X射线衍射仪使用方法讲诉.docx

1、X射线衍射仪使用方法讲诉X-射线衍射仪使用方法以下内容纯属个人整理，仅供参考1. 真空泵的泵油不宜加得过满，到上刻度线的下方1cm即可。2. 仪器的高低温测试管线在转盘里侧，用时取出即可。3. 水冷箱工作时，水压达到0.4左右即可。4. 测试台介绍：光源：Cu阳极靶狭缝：共有防发散狭缝，防散射狭缝，探测器狭缝等三种；在使用点探测器时，防发散狭缝与防散射狭缝的规格是一致的，均为0.6/1.0/2.0mm中的一种，探测器狭缝为0.1或0.2mm的。而探测器为线探测器时，在探测臂上的防散射狭缝为一8mm的狭缝。狭缝越大，光强越大，分辨率越低滤光片：铜片滤光片和镍片滤光片两种。铜片滤光片主要用于光路校

2、正时使用，而镍片滤光片主要在测试时用于滤去衍射光的K线，只留下K线进入探测器。铜片用6.0mm的狭缝来安装，根据需要选用一片或是两片铜片。探测器：点探测器(闪烁计数器)和线探测器-即(lynxEye)一维阵列探测器两种。一维阵列探测器的检测速率比点探测器的速率大得多，其Scanspeed一般为0.02 sec/step(最低值)、0.05，而点探测器的Scanspeed一般为0.1，0.3，1.0 sec/step。5. 样品盒：三点确定一平面，粉体样品压实压平。加载样品时先把样品盒上至三个支柱处，再把底部的平台向上顶住，以防止样品的洒出。6. 防辐射玻璃门具有自动上锁功能，开门前请按Open

3、door 按钮。但是按下Opendoor 按钮5秒后没有开门，则会再次自动上锁。7. 左右两侧支柱上的红色Stop按钮是用于紧急关机的，直接按入就行，开时则是按箭头所示的方向旋转。此外支柱上还有开机，关机按钮，高压按钮，照明按钮，仪器的权限钥匙。8. 仪器的开机步骤： 接通总电源，打开稳压电源的空气开关和电源开关，按支柱上的绿色开机按钮，约10秒钟后指示灯亮，门自动锁住。然后打开水冷箱，待其正常工作后旋转高压旋钮，顺时针转45停驻3-5秒，即可以打开，此时READY指示灯闪烁。（关高压只需要将此按钮逆时针转45即可）。打开电源开关启动计算机，进入XRD commander 程序，将两个角度数据

4、初始化(initial drives)，找到X-ray 选择on 后x射线打开，ready指示灯长亮。然后软件调整电压计电流（40kv&40mA），按SET按钮即开始加电压。此后，把起始和终止的角度设好，步长(一般为0.01/0.02)设好，扫描速率和模式（一般为lucked coupled 模式,即光管臂和探测臂转动的角度是相等的，方向相反），设好就可以按下START按钮开始测试，随时可以按STOP按钮停止扫描。关机步骤：软件降压至20kv&5mA后按下SET按钮，然后即可以把软件关闭。软件降压后才可以把高压旋钮逆时针旋转45关闭。等待十分钟，待光管散热后按红色关闭按钮。最后关闭水冷机。9.

5、 仪器底箱介绍：左上：LynxEye探测器的控制箱左下：高压发生器右上：高低温控制器右下：测试室仪器控制箱10. 软件介绍：四个软件包，分别是测试软件，分析软件，文件转化软件和工具软件。11. 所得到的吸收峰如果能看到相依的了两个峰，则说明该仪器的分辨率较好。两峰分别是K1、K2射线衍射峰，强度比为1/2 。12. 本仪器的测试数据需要用户自己取名选择路径存储，没有自动存储功能。文件的保存格式为raw格式，但是可以通过File Exchannge 软件来转换。13. 关于Scanspeed的说明：该项就是扫描速率的描述，在每个测量角度处所停留的时间测量角度之间的间隔即为步长。Scanspeed

6、越大，在每点处所停留的时间越长，接收到的计数点信号越多，峰形越好，强度大，噪音越小，但是测试的时间较长。不同Scanspeed测试得到的数据可以转化成同一单位(cps-counts per second 每秒钟收到的计数点)进行对比。此外还有对数形式。14. 关于狭缝：两防狭缝变大，峰的强度变大，分辨率略损失些(0.6-1.0-2.0-6.0mm)检测器狭缝变大，强度变小，分辨率变小(0.1-0.2-0.6mm)探测器狭缝对分辨率的影响较为明显。15. 在测试界面上，通过按住鼠标左键，往右下方拖动，放大该区域，左下方拖动则是复原，也可以通过工具栏中的来复原。Start按钮是从头开始测试，而co

