脱硫化验方法.docx

1、脱硫化验方法第二节脱硫部分1 pH值的测定1.1实验目的：测定来自吸收塔、石膏、石灰浆液、废水系统等的pH值，准确掌握系统内PH 状况同时对在线仪表的准确性进行对比和校正。1.2 实验仪器：便携式pH计1.3药品及配置：1.3.1pH=4的标准缓冲溶液：准确称取预先在1155干燥过的优级纯邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.21克，溶于少量的无硅水中，并全部转移定容至1000mL容量瓶中。1.3.2PH=6.86的标准缓冲溶液：准确称取预先在1155干燥过的优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）3.390克和优级纯无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.55克，溶于少量的无硅水中，并全部转移定容至1

2、000mL容量瓶中。1.3.33moL/L氯化钾溶液：称取分析纯氯化钾（KCL）223.65克，溶于少量的无硅水中，并全部转移定容至1000mL容量瓶中。1.4实验方法：1.4.1仪器的校准检验：首先打开仪表开关，将pH电极放入pH=6.86的标准缓冲溶液中，如果示值显示偏差在6.86+0.02PH即可；将电极清洗擦干净后放入pH=4的标准缓冲溶液中，如果示值显示偏差在4.00+0.02PH即可使用；若示值偏差0.02或当屏幕右边的电极图标不断闪烁时就需要对仪表进行校准。1.4.2 pH表的校准： ON/OFF将pH电极放入pH=6.86的缓冲溶液中按CAL(此时屏幕下方Auto Cal TE

3、C同时出现PH CE1)按RUN/ENTER(此时屏幕右下方AR闪烁,屏幕显示PH CE2当AR不再闪烁,) 按RUN/ENTER,此时屏幕显示PH 180mv, AR 闪烁,当闪烁停止后,PH显示的值应在-50.0mv/PH到-62.0 mv/PH之间按PH/mv,PH应为6.86将pH电极浸入第二种缓冲溶液按RUN/ENTER, 此时屏幕显示PH 4mv, AR 闪烁,当闪烁停止后,PH显示的值应在+30.0mv/PH按PH/mv,PH应为4.00。1.4.3 PH的测定：将电极插入待测溶液中，注意电极头部的玻璃球应浸没在液面下，待仪表显示值稳定后（+0.02PH）后可记下读数，为被测溶液

4、的PH。1.4.4 pH电极的保养与维护:每次用后注意用无硅水将电极清洗干净，擦干后存于3mol/LKCL溶液中，严禁电极在干燥状态下长期存放。 2 浆液密度的测定2.1 实验目的：测量吸收塔、石灰浆液、石膏浆液的密度2.2 实验仪器：千分之一电子天平（精度+0.001g）；定容定量的氧气鉴定瓶（100ml-150ml）2.3 实验方法：取待测溶液充满整个定容定量的氧气鉴定瓶，取回样品后将氧气鉴定瓶外壁冲洗并拭干，准确称重，其重量为B（g）。2.4 计算： 密度（kg/L）= B（g）-A（g） C（ml）B（g）样品和瓶的重量和；A（g）空的取样瓶的重量（已在取样瓶上标注）C（ml）空的取样

5、瓶的体积（已在取样瓶上标注）2.5实验过程中注意事项：2.5.1取样用定容定量的氧气鉴定瓶必须清洗干净并无残留水分的情况下方可使用。2.5.2取样时应将取样门开启到合适开度，管路中溶液流速基本稳定，流动过程中不应有气流，溶液基本充满取样管，取样动作要迅速并使待测溶液充满取样瓶且溢流后方可盖上瓶盖。2.5.3取样用定容定量的氧气鉴定瓶在用过一段时间后要重新称重并标注。3浆液固体含量的测定3.1 实验目的：测量吸收塔、石灰浆液、石膏浆液的固体含量3.2 实验设备：真空泵、孔径为3、4m的过滤坩埚3.3 实验方法：3.3.1 称量一个彻底干燥过的玻璃过滤坩埚Dg(过滤石膏用孔径为4m的过滤坩埚,过滤

