氢氧化铜的制备x.ppt

1、氢氧化铜制备氢氧化铜制备与组成分析与组成分析 1.实验目的实验目的1.1 掌掌握握一一种种易易水水解解金金属属离离子子的的氢氢氧氧化化物物制制备备方法方法1.2 掌握碘量法测定铜的原理和操作条件。掌握碘量法测定铜的原理和操作条件。2.预习要点预习要点 2.1 查阅有关查阅有关Cu(II)的几种难溶化合物的溶的几种难溶化合物的溶度积数据。度积数据。2.2 总结文献中金属氢氧化物的常用制备方法。总结文献中金属氢氧化物的常用制备方法。2.3 预习有关氧化还原容量法的原理与操作。预习有关氧化还原容量法的原理与操作。3.基本原理基本原理 实实验验利利用用碱碱式式盐盐溶溶解解度度大大于于氢氢氧氧化化铜铜这

2、这一一特特点点，采采取取Cu(II)氨氨配配离离子子与与碱碱作作用用的的方方法法制制备备氢氢氧氧化化铜铜。先使硫酸铜生成硫酸四氨合铜先使硫酸铜生成硫酸四氨合铜(II)：CuSO4+4NH3=Cu(NH3)4SO4 在在铜铜氨氨溶溶液液中中，存存在在有有解解离离平平衡衡，所所以以体体系系内内自自由由铜铜离离子子浓浓度度较较小小，在在加加入入大大量量强强碱碱时时，能能满满足足氢氢氧氧化化铜铜沉沉淀淀的的条条件件，而而不不能能满满足足碱碱式式盐盐沉沉淀淀的的条条件件，故故可可以由配合物溶液出发制得较纯的氢氧化铜：以由配合物溶液出发制得较纯的氢氧化铜：Cu(NH3)42+2OH=Cu(OH)2+4NH

3、3 纯度检验：纯度检验：用用过过量量标标准准酸酸溶溶液液溶溶解解，再再以以标标准准碱碱返返滴滴剩剩余余的的酸酸，可求出样品中可求出样品中OH 的含量；的含量；用用碘碘量量法法测测定定铜铜的的含含量量，即即在在酸酸性性介介质质中中，加加入入过过量量KI，则将发生以下反应。，则将发生以下反应。2Cu2+4I=2CuI +I2 用用标标准准Na2S2O3 滴滴定定生生成成的的I2，以以淀淀粉粉为为指指示示剂剂，依依据的反应为：据的反应为：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 根根据据所所消消耗耗的的硫硫代代硫硫酸酸钠钠的的体体积积和和浓浓度度，即即可可求求出出样品中铜的含量。样品中铜的含

4、量。4.仪器和药品仪器和药品台秤，抽滤装置，干燥器，分析天平，移液管，台秤，抽滤装置，干燥器，分析天平，移液管，碱式滴定管等；碱式滴定管等；CuSO4 5H2O(s),NH3 H2O(1+1),NaOH (2 mol dm-3),无水乙醇无水乙醇,乙醚，乙酸（乙醚，乙酸（36%），），聚丙烯酰胺（聚丙烯酰胺（1.5%w/w）,KI（s），），标准标准 Na2S2O3(0.1 mol dm-3),标准标准NaOH(0.5 mol dm-3)，标准，标准 H2SO4(0.25 mol dm-3)，淀粉溶液（淀粉溶液（0.5%），），NH4SCN（10%）,甲基甲基橙指示剂。橙指示剂。5.实验步骤实

5、验步骤 5.1 氢氧化铜制备（间接）氢氧化铜制备（间接）称称取取12.5g硫硫酸酸铜铜，用用100cm3水水溶溶解解。把把此此溶溶液液于于水水浴浴中中加加热热至至343 K，保保温温；搅搅拌拌下下往往其其中中加加1+1 NH3 H2O，直直至至生生成成的的浅浅蓝蓝色色沉沉淀淀刚刚好好完完全全溶溶解解，溶溶液成为深蓝色液成为深蓝色,记录记录NH3 H2O的用量。的用量。另另取取50cm3 2mol dm-3 NaOH溶溶液液缓缓缓缓加加到到上上述述溶溶液液中中，生生成成浅浅蓝蓝色色Cu(OH)2沉沉淀淀，抽抽滤滤，沉沉淀淀以以15 cm3无无水水乙乙醇醇洗洗涤涤三三次次，收收集集合合并并滤滤液液

