Agilent 708+850DS溶出自动取样系统确认方案.docx

1、Agilent 708+850DS溶出自动取样系统确认方案确认/验证项目编号xQ/V project codeSVP-QAV-04025-17025类型Type新建New再确认Re-Q1 审核与批准 Review & Approval 生效日期Valid from起草：日期：Drafted byQCDate审核：日期：Reviewed byQCDate审核：日期：Reviewed byQADate批准：日期：Approved byQPDate2 发放部门Issued to档案室DOCQAQC生产部PRO物料部MTL工程科EM行政部ADM注册部RAL财务部FIN销售部SAS市场部MKTNA3 目

2、录 Contents1 审核与批准 Review & Approval 12 发放部门Issued to 13 目录 Contents 24 概述 Overview 44.1 设备/系统名称编号 44.2 设备基本信息 44.3 设备系统描述 44.4 主要技术参数 44.5 设备/系统影响性评估及风险分析 55 职责 Responsibilities 56 进度安排 Request & Execution Plan 57 文件及培训Doc & Training 58 设计确认Design Qualification 68.1 目的 68.2 范围 68.3 测试条件 68.4 实施 68.5

3、 现场接受测试SAT 68.6 结论 69 安装确认 Installation Qualification 69.1 先决条件 69.2 开箱检查 69.3 文件资料 79.4 设备外观 89.5 标识检查 89.6 安装检查 99.7 测试用仪器仪表确认 99.8 关键部件确认 109.9 结论 1010 运行确认 OQ 1010.1 先决条件 1010.2 运行检查 1010.3 结论 1111 性能确认 PQ 1111.1 先决条件 1111.2 水温示值误差测试 1111.3 稳速误差测试 1211.4 重复性测试 1211.5 取样准确度测试 1311.6 结论 1412 定义 De

4、finitions 1413 环境、健康与安全 Environment, Health & Safety 1414 参考文件/记录 References Documents & Records 1415 附件 Appendixes 1416 文件变更历史 History of document changes 1517 培训需求 Training Requirements 1518 语言要求 Language Requirements 154 概述 Overview 本实验室共有一台AGILENT 708+850DS溶出自动取样系统，主要用于药品溶出度及溶出曲线的检查。为了确保使用该仪器检测数

5、据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。 该类仪器为成熟成型仪器，进行DQ确认。 本次验证主要包括仪器预确认（DQ）、安装确认（IQ）、运行确认（OQ）和性能确认（PQ）。仪器预确认（DQ）、安装确认（IQ）、运行确认（OQ）进行相关项目检查、检测并进行分析，性能确认（PQ）结合相应的性能测试并引用测试数据对测试结果进行统计，以评价仪器使用性能。4.1 设备/系统名称编号 名称 NameAGILENT 708+850DS溶出自动取样系统编号CodeZS-0024.2 设备基本信息设备型号TypeAGILENT 708DS溶出系统出厂编号Manu

6、facturer codeG7910-64024设备型号Type850DS自动取样系统出厂编号Manufacturer codeG7930-64000安装位置Location中试实验室生产厂家Manufacturer美国安捷伦公司（Agilent）4.3 设备系统描述AGILENT 708+850DS溶出自动取样系统由机头（包括控温系统、转速系统、计时系统）、水浴箱、显示屏、按键、开关、溶出杯、搅拌桨、转杆、转篮、850DS自动取样系统组成。4.4 主要技术参数 项目参数搅拌桨摆动幅度0.5mm转蓝摆动幅度1.0mm转杆与溶出杯轴偏差2.0mm调速范围10250转/分转速分辨率1转/分稳速误差

7、4%调温范围2555温度分辨率0.1控温误差0.3计时累计时间最长999小时59分钟取样点设置最多36个不同的取样点取样周期时间最长999小时59分钟/每周期取样准方式注射泵取样，取样准确度：1%，最小取样体积：0.5ml；定时时间最长999小时59分钟工作噪声60dBAgilent 708D溶出仪主机外形尺寸67.31cm（宽）67.95（运行中，高）/99.06cm（待机时，高）76.2cm（深）Agilent 708D溶出仪主机整机重量约54.4kg4.5 设备/系统影响性评估及风险分析对AGILENT 708+850DS溶出自动取样系统按“风险分析管理规程”（编号：SMP-PQS-03