6、石灰石用孔径为3m的过滤坩埚)。3.3.2 将测定过密度的浆液样品通过过滤坩埚滤掉水分,再两次经过丙酮洗涤。3.3.3 放入恒温箱在40下进行彻底干燥（干燥是否彻底的标准为：烘干2小时后取出称量，再放回恒温箱继续烘干1小时，再次称量，若两次重量差不大于4毫克，即可认为烘干彻底，经多次试验，干燥8小时以上为佳） 3.4 计算： 固体%=（E（g）-D（g）100 （B（g）-A（g） E（g）烘干后样品和坩埚重量之和D (g)空坩埚重量B（g）样品和定容定量的氧气鉴定瓶的重量和A（g）空的定容定量的氧气鉴定瓶的重量（已在取样瓶上标注）3.5 注意事项：por.4 过滤石膏(包括吸收塔、石膏旋流站

7、的样品) por.3 过滤石灰。 用毕即用1：1盐酸煮洗。酸洗后的坩埚一定要清洗干净后方可再次使用，避免因酸残留在坩埚内与石灰、石膏内的CaCO3反应，影响后续试验的准确性。检验坩埚是否清洗干净的方法：在洗液中滴加2-3滴甲基橙指示剂，至洗液呈橙色即可，放入恒温箱在40下彻底干燥后待用。5 亚硫酸盐含量的测定5.1 实验目的：测量吸收塔、石膏中的SO2的含量。5.2 实验原理：在酸性条件下，亚硫酸盐被碘氧化为硫酸盐，过量的碘液以硫代硫酸钠的标准溶液滴定，根据硫代硫酸钠溶液的消耗量可以计算出石膏中亚硫酸盐的含量，滴定的终点根据特殊的电极测定溶液中的电极电位来判断。反应方程如下： Na2SO3 +

8、 I2 = Na2SO4 + 2 NaI 2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2 NaI 5.3 实验仪器：(1)天平 +0.001g (2)自动滴定仪DL53 (3)氧化还原电极 DM140 (4)移液管10ml (5)大肚滴定瓶250ml5.4 试剂及配制：5.5.1盐酸HCL1:1：取分析纯盐酸500mL加入到500mL无硅水中搅拌均匀后置于试剂瓶中保存。5.4.2碘液I2 （0.05mol/L）：称取13g固体碘及35g碘化钾,溶于少量无硅水中,待全部溶解后,用无硅水稀释至1000ml,混匀。此溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中且避光保存。注：碘的溶解十分缓慢，溶解过程不得

9、采用加热方法加速溶解，避免温度过高使碘升华。5.4.3硫代硫酸钠(溶液Na2S2O3 0.1mol/L)：称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1升已煮沸并冷却的无硅水中，将溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中，放置过夜后，标定后使用。 5.4.4重铬酸钾1/6K2Cr2O7(0.25 mol/L)：称取预先在120下烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于少量的无硅水中，全部溶解后转移并定容于1000mL的容量瓶内，摇匀后保存在试剂瓶中。5.4.5硫酸H2SO4（2 mol/L）：量取110mL浓硫酸慢慢注入放有水的烧杯中，不断搅拌，避免局部过热造成液体飞溅，加水到1000

10、mL的刻度线，保存于试剂瓶中。5.4.6硫代硫酸钠(溶液Na2S2O3 0.1mol/L)的标定：准确称取1g优级纯碘化钾于250mL碘量瓶中，加入约75mL无硅水，20mL H2SO4（2 mol/L），10mL重铬酸钾1/6K2Cr2O7(0.25 mol/L)，盖上瓶盖，置于暗处放置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定，滴到溶液呈淡黄色时，加1mL1.0%的淀粉指示剂，继续滴定至溶液由兰色转变为无色或淡绿色，记下消耗的体积数V1，同时做空白试验，记下消耗的体积数V0。 C硫代硫酸钠（实际浓度）=（1/60.256）/（V1- V0）根据实测的硫代硫酸钠溶液的浓度，添加固体试剂或煮沸冷却

11、后的无硅水，调整溶液浓度为0.1mol/L。5.5实验方法：5.5.1取40下干燥后的石膏12g(石膏的量可根据实际消耗的Na2S2O3溶液的量来改变，应控制Na2S2O3溶液的消耗量在48mL，若Na2S2O3溶液的消耗量小于4 mL ，可适当减少石膏样品的量，若Na2S2O3溶液的消耗量大于8 mL，可适当增加石膏样品的量),放入大肚滴定瓶中，加入约150m的除盐水溶解，加入10ml的0.1mol/L I2 溶液和约10ml 的1:1HCL；（注：加入I2 溶液和HCL后的样品要立即测定，避免由于时间过长，空气中的氧气参与反映，影响试验结果的准确性）5.5.2安装好自动滴定仪，检查所有设备

