废气污染及产物一级品率低的问题,提出相应的解决办法,改 进后的制备实验切实可行,更符合绿色化学的要求 :硫酸亚铁铵;绿色化学;无机实验 :1005-6629(2018)05-0008-02:G633.8文献标识码:C 1硫酸亚铁铵制备实验的优点与不足之处 “硫酸亚铁铵的制备”是常选化学选修实验之一。其制备实验步骤为:第一步先制备中间产物硫

6、酸亚铁,第二步将硫酸亚铁与等摩尔的硫酸铵混合蒸发浓缩,利用在0-40时复盐的溶解度比构成复盐的任一组分硫酸亚铁和硫酸铵小的特性,冷却至室温析出硫酸亚铁铵结晶,工艺流程如图1所示。 该实验通常选用机械加工及制造行业产生的废弃物铁屑为原料。从环境保护的角度来说,属于变废为宝、再生利用钢铁资源的环保型实验。通过本实验学生一方面可学到一系列化学合成的基本操作如:称量、除杂、加热、倾析、抽滤、溶解、蒸发、结晶,了解利用杂质含量给产品定级的鉴定方法;另一方面,让学生初步认识对于既浪费资源又污染环境的废弃物如何通过化学方法转变为有用物质这一绿色化学工艺。然而,由于原实验装置为敞开式,废铁屑含有的碳、硫、磷、

7、硅等杂质和硫酸反应时生成H2S、H3P等有毒气体,导致实验室弥漫着强烈的刺激性气体,直接危害师生的身体健康。另外,实验的结果也不能令人满意,产物能达到级品的学生不多,级品的占了很大的比例,这主要是因为合成硫酸亚铁中间产物时,原实验采用的工艺流程及操作极易导致Fe2+被氧化成Fe3+,增加产物中杂质Fe3+含量。 2改进实验的依据 实现人类的可持续发展,大力发展绿色化学,是时代赋予化学工作者的一项重要战略任务。高校化学实验的绿色化工作也在不断地探索和全面推进。绿色化学使用化学药品的基本原则为:不用危害品,循环使用,回收利用资源,零排放。与绿色化学要求相比,硫酸亚铁铵制备实验存在着以下两个缺点:废

8、气有待治理和未达到原料的最大限度的合理利用。因此改进硫酸亚铁铵制备实验是对绿色化学指导思想的贯彻执行,有助于学生的环保意识培养和树立充分利用资源!实施绿色化学技术的思想,为学生以后毕业论文设计及走上工作岗位后成为绿色化学的忠实实践者打下基础。 3改进实验探索 3.1实验装置的改进 针对原敞开式实验装置的不足,改进实验将第一步硫酸亚铁的制备改为闭路回收式(见图2),加强对实验过程废气的处理改进前实验装置简单,学生无需太多的动手动脑,而且由于加热过程水份的损失,为避免硫酸亚铁结晶,学生忙于补充损失的水份,无心观察!记录实验现象。改进后的实验,学生亲自安装实验装置,思考实验前如何检查气密性、实验后如

9、何防止倒吸等问题,更利于锻炼学生的实验操作技能和分析!解决问题的能力。改进实验装置密闭性好,冷凝水可循环利用,损失较少,无需补充水份,不会造成硫酸亚铁结晶析出,学生有时间观察记录。废气经吸收液吸收转变为无害物质,实验室不再充满刺激性气味,环境条件大为改善。 3.2工艺流程的部分改进 硫酸亚铁铵制备实验收率低!产品质量不高的重要原因是Fe2+被氧化成Fe3+。这主要是由于在酸性溶液中,铁的标准电势E0Fe3+/Fe2+=0.771V,氧的标准电势E0O2/H2O=1.229V,E0O2/H2OE0Fe3+/Fe2+。所以Fe2+离子极易氧化成Fe3+。造成产率低主要在于原实验采用先过滤后混合操作