8、001）进行了风险分析，详见“AGILENT 708+850DS溶出自动取样系统风险分析”（RA-17050）。5 职责 Responsibilities组成姓名Name职务position主要职责 Main responsibility组长桂余华QC主管负责审核并培训本确认方案；负责本确认方案的实施；负责确认实施过程中偏差、变更的报告与调查。组员QC负责建立本确认方案，收集整理确认数据和资料，建立确认报告组员QC负责本方案的具体的检查及检测项目组员柳忠强工程科负责设备的验收、安装与调试；组员陈元君质量部QA负责确认方案以及报告的审核；负责确认活动的协调、指导、监督，确认活动开展情况的追踪；负

9、责确认活动实施过程中偏差和变更的管理。组员徐恒QP负责批准本方案及确认报告6 进度安排 Request & Execution Plan本确认项目已纳入2017年验证主计划中。7 文件及培训Doc & Training确认实施前，应对方案实施过程中涉及人员进行本方案和下列文件培训，并填写于本方案“文件培训检查记录” （附录1）中。序号No文件名称Documents Name文件编号Documents NoaAGILENT 708+850DS溶出自动取样系统使用、维护保养SOPSOP-PFU-091668 设计确认Design Qualification8.1 目的 确认AGILENT 708+

10、850DS溶出自动取样系统参数符合URS设计标准。8.2 范围 适用于AGILENT 708+850DS溶出自动取样系统设计要求确认。8.3 测试条件No项目Items分项目Sub-items描述Descriptiona引用文件N/ANAb测试仪器仪表 Test Equipment & GaugeNAc测试材料 Test MaterialNAd公用介质 Common MediumN/A8.4 实施No项目Items描述Descriptiona测试方法Test Methods 逐条确认AGILENT 708+850DS溶出自动取样系统URS设计要求。b可接受标准 Acceptable Crite

11、ria 检查设备主要参数应与URS设计要求一致。c记录 Record 本项目的检验结果记录在“设计确认记录”（附录2）中。8.5 现场接受测试SAT不适用。8.6 结论本阶段结论详见“AGILENT 708+850DS溶出自动取样系统确认报告”(编号：REP-QAV-04025-17025)。9 安装确认 Installation Qualification9.1 先决条件 设备已安装到位，并通过调试； 公用介质已连接； 设备与其辅助部件已连接； 培训已实施。9.2 开箱检查9.2.1 目的 确认所购买的设备已正确实施验收。9.2.2 测试条件No项目Items分项目Sub-items描述De

12、scriptiona关键参数ParametersN/AN/Ab测试仪器仪表 Test Equipment & GaugeN/Ac测试材料 Test MaterialN/Ad公用介质 Common MediumN/A9.2.3 实施No项目Items描述Descriptiona测试方法Test Methods 对设备开箱验收单的内容进行确认。b可接受标准 Acceptable Criteria 开箱验收内容执行正确，设备开箱验收单填写完整。c记录 Record 见“设备开箱检查”（附录3）。9.3 文件资料9.3.1 目的 确认制造商提供的文件资料齐全； 与设备有关的各类文件齐全，且为最新的版本

13、。9.3.2 测试条件No项目Items分项目Sub-items描述Descriptiona关键参数ParametersN/AN/Ab测试仪器仪表 Test Equipment & GaugeN/Ac测试材料 Test MaterialN/Ad公用介质 Common MediumN/A9.3.3 实施No项目Items描述Descriptiona测试方法Test Methods 根据附录4，文件资料检查，逐一核对各技术资料；b可接受标准 Acceptable Criteria 制造商提供的文件资料齐全，存放于工程科； 设备使用、维护保养SOP； 设备档案已建立； 校验主计划中已增加；c记录 R

14、ecord 见附录4，文件资料检查9.4 设备外观9.4.1 目的确认整机外观、材质符合要求。9.4.2 测试条件No项目Items分项目Sub-items描述Descriptiona关键参数ParametersN/AN/Ab测试仪器仪表 Test Equipment & GaugeN/Ac测试材料 Test MaterialN/Ad公用介质 Common MediumN/A9.4.3 实施No项目Items描述Descriptiona测试方法Test Methods 根据附录5，外观检查，逐项确认；b可接受标准 Acceptable Criteria 整机外观光洁、平整，无划伤痕迹。 主要连