7、nt 按钮是从上次停止处继续测试，工具栏中还有一个按钮可以重复测试，最后将信号叠加得到图谱。16. 软件介绍：一XRD Commander 该软件是xrd的测试控制软件它包含有四个窗口：adjust/job/pange/details 。Adjust 是测试的控制窗口，在此可以控制仪器的测试开始(start)与结束(stop)。还有Tube/2theta/detector 的实时角度，电压/电流值，快门的开关，毛细管平台的旋转开启，测试的条件：测试的起始2theta 角度，测试步长，扫描速率(sec/step)，温度的实时显示和温度的控制，测试结果的单位变换(counts&cps&lny)。J

8、obs 该窗口可以调用用XRDwizard软件已经编辑好的测试任务，也就是测试的具体条件参数等。通过调用已经设定好的任务，可以自动的完成设定的测试任务。测试的结果通过设定的路径保存。第三个窗口一般不用。Details 当把仪器的探测器在硬件上更换后，在这个窗口来在软件上更换探测器。二. XCH File exchange文件转换软件通过这个软件平台，测试所得到的raw格式的文件可以转化为txt文件，从而用别的软件进行数据处理。具体操作方式是，打开一个文件，点击USD按钮，选择转化的格式和保存路径即可。三. XRDwizard编辑和查看测试任务。四. D8 tools查看仪器的运行状态或是故障分

9、析。如果仪器出现故障，可以通过打开这个软件，然后点击“另存为（save as）”即可以生成一个仪器的运行报告，然后把此报告发送给工程师，让工程师通过报告来远程指导故障的排除。具体操作方式：打开D8 tools，进入online status 然后点击窗口左上角的联机按钮，这时即可以看到仪器的各部分运行情况，绿色为正常，红色为报警，橙色为提醒，点击相应的选项即可查看更为详细的描述。五. configurations 修改仪器的基本配置。密码为：DIFFRAC17. 光管老化测试仪器较长时间没有运行，如5天（或以上），为了防止开机对光管造成的损坏，需要先对光管做一个光管老化测试，即对光管进行预热处

10、理。时间大概需要1 h。操作步骤：进入 configurations 的X-ray generator，然后在菜单栏中点击Utilites 找到X-ray选择tube conditions on/off点击，此时，老化测试开始，电流保持5mA不变，电压从20kv上升到50kv，5kv一个台阶，50分钟内缓慢上升，最后在此回到20kv。回到20kv后，再次Utilites 找到X-ray选择tube conditions on/off点击，结束。如果一起不执行测试，有可能是因为门没有关好。18. 仪器加不上高压的解决方案三步走解决问题：1. configurations- X-ray gener

11、ator-最后一项X-ray software-菜单栏中点击Utilites- X-ray-reset X-ray-OK-Password(password)；2. 菜单栏中点击Utilites- X-ray-选择倒数第二项；3. configurations- X-ray generator- Utilites- X-ray-点击第一项。仪器由任何不明故障，请务必先保存报告（且是另存为），然后排查。解决不了，就可以发送此报告给工程师来寻求帮助。19. 标准样品台的光路校正光路校正一般在每次更换样品测试平台后进行，并由点探测器来执行。对于标准样品平台，在样品台上放置一个玻璃狭缝，光管臂上的防发

12、散狭缝，检测臂上的防散射狭缝，探测器狭缝（做Detector scan 时加上0.1mm的狭缝）均去掉，镍滤光片换做一片铜片。将tube和detector的角度走至0，电压与电流调至最小(20kv,5mA), 选择tube scan模式，扫描起始和终止角度设为-1，1。步长0.01，扫描速率0.1sec/step 。扫描结束后点击寻峰按钮，弹出对话框，观察偏差值（-0.004数值0.004为宜），在该值之外则保存，输入密码：DIFFRAC。加上0.1mm的狭缝置于探测器前面，选择detector scan模式，扫描起始和终止角度设为-1，1。步长0.01，扫描速率0.1sec/step 。扫描

13、结束后点击寻峰按钮，弹出对话框，观察偏差值（-0.004数值0.004为宜），在该值之外则保存，输入密码：DIFFRAC。上述两步完成后再重复一次，直至偏差数值均为在：-0.004数值0.004，然后用标准氧化铝测试检验，其峰值应该是在35.149，只要测试结果在35.159和35.139 之间均合格。注意：由于当tube和detector的角度走至0时X射线是直射入检测器的，因此为了保护检测器，应该在检测臂上加上Cu滤光片一片减光。如果电压是40kv，电流为40mA，则需要用两片铜片减光。小角散射实验时也需要在阵列探测器上加一Cu减光片（?片）。测试时万不能把tube和detector的角度