10、,有的学生为了加快反应速度,不注意调整反应温度,致使FeSO4晶体析出,结晶在抽滤过程中随未反应的残渣过滤掉,造成中间产物的损失从而降低产率另外由于学生过滤操作不熟练使硫酸亚铁溶液氧化而增加了产品中Fe3+含量,降低产品的一级品率。为此,改进实验采用先混合后过滤的方式,避免了硫酸亚铁的损失和氧化,流程如图3所示。 改进的实验流程中,铁屑与硫酸反应用水浴加热,通过温度计,学生可以控制温度,避免过热反应。同时利用复盐抗氧化能力大于硫酸亚铁这一性质,将反应完的硫酸亚铁溶液调节到pH4总结 改进后的硫酸亚铁铵制备实验切实可行,其实验原理与材料与原实验不变,只是改变实验装置及操作步骤顺序,增加洗液吸收。

11、其实验操作内容如下:称2g铁屑放入150ml锥形瓶中,加入20mlNa2CO3(1M)加热15分钟,倾析除去碱液,用水洗至pH=7左右。烧杯中装入100ml0.01MKMnO4溶液和25ml(2M)H2SO4混合液或装入10%NaOH溶液。在盛有洗净铁屑的锥形瓶中加入15ml(3M)H2SO4,按图2安装,实验加热至无气泡产生为止,保证pH第三篇：制备蒸馏水实验制备蒸馏水实验1. 实验目的:1.1 初步学会装配简单仪器装置的方法；1.2 掌握蒸馏实验的操作技能;1.3 学会制取蒸馏水的实验方法。2. 实验原理： 蒸馏法是目前实验室中广泛采用的制备实验室用水的方法。将原料水加工蒸馏就得到蒸馏水。

12、由于绝大部分无机盐类不挥发，所以蒸馏水中除去了大部分无机盐类，适用于一般的实验室工作。目前使用的蒸馏水器，小型的多用玻璃制造，较大型的用铜制成。由于蒸馏器的材质不同，带入蒸馏水中的杂质也不同。用玻璃蒸馏器制得的蒸馏水含有较多的Na、SiO等离子。用铜蒸馏器制得的蒸馏水通常含有较多的Cu等。蒸馏水中通常海涵有一些其他杂质，如：二氧化碳及某些低沸点易挥发物，随着水蒸气进入蒸馏水中；少量液态水呈雾状飞出，直接进入蒸馏水中；微量的冷凝器材料成分也能带入蒸馏水中。因此，一次蒸馏水只能作为一般分析用。利用水的沸点较低，用蒸馏的方式与其他杂质分离开来而得到的蒸馏水。3. 实验仪器：三口瓶、冷凝管、万能夹、变

13、向夹、支管、回流管、铁架台、温度计、胶皮管、弯曲管、量筒、升降台、塞子、玻璃塞口、加热炉。 4. 实验步骤：制备好蒸馏冷凝装置后，在三口瓶里加三分之二的水，胶管一边接自来水一边排废水，加热，沸腾后蒸馏水就会冷凝在量筒里。 5. 实验数据记录：温度 22 27 32 37 98 101 101 101 101 101 101 101 101 101 101时间10:40 10:42 10:44 10:46 10:46 10:48 10:50 10:52 10:54 10:56 10:58 11:00 11:02 11:04 11:06蒸馏出水v0 0 0 0 第一滴 10 20 30 40 50

14、 60 70 80 90 1006. 结果讨论：经以上实验我得出以下结论：水加热后以每两分钟上升5的速度上升至37，水迅速沸腾升温至98并且冷凝出第一滴蒸馏水，接下来温度大约在101左右以二分钟每10ml的速度蒸馏至100ml，本实验耗水量较大，比较浪费水资源，速度也比较慢。第四篇：有机化学实验-实验9_苯甲酸的制备实验九 苯甲酸的制备类型： 设计实验目的：1、调研苯甲酸的各种制备方法2、分析各种方法的优缺点，作出比较和归纳3、结合实验室条件，设计并按如下的反应原理完成苯甲酸的制备反应原理；使用重铬酸钠硫酸体系氧化苯乙酮制备苯甲酸：COCH3COOHNa2Cr2O7+H2SO4+CO+2实验任