15、接点平整无缺陷。c记录 Record 见附录5，外观检查9.5 标识检查9.5.1 目的确认设备上各类标识安装位置正确，内容完整、正确、清晰。9.5.2 测试条件No项目Items分项目Sub-items描述Descriptiona关键参数ParametersN/AN/Ab测试仪器仪表 Test Equipment & GaugeN/Ac测试材料 Test MaterialN/Ad公用介质 Common MediumN/A9.5.3 实施No项目Items描述Descriptiona测试方法Test Methods 根据附录6，逐项检查标识的使用b可接受标准 Acceptable Criter

16、ia 位置正确； 内容完整、正确、清晰。c记录 Record 见附录6，标识检查。9.6 安装检查9.6.1 目的确认AGILENT 708+850DS溶出自动取样系统的安装符合要求。9.6.2 测试条件No项目Items分项目Sub-items描述Descriptiona关键参数ParametersN/AN/Ab测试仪器仪表 Test Equipment & Gauge水平仪、温湿度计、万用表c测试材料 Test MaterialN/Ad公用介质 Common MediumN/A9.6.3 实施No项目Items描述Descriptiona测试方法Test Methods 按附录7的内容逐一

17、确认b可接受标准 Acceptable Criteria 符合附录7里面标准要求。c记录 Record 见附录7，安装检查9.7 测试用仪器仪表确认9.7.1 目的确认测试用仪器仪表均已经过校验，且在校验有效期内，确保测试数据的真实可靠性。9.7.2 测试条件No项目Items分项目Sub-items描述Descriptiona关键参数ParametersN/AN/Ab测试仪器仪表 Test Equipment & GaugeN/Ac测试材料 Test MaterialN/Ad公用介质 Common MediumN/A9.7.3 实施No项目Items描述Descriptiona测试方法Tes

18、t Methods 查阅各仪器仪表的校验证书b可接受标准 Acceptable Criteria 仪器仪表均应经过校验，且在校验有效期内。c记录 Record 见附录8，仪器仪表校验检查9.8 关键部件确认9.8.1 目的确认关键部件的规格型号、数量、材质、制造商与文件保持一致。9.8.2 测试条件No项目Items分项目Sub-items描述Descriptiona关键参数ParametersN/AN/Ab测试仪器仪表 Test Equipment & GaugeN/Ac测试材料 Test MaterialN/Ad公用介质 Common MediumN/A9.8.3 实施No项目Items描

19、述Descriptiona测试方法Test Methods 根据附录9，关键部件确认，逐项进行确认b可接受标准 Acceptable Criteria 见附录9c记录 Record 见附录9，关键部件确认9.9 结论本阶段结论详见 “AGILENT 708+850DS溶出自动取样系统确认报告” (编号：REP-QAV-04025-17025)10 运行确认 OQ10.1 先决条件安装确认已实施完毕，所有的偏差已关闭。10.2 运行检查10.2.1 目的确认本仪器各项功能正常。10.2.2 测试条件No项目Items分项目Sub-items描述Descriptiona关键参数Parameters

20、N/AN/Ab测试仪器仪表 Test Equipment & GaugeNAc测试材料 Test MaterialAGILENT 708+850DS溶出自动取样系统使用、维护保养SOP（SOP-PFU-09166）d公用介质 Common MediumN/A10.2.3 实施No项目Items描述Descriptiona测试方法Test Methods 根据附录10，逐项确认AGILENT 708+850DS溶出自动取样系统的操作功能b可接受标准 Acceptable Criteria 各操作功能运行正常c记录 Record 见附录10，设备运行确认检查10.3 结论本阶段结论详见“AGILE

21、NT 708+850DS溶出自动取样系统确认报告”（编号：REP-QAV-04025-17025）11 性能确认 PQ11.1 先决条件运行确认已实施，所有的偏差均已关闭。11.2 水温示值误差测试11.2.1 目的确认AGILENT 708+850DS溶出自动取样系统的水温示值误差符合标准要求。11.2.2 测试条件No项目Items分项目Sub-items描述Descriptiona关键参数ParametersN/AAGILENT 708+850DS溶出自动取样系统使用、维护保养SOP（SOP-PFU-09166）b测试仪器仪表 Test Equipment & Gauge水银温度计c测试