14、都走至0。20. 探测器的更换关掉LynxEye电源，等待5分钟后开始更换，然后开启LynxEye电源。硬件更换结束后再在软件Detail上点击所用的探测器。光管中用0.6mm狭缝，探测臂中用8mm狭缝和Ni 滤光片进入job 窗口，调用C:/diffdat/JTLI/calib1.dql,设置存储路径保存，script中调用measureV4文件（即PSD Fix scan模式及参数），点击start开始任务测试。任务结束后，打开configuration的detector，选择LynxEye，找到analyze calibration，在此调用刚刚测试保存的文件，点击APPLY，点击OK，

15、点击左上角的CNF按钮，点击OK！备注：点击数据传输按钮CNF之前应该把XRD-commander关闭，因为此软件的优先级别最高，关闭后才能把校正的数据传送给仪器的控制中心。数据传输好后，打开XRD-commander界面， scanspeed应设为0.02以上(阵列探测器的最低值)，此时即可以开始测试了。先测试标准样氧化铝验证。一般来说，用标准平台和点探测器进行光路校正后，探测器的更换不用再进行校正了。时间长了再校正即可。21. 阵列探测器LynxEye的检测信号在刚开始此时的前0.5会没有信号，并且在容易在小角度位置形成一“斜坡”。斜坡主要是散射光的影响所致。可以通过加上防散射配件（点计数

16、器不用此招），但是这样也会引起高角度的衍射信号被挡住，削弱峰强度。22. 在图谱的峰上双击峰的对称中线后，可以得到该点处的峰强度和2theta值，同时在tube和detector的数值也会变成该点处所对应的tube和detector的角度（也就是2theta的一半），并在数值的后边出现符号。此符号应该点掉，否则在每次测试时，tube和detector会先旋转到此角度后在从起始角度的一般开始扫描。这样比较浪费时间。23. PSD Fix scan 模式用于扫描小范围的角度，这样该角度范围内（最多为3）的峰形瞬间出现。这对于已知特征峰位置的样品，就可以方便的在温度变化的条件下观察某一峰形的变化。2

17、4. EVA 软件中常用的功能有：背景扣除，平滑（两种），标峰位（自动和手动），K2信号的扣除25. 在用EVA 软件处理所得到的图谱时，最好在寻峰前先对图谱扣背景，这样可以避免不必要的峰的标示。搜索pdf卡片最好在标峰前进行。在所搜索得到的标准样品图谱前打勾选中，然后输出打印即可以在页面上看见标准图谱和测试图谱，便于对比分析。26. X-offset 项主要用于峰形的左右整体移动。这对于由于种种原因使峰形整体左偏或是右偏的图谱可以适当的修正。Multiply 可用于按比例适当的扩大峰的强度。Add/Subt 用于两峰的叠加或是相抵消，例如测试得到的图谱减去标准图谱得到测试背景吸收。选中处理得

18、到的图谱，在FILE中选择export，可以将处理得到的结果导出来，只不过是EVA的格式存储。27. 高低温测试系统A. 在进行高低温测试系统的更换前应该先用标准样品台进行光路校正。B. 更换高低温样品台：。将标准样品台外沿的三颗螺丝旋松，然后将样品台逆时针旋转，观察样品台上边缘的红点位置，旋到位后即可以把标准样品台松卡，取出。将高温样品平台从支架上取下，先拧松螺丝，轻取。注：换回标准样品平台时，1，红点对上，右旋，至样品台水平；2，拧紧右侧黄色定位螺丝，上紧其它三个螺丝后，再将定位螺丝旋松一圈。（这里应该注意定位螺丝的作用）C. 高低温样品台的测试范围：30-1600，高温测试；-190-4

19、50 ，低温测试。D. 取下样品台前部的镜盖，高低温样品台的内部有许多接口，将后面所有的线全部接上。其中有两个粗线接口，这是电缆线接口，这两个口不分彼此，两电缆线从后面送到前面，通过中间的大径腔，插中间两个接口，一手压电缆，一手紧下部螺丝。另外还有5条细线接口：绿色-K型热电偶（适用于-190-450测试）；灰色圆头-S型热电偶（适用于30-1600测试），侧孔接入后再回头插入接口内；灰色方头接口-安全开关关上，接地线。余下两根为冷却水的接口，接上与断开时应该注意力的方向与接口的轴向一致，防止水流的喷出。E. 安装好高低温测试平台后再将其往测角仪系统上安装。旋转一定角度后伸入卡槽内然后顺时针旋