12、准备好后，使用硫代硫酸钠溶液Na2S2O3 （0.1mol/L），插入电极DM 140，按以下方法操作：按Reset按Method输入20按2次，出现USER METHOD按RUN按输入20按RUN，等待2秒钟，出现 Stirrer 1:stand 1 Sensor 1:DM 140 Driver 2:0.1mol/L Na2S2O3按F5 OK按输入样品号按输入样品重量按F5 OK 按F5 OK滴定仪自动输出结果6 计算：CaSO3 1/2H2O=SO2%2.0159 一般SO2 0.5%6二氧化碳含量的测定1 实验目的：测量吸收塔、石膏、石灰石浆液等中二氧化碳的含量2 实验原理：在石膏样品

13、中加入过量的HCL溶液用以分解样品中的碳酸盐（在加入HCL之前，加入氧化剂H2O2用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免分解亚硫酸盐而增加HCL的消耗量）过量的HCL通过氢氧化钠进行滴定，利用电极测定溶液中的电位确定反应终点。反应方程如下：CaSO3 + H2O2 = CaSO4 + H2O CaCO3 + 2HCL = CaCL2 + H2O + CO2HCL + NaOH = NaCL + H2O3 实验仪器：（1）千分之一分析天平 （2）自动滴定仪DL53 （3）电极 DG111 （4）塑料滴定瓶 (100ml) 4试剂配制及标定：6.4.1过氧化氢H2O2 30%：买来的过氧化氢可直接使用6.

14、4.2盐酸HCL 1mol/L：量取83mL的浓盐酸于1000mL烧杯中稀释至刻度，搅拌均匀后存放于试剂瓶中待标定后使用。 6.4.3氢氧化钠NaOH 1mol/L：称取氢氧化钠40克，在1000mL烧杯中溶解并稀释至刻度，搅拌均匀后存放于塑料试剂瓶中待标定后使用。6.4.4 0.5 mol/L碳酸钠溶液：准确称取53.00克预先在105下干燥2小时的基准碳酸钠试剂，溶于少量的无硅水中，全部转移并定容至1000mL容量瓶中，摇匀后存放于试剂瓶中待用。6.4.5盐酸HCL 1mol/L的标定：准确量取0.5 mol/L碳酸钠溶液20mL于250mL锥形瓶中，加入无硅水至100mL刻度，滴加2滴甲

15、基橙指示剂，以待标定的盐酸滴定，当溶液由黄色恰好变为橙色时，终点到达，记下消耗的盐酸的体积V。C盐酸=（20.520）/V根据实测的盐酸溶液的浓度，添加浓盐酸或无硅水，调整溶液浓度为1mol/L。6.4.6氢氧化钠NaOH 1mol/L的标定：准确量取标定后浓度恰好为1mol/L的HCL溶液20mL于250mL锥形瓶中，加入无硅水至100mL刻度，滴加2滴甲基橙指示剂，以待标定氢氧化钠滴定，当溶液由红色刚好变为橙色时，终点到达，记下消耗的盐酸的体积V。C氢氧化钠 =（11.020）/V根据实测的氢氧化钠溶液的浓度，添加固体氢氧化钠试剂或无硅水，调整溶液浓度为1mol/L。 5 实验方法:6.5

16、.1 称量出约12g干燥固体粉末放入塑料滴定瓶内（石膏的量可根据实际消耗的NaOH溶液的量来改变，应控制NaOH溶液的消耗量在48mL，若NaOH溶液的消耗量小于4 mL ，可适当减少石膏样品的量，若NaOH溶液的消耗量大于8 mL，可适当增加石膏样品的量）, 加入50ml左右除盐水稀释,并加入0.51ml过氧化氢30%,放置约5分钟；6.5.2安装自动滴定仪，检查所有设备。使用盐酸1mol/L HCL，插入电极DG 111， 按以下步骤操作：按Reset按Method输入30按2次，出现USER METHOD按RUN按输入30按RUN，等待2秒钟，出现 Stirrer 1:stand 1 Sensor 1:DG 111 Driver 2:1mol/L HCL按F5 OK按输入样品号按输入样品重量按F5 OK 按F5 OK当滴定仪发出滴的一声响后，改用氢氧化钠NaOH （1mol/L）按F5 OK滴定仪自动输出结果66 计算： CaCO3= CO2 %2.2742 一般CO2 32m% = 32m 重量 100 (32m+20m+20m% = 20m 重量 100 (32m+20m+20m)重量和20m 重量 100 (32m+20m+20m)重量和