22、材料 Test MaterialNAd公用介质 Common MediumN/A11.2.3 实施No项目Items描述Descriptiona测试方法Test Methods 开启仪器，按“AGILENT 708+850DS溶出自动取样系统使用、维护保养SOP（SOP-PFU-09166）”操作，将温度设置为37.0。 用已校验的温度计插入水浴箱中，预热一小时后，观察温度计温度和仪器显示的温度是否一致。 温度计显示温度和仪器显示的温度之差即为水温示值误差b可接受标准 Acceptable Criteria 水温示值误差应在0.3c记录 Record 见附录11，“水温示值误差检查”11.3

23、稳速误差测试11.3.1 目的确认AGILENT 708+850DS溶出自动取样系统的崩解时间重复性符合标准要求。11.3.2 测试条件No项目Items分项目Sub-items描述Descriptiona关键参数ParametersN/AAGILENT 708+850DS溶出自动取样系统使用、维护保养SOP（SOP-PFU-09166）b测试仪器仪表 Test Equipment & GaugeNAc测试材料 Test Material秒表d公用介质 Common MediumN/A11.3.3 实施No项目Items描述Descriptiona测试方法Test Methods 开启仪器，按

24、“AGILENT 708+850DS溶出自动取样系统使用、维护保养SOP（SOP-PFU-09166）”操作，将转速设置为50转/分。 待仪器运行稳定30min后，用秒表计录1min内转杆的转动次数，连续记录3次。计算3次测定的转速。 稳速误差计算公式如下; -稳速误差-测量转速（转/分）-设定转速，（转/分）b可接受标准 Acceptable Criteria 稳速误差应4%c记录 Record 见附录12，“稳速误差检查”11.4 重复性测试11.4.1 目的确认AGILENT 708+850DS溶出自动取样系统的重复性符合标准要求。11.4.2 测试条件No项目Items分项目Sub-i

25、tems描述Descriptiona关键参数ParametersN/AAGILENT 708+850DS溶出自动取样系统使用、维护保养SOP（SOP-PFU-09166）紫外-可见分光光度法操作SOP （SOP-QCS-06006-01）b测试仪器仪表 Test Equipment & Gauge电子天平、紫外可见分光光度计 c测试材料 Test Material水杨酸校准片、磷酸二氢铵、氢氧化钠、水杨酸对照品d公用介质 Common MediumN/A11.4.3 实施No项目Items描述Descriptiona测试方法Test Methods 仪器调试：按AGILENT 708+850D

26、S溶出自动取样系统使用、维护保养SOP（SOP-PFU-09166）操作，将仪器调试至最佳状态； 溶出介质的制备：取磷酸二氢钾6.80g， 加氢氧化钠1.58g，用水稀释至1000ml，即得磷酸盐缓冲液（ pH7.40.05 ）。将配制好的磷酸盐缓冲液加热至约41，趁热减压过滤（0.45m 滤膜）备用。 对照品溶液的制备：取水杨酸对照品约20mg，精密称定，置200ml 量瓶中，加溶出介质适量，使水杨酸溶解并稀释至刻度，摇匀。作为对照品溶液. 供试品溶液的制备：取溶出介质各900ml，分别置各溶出杯内，注意不要将空气带入溶出介质中，不要搅拌，温度平衡后，保持在370.5，调整转速为100 转/

27、分钟。用吹风机（冷风）、洗耳球或软刷小心除去片子表面的粉尘，选取水杨酸片6 片称重后分别置于干燥的转篮中（篮法）或同时投入六个杯中（桨法）。自水杨酸片接触溶出介质时开始计时，经30 分钟时取样（误差应不超过20 秒），用不大于0.8m孔径的滤膜滤过，取续滤液为供试品溶液。自取样至过滤应在30 秒内完成。 测定：取供试品溶液及对照品溶液，照紫外可见分光光度法（紫外-可见分光光度法操作SOP （SOP-QCS-06006-01），采用0.3cm吸收池，在296nm的波长处测定吸光度，计算出每片的溶出量。并计算6片溶出量之间的相对标准偏差（RSD）。b可接受标准 Acceptable Criteria RSD值应5.0%（篮法） RSD值应7.0%（桨法）c记录 Record 见附录13，“重复性检查”11.5 取样准确度测试11.5.1 目的确认AGILENT 708+850DS溶出自动取样系统的取样准确度符合标准要求。11.5.2 测试条件No项目Items分项目Sub