15、务和要求：预习部分：1、配平有关的反应方程式；2、计算氧化 4 g苯乙酮，所需要的其他物质的量；3、查阅反应物和产物及使用的其他物质的物理常数；4、设计操作步骤（包括分析可能存在的安全问题，并提出相应的解决策略）；5、列出使用的仪器设备，并画出仪器装置图；6、提出反应的后处理方案；7、提出产物的分析测试方法和打算使用的仪器。实验部分：1、学生预先向指导教师提出申请，确定实验的时间；2、学生完成实验的具体操作；3、对所得产物进行测试分析；4、做好实验记录，教师签字确认。报告部分：1、包括实验目的和要求所要完成的各项任务；2、对实验现象进行讨论；3、整理分析实验数据；4、给出结论，确认实验所得产物

16、是否符合要求。主要参考资料：高占先主编，有机化学实验，（2003）第4版，北京：高教出版社第五篇：化学实验设计教案制备、测定和探索性实验方案设计化学实验方案的设计 制备、定量测定、探索实验 学习目标： (1)化学实验方案设计的基本要求； (2)一个相对完整的化学实验方案应包括的主要内容； (3)制备实验方案的设计方法和要求； (4)性质实验方案的设计方法和要求； (5)运用学过的铝和氢氧化铝的性质及强碱弱酸盐和强酸弱碱盐水解反应的相互促进关系，分析并评价氢氧化铝制备的最佳途径； (6)应用乙二醇的性质，设计完整的化学实睑方案； (7)运用铜和铜的化合物知识，设计性质实验方案验证铜与铜的化合物的

17、性质。 1化学实验设计时应遵循： 科学性，实验原理，准确，实验流程合理。 安全性，保护人身、保护环境、保护仪器。 可行性，条件允许，效果明显，操作正确。 简约性，做到步骤少，时间短、效果好等基本要求。 2如何迅速、准确地解答综合实验设计题呢? (1)明确目的原理 首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。 (2)选择仪器药品 根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。(3)设计装置步骤

18、根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明。 (4)记录现象数据 根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。 (5)分析得出结论 根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。 以上只是解答综合实验设计题的一般思考方法。在解答过程中，应根据实验设计题的具体情况和要求，作出正确的回答。 (6)设计实验时还要考虑以下因素：净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；进行某些易燃易爆实验时要防爆炸 (如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)；

19、防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；防吸水(如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置 (如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)；其他(如实验操作顺序、试剂加人顺序、实验方法使用顺序等)。 3制备实验方案的设计 制备实验方案的设计，对巩固元素化合物知识和掌握好各类有机物之间的相互转化关系，全面训练实验技能，培养分析

20、问题和解决问题的能力是有益的。制备实验方案的设计，应遵循以下原则：条件合适，操作方便；原理正确，步骤简单；原料丰富，价格低廉；产物纯净，污染物少。 即从多种路线中优选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学食品与药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。 4探索性实验、性质实验方案的设计 分析其结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此分别设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。 5验证性实验性质实验方案的设计 对物质具备的性质去求证，关键设计出简捷的实验方案，操作简单，简便宜行，现象明显，且安全可行。 一、物质制备实验方案的设计（习题及解析） 1、用含有NaC

21、l、MgCl2、MgS04的钠盐制备漂白精(次氯酸钠)。按各反应的先后顺序写出各有关化学反应方程式。 2+2+2- 解析 此题思路：原料纯净物产物。需除去的杂质离子有Ca、Mg、SO4，应2+注意除杂试剂的加入顺序，以便有利于除去过量试剂引来的新杂质。例如，除Ca的Na2C032-2+放在除SO4的BaCl2试剂之后加入，可达到除去过量Ba的目的。答案 BaCl2+MgSO4=BaSO4+MgCl2MgC12+2NaOH=Mg(OH)2+2NaCl CaCl2+Na2C03=CaCO3+2NaCl BaCl2+2Na2CO3=BaCO3+2NaCl NaOH+HCl=NaCl+H20 Na2C