6、及及洗洗水水，进进行行无无害害化处理。化处理。最最后后用用5cm3乙乙醚醚淋淋洗洗产产品品，抽抽干干转转移移至至表表面面皿皿上上，干燥后称重，计算得率，在干燥器中保存干燥后称重，计算得率，在干燥器中保存产品产品。5.2 氢氧化铜制备（直接）氢氧化铜制备（直接）除除了了不不用用NH3 及及反反应应温温度度为为室室温温之之外外，其其余步骤按余步骤按5.1进行相同的操作。进行相同的操作。5.3 产品组成的定量测定产品组成的定量测定5.3.1铜含量的测定铜含量的测定(碘量法碘量法)准确称取准确称取5.1之产品之产品0.250.30 g于于250 cm3碘碘量瓶中，用少许水润湿量瓶中，用少许水润湿,加入

7、加入25 cm3 36%乙酸，乙酸，样品溶解后，加水使体积约为样品溶解后，加水使体积约为80 cm3，称取，称取1.0 g固体固体KI,加至碘量瓶中，塞上塞子，使加至碘量瓶中，塞上塞子，使KI溶解溶解后置暗处后置暗处10分钟。分钟。用标准用标准Na2S2O3的的滴定滴定反应析出的反应析出的I2，滴至溶液呈，滴至溶液呈浅黄色时，加入浅黄色时，加入5 cm3 10%NH4SCN溶液，溶液，(为什么？为什么？)继续滴定至蓝色全部消失并在半分钟内不变蓝即为继续滴定至蓝色全部消失并在半分钟内不变蓝即为终点，记录消耗的终点，记录消耗的Na2S2O3 体积，计算样品中体积，计算样品中Cu(II)百分含量，与

8、理论值相比较。百分含量，与理论值相比较。5.3.2 氢氧根含量的测定氢氧根含量的测定(返滴法返滴法)准确称取准确称取5.1之产品之产品0.250.30 g于于250 cm3三角瓶三角瓶中，用少许水润湿。用中，用少许水润湿。用移液管移取移液管移取25.00 cm3标准标准 H2SO4溶液加入其中，待样品溶解完全，加热煮沸，溶液加入其中，待样品溶解完全，加热煮沸，驱赶可能存在的驱赶可能存在的CO2，冷却后，加水使体积为，冷却后，加水使体积为100 cm3，加，加2滴滴甲基橙甲基橙指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定至橙指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定至橙黄色即为终点，计算样品中黄色即为终点，计算样品中OH

9、的百分含量，与理论的百分含量，与理论值比较。值比较。6.问题与讨论问题与讨论6.1 铜氨配离子在加热的情况下稳定性变低铜氨配离子在加热的情况下稳定性变低,为什为什么在沉淀么在沉淀Cu(OH)2 时，要控制温度时，要控制温度343 K 呢？若呢？若单纯是为了破坏胶体，何不将温度升至单纯是为了破坏胶体，何不将温度升至363373 K呢？呢？6.2在碘量法测定铜时，指示剂为什么不在滴定开在碘量法测定铜时，指示剂为什么不在滴定开始前加入？其中加始前加入？其中加NH4SCN的目的是什么？的目的是什么？6.3电极电势电极电势 E0Cu+/Cu=0.159 V,E0I2/I-=0.535 V,似似乎乎Cu2+不能氧化不能氧化I，但反应确实能发生，试解释，但反应确实能发生，试解释原因。原因。6.4 在滴定剩余酸时在滴定剩余酸时,为什么不用酚酞作指示剂？为什么不用酚酞作指示剂？6.5 设计本实验中所产生废液的处理方案。设计本实验中所产生废液的处理方案。