20、转归位即可。F. 六条水管线的接口连接原则是连成一回路。细管水路在不使用的状态下最好把水路关了。G. 低温液氮管在高温测试时最好把它拆了，同时用一专用的金属片将该孔堵上。H. 低温样品槽旁边的细丝为K型热电偶线，要卸此电偶应该松开其侧面的一枚超细螺丝。I.拆下样品台的圆壳，拆下后在台面上安装液氮管。J. 旋转黑色螺丝，卸下水管，将液氮管套上再旋紧螺丝安好；将圆壳装上，卸下样品台，然后装上液氮管后再将样品台推进（推进的同时把液氮管捏住往下按为样品台留出空隙推进）。J. 装样，压平。加盖。参考“mir”字样的位置确定。将后台的真空管接好。至此，低温测试样品台安装及安放样品已经结束，下来即可开始低温

21、测试的软件参数修改。28. 高温控制器操作 高温控制器位于机箱的右上方，界面上有两个开关，分别为电源开关（白色）和加热启动开关（绿色白色红色相间）。该控制器可以设定两种模式的程序：Tc-Basic和Tc-Wide range 。相关硬件安装好以后就可以打开控制器的主电源开关设定相关的参数并通过软件修改配置：A. 主电源开关打开后，马上同时按上升和下降按钮，进入CONF，然后按上升按钮，进入conf2，两秒钟后自动到达Pass 界面，然后按“”按钮，进入inst，再按page 按钮一次，进入PV-conf ，再按三次，到达rncf （参见说明书）B. 进入 Configurations -bas

22、ic diffractmeter setting -stage(选择高低温测试平台：high temperature)，-temperature attachment-该页面的右侧菜单中control type：Eurothem -temperature stage ：mi-wide range; senor type :type K .NiCr/Ni-; Min T:-180,Max T: 450; temp.dect.window :1 ; Max Heating rate :0.2 。点击OK后弹出对话框再点击OK-进入computer ports -temperature contro

23、llers -setting-选senior connection -com.port ：com2/defalt 自动弹出参数，点击OK-CNF。29. 以上从硬件到控制器到软件的参数都更换，修改，设置好后，打开XRD commander 界面就可以发现：界面上温度的窗口由灰色变为亮色可用状态了。通过在相应的窗口中填上温度的数值，点击窗口旁边的set按钮，所有的工作准备好后才可以打开加热启动按钮，这样仪器就能自动的达到所设定的温度。按STOP按钮又可以立刻停止执行。30. 液氮通过氮气压入管内。氮气瓶的压力控制在1.0左右，最大不能超过1.5 ，氮气出口压力控制在0.1 。（氮气瓶处接上一个压

24、力控制阀就是为了更为精确的控制出口氮气的压力，此阀的调节方向与平时所用的相反。）31. 真空泵的使用：打开真空泵的电源开关，抽真空前先把真空泵的进气口略开些，开启真空泵后再缓慢的闭紧。关闭真空泵时则先缓慢的打开进气口，然后关闭真空泵的电源开关。32. 在正式测定样品前还应该对光路进行校正。高温实验的样品应该注意样品的熔点等参数，防止样品与加热带的熔融。33. 在测试过程中，系统达到设定的温度后将保持该温度不变。下一温度的设定通过XRD commander 界面来给予命令。升温的跨度不宜过大，应该多给些台阶慢慢上升。如果需要测定某温度下的相组成，则应该在温度升到预定值后保温20min左右，稳定后

25、再进行测试。34. 如果需要对某一温度范围内的相组成进行测试，则可以通过编辑一批任务来自动执行测试任务。（在任务的编辑中，step time 和step size的值最好不要相同。）编辑任务可以将任务分成多个小任务，将每一个小任务保存到一个独立的文件中；也可以将所有的任务集中到一个任务文件下，这样所有的测试结果就保存到了同一个文件中。35. 使用XRD wizard 软件可以查看，更改任务的详细参数。如果在任务被调用之后对任务进行了更改，那么更改后的数据将不会执行。如果要执行，则应该再次调用。（每次打开XRD wizard 软件都是默认新建一个任务。）36. 高温实验结束后应该让液氮在加热开关