22、03+2HCl=2NaCl+CO2+H20 2NaCl+2H2O2NaOH+H2+Cl2 Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O 2、下图是一套实验室制气装置，用于发生、干燥和收集气体。下列各组物质中能利用这套装置进行实验的是 A铜屑和浓硝酸 B二氧化锰和浓盐酸 C.电石和水 D.碳酸钙和稀盐酸 3、按下述实验方法制备气体，合理而又实用的是 A.锌粒与稀硝酸反应制备H2 B.向饱和氯化钠溶液中滴加浓硫酸制备HCl C亚硫酸钠与浓硫酸反应制备SO2 D大理石与浓硫酸反应制备CO2 4、试用空气；焦炭、水为原料制备硝酸。 5、 实验室常用加热氯酸钾和二氧化锰的混合物来制取氧气，怎样用实验

23、方法证明二氧化锰作催化剂?氯酸钾中含钾、氯，氧三种元素?试设计出实验的简单步骤。 解析：催化剂能加快反应速率，而反应前后的质量和化学性质保持不变。因此，设计的实验应能证明加入二氧化锰后反应速率加快，反应前后二氧化锰质量不变及化学性质不变。要证明氯酸钾中含钾、氯、氧三种元素，可设计实验证明产物中含钾元素、氯离予和氧气。答案 (1)将等质量的氯酸钾分别加入两支试管中，向其中一支试管中加人少量一定质量的二氧化锰，用酒精灯分别加热，用排水法收集产生的气体。根据收集的氧气多少，可判断反应速率。 (2)用水溶解反应后的混合物，过滤并洗涤沉淀，干燥后称量，与最初加入量比较，可证明质量是否变化。 (3)将上述

24、不溶物与浓盐酸混合加热，检验是否有氯气生成，可证明二氧化锰化学性质是否发生变化。 (4)将收集的气体用带火星的木条检验，可证明氯酸钾含氧元素。 (5)将(2)步骤作的滤液做焰色反应，可证明氯酸钾中是否含钾元素。 (6)将(2)步操作的滤液中加入用硝酸酸化的硝酸银溶液可证明氯酸钾中是否含氯元素。 习题： 1设计实验，验证有机物CH2=CHCHO中所含的官能团。 2不用焰色反应，鉴别NaCl和KCl两种无色晶 3设计实验，证明一种金属粉末是铁粉 4设计一个实验证明油酸C17H33COOH具有不饱和性和酸性。 5根据下图实验，填空和回答问题： (1)烧瓶中所发生的主要反应的化学方程式 是_装置()的

25、烧杯中冷水所起的 作用是 _装置()的烧杯中液体的作用是 (2)进行此实验时，烧瓶内的橡皮塞最好用锡箔包住，用橡皮管连接的两玻璃管口要相互紧靠，这是因为_ (3)装置()的烧杯中使用倒置漏斗可防止液体倒吸，试简述其原因。 答：_ 6在加热条件下用NH3还原CuO可以制得纯 净的N2和活性铜粉(途径)，用该活性铜粉与空气反应又可制得较纯净的N2(途径)。由于N2在实验室里制备常需要用有毒和易使人致癌的NaNO2，上述方法因Cu与CuO的循环使用且制出的N2可基本满足要求，故倍受人们关注。下图给出了按和制N2必需的几种实验仪器，其他必要的仪器如铁架台、铁夹、铁圈、石棉网、酒精灯等仪器均未列出。请按

26、下列要求填写空白。 (1)按途径I制N2时用浓氨水作原料至少需要用到上述仪器中的哪些仪器?(请按气流从左到右的顺序列出仪器的序号):_ (2)按途径制N2时，至少需要用到上述仪器中的哪些仪器?(请按气流从左到右的顺序列出仪器的接口顺序)：_。 (3)用途径I制N2，按你选用的仪器组装的装置中，实验时需要加热的仪器序号是_ (4)用途径制N2，原料气空气是向仪器中加入 _而送人反应器的。 (5)为了保证I制得的N2比制得的N2纯净，是在仪器_中加入_以除去杂质气体。 (6)写出在途径I中发生反应的化学方程式 _某化学小组用下列装置制取氢气，再用制得的氢气还原氧化铜，最后根据氧化铜质量的减少和无水

27、氯化钙质量的增加来测定水的质量组成。 (1)如果制得的H2从左向右流向，上述必要仪器的连接顺序_接 _，_接_ _接 _接 _、_接 _(碱石灰)。 (2)简要说明实验装置最后连接碱石灰干燥管的目的是_。 (3)装入药品后，进行实验时有如下操作步骤。打开活塞，产生氢气；点燃D处酒精灯；检查装置的气密性；关闭活塞，停止产生氢气；待氧化铜变红后撤去酒精灯；通人氢气，使D中物质冷却；称量C管和D管的质量。正确的操作顺序是_ _ (4)若测得原质量为W1g的硬质玻管D反应后质量变为W2g；U形管在实验后质量增加 mg，则水中氢、氧两元素的质量比可表示为 _ (5)若实验中有部分氧化铜还原不彻底，未生成

28、铜而是被还原为红色的氧化亚铜 (Cu2O)，对实验结果有无影响(偏大、偏小、无影响)_。 二、定量测定实验方案 维生素C是一种水溶性维生素(其水溶液呈酸性)，它的分子式是C6H806，人体缺乏这种维生素易得坏血症，所以维生素C又称抗坏血酸。维生素C易被空气中的氧气氧化。在新鲜的水果、蔬菜、乳制品中都富含维生素C，如新鲜橙汁中维生素C的含量在500mgL左右。 校课外活动小组测定了某晶牌的软包装橙汁中维生素C的含量。下面是测定实验分析报告，请填写有关空白。 (1)测定目的：测定X X牌软包装橙汁维生素C含量。 C6H606+2HI (2)测定原理：C6H806+I2(3)实验用品及试剂： 仪器和

29、用品：自选，略。 -3 试剂：指示剂_(填名称)、浓度为7.510molL标准碘溶液、蒸馏水等。 (4)实验过程： 洗涤仪器，检查滴定管是否漏液，润洗后装好标准碘溶液待用。打开橙汁包装，目测：颜色_橙黄色，澄清度好。用_(填仪器名称)向锥形瓶中移人20.00mL待测橙汁，滴人2滴指示剂。 用左手控制滴定管的_(填部位)，右手摇动锥形瓶，眼睛注视_直到滴定终点。滴定至终点的现象是_. (5)数据记录与处理。(设计数据记录和数据处理的表格，不必填数据)若经数据处理，滴定中消耗标准碘溶液的体积是重5.00mL，则此橙汁中维生素C的含量是_mgL。 (6)问题讨论： 滴定时能否剧烈摇动锥形瓶?为什么答

30、_ 从分析数据看，此软包装橙汁是否是纯天然橙汁?_(填编号) A.是 B.可能是 C不是 制造商可能采取的做法是_. B.加水稀释天然橙汁 B.橙汁已被浓缩 C.将维生素C作为添加剂 对于上述做法，你的意见是_. A.同意 B.不同意 C.调查后再作结论 (答案) (3)淀粉溶液(4)酸式滴定管活塞 锥形瓶中溶液颜色的变化和滴定管中液体流下的速率 溶液变蓝色且在半分钟内不退去 (5) 990 mgL(6)不能剧烈摇动锥形瓶。因为若摇动会增大溶液与空气的接触面积，使之被氧化响测定结果 C C C 三、探索性实验方案设计 分析其结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此分别设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。 （一）问题的提出 1有一同学在做乙醇催化氧化的实验过程中，把灼热螺旋状的铜丝伸进装有乙醇的试管里，如此反复