26、关闭后继续流通一段时间，以便将测试台冷却。然后再把真空泵关闭，卸下样品等。37. 在安装好样品平台，修改升温控制柜的参数后，调整高温测试光路。A将左侧白线对齐，调整光路时用闪烁探测器。狭缝选择：1.0-1.0-两个铜片-0.1B将样品平台略微调低，打开测试软件，让Tube和Detector走0.电压电流都升至40kv,40mA.C. 将样品平台略微调低， 点击参数项Ratememter/start/open/store数值A.，不要关闭对话框，已得到最大值A.然后，调整高度，继续点击对话框中的OPEN，直至红线数值在1/2A附近。D.调整光路，扫描区间：-11，选择扫描方式Rocking cu

27、rve.扫描几次，形成三角峰，点击读峰按钮，双击峰中间位置，是该位置被保存为Tube和detector需要到达的新位置。E.Remove Tube和detector的角度。点击参数项Ratememter/start/open,测至强度为1/2A值为止，否则，重新调整样品台高度至红线值为1/2A。重复Rocking curve.，直至调至Tube和detector停到刚才Rocking curve定下的新位置时，Ratememter/start/open测试结果为1/2A值为止。F粗调结束，开始微调。将Tube和detector停到粗调确定的位置，在加热带上安装特定的对光狭缝。（黑色螺帽夹子夹住

28、）光路： 空狭缝（加热带上的狭缝）空两铜片空GTube scan，角度区间：-11，步长：0.01，speed：0.1. Tube角度改为0. Detector 角度不变，为重复Rocking curve粗调位置。扫描直至有峰出现即可。找0，保存。HDetector scan ，保存。I 第二次Tube scan，Detector scan，二者角度均为0 ，校正保存。光路校正完毕，取下黑色螺帽，加样，加盖，接水，换测试狭缝。开始测样，编辑任务，设置降温过程，开加热按钮，软件设置高低温测试，调任务，开始测试。测试结束，先关加热按钮，再冷却。J.高低温样品测试平台换高温测试平台高低温测试结束后，

29、关闭加热按钮，继续通入氮气使样品台冷却，然后关闭真空泵和液氮，最后拆卸高温测试的盖子清理样品。取下样品架和外框（带膜），卸下螺丝取下液氮管并套上合金空心管，将其放置在工作台后边，并在原液氮管的通孔口装上带橡胶垫的铁片，并用螺丝拧紧。氮气套管的拆卸：卸下其旁边的两个场螺丝和两个短螺丝。加热片的拆卸及更换：先把加热片侧面的夹紧器松开然后旋松加热片两侧的螺丝即可以将加热片卸下，此后通过旋开四枚螺丝即可以防热辐射挡板卸下。取下后面的挡板（样品架下方），拧松下方一排的两个螺丝，拧上面一排螺丝取下样品支架。换上高温挡板，防热辐射金属片（两片），一片（小）装在加热挡板后方，一片（大）镜盖上。设置升温控制柜参

30、数，见说明书。样品台中测温热电偶接线的极性确定：触摸防辐射片，然后观察温度是否会上升即可。高低温转到高温样品台及参数更换、设置好以后，还要通过软件设置使计算机系统识别测试系统，并能对其形成控制能力。设置如下：a. Configuration/ temperature/ temperature stage/ mir-basic/sensor type/types:Pt/Pt10Rh,修改升温速率：10，min:30, max:1600b. 确认Basic 页面，换到High temperaturec. Computer parts/ temp controller/ settings (参数与高

31、低温相同)d. 后面步骤同高低温高温测试结束后需要更换为标准样品台，此时也需要通过configuration来修改，进入configuration选择standard，然后CNF即可。computer port/ temperature controller/ eurothem serial setting/CNF/OK38.高低温测试注意事项：高温时禁用强氧化性物质，如硝酸盐；样品的熔点应该比铂铑样品架的熔点低，且不能与其在高温下反应；1300测试时不能超过30 mins。39Goebel镜的使用Goebel镜用于获取平行光，一般在标准样品台和毛细管样品台中使用，主要用于薄膜测试，分辨率较差。A 更换goebel镜(后简称G镜)：打开D8 tools联机,X-ray generator/最后一项,Utili/X-ray/Primary Optics change/OK,换镜后再点OK。B 卸下防发散狭缝架，从上面套上G镜，一手扶镜，一手将左右共4个螺丝拧紧，镜上狭缝0.6mm（固定，不能换其他狭缝），放置时斜口向上。C 对光路，探测器：闪烁探测器。电压：40kv,电流：40mA，2个铜片。D 打开Configuration，菜单栏：File/Import configu