扫描电镜的图像分析.ppt

1、扫描电镜的图像分析扫描电镜的图像分析 主讲：金永中金永中 2010年10月1 分辨率和放大倍数分辨率和放大倍数 扫描电镜扫描电镜分辨率分辨率定义为能够清楚地分辨试样上最小定义为能够清楚地分辨试样上最小细节的能力，通常以清楚地分辨二次电子图象上两点或细节的能力，通常以清楚地分辨二次电子图象上两点或两个细节之间的最小距离表示两个细节之间的最小距离表示，如上图示。，如上图示。分辨能力分辨能力是是SEM最重要的性能指标，目前，钨灯丝最重要的性能指标，目前，钨灯丝SEM二次电子像的分辨率为二次电子像的分辨率为3nm6nm，但是，这不是，但是，这不是日常工作能实现的，只是验收指标，它与观察条件、图日常工作

2、能实现的，只是验收指标，它与观察条件、图象的亮度、对比度、信噪比象的亮度、对比度、信噪比有关。有关。钨钨灯丝灯丝SEM在日常工作条件下，用普通试样照相，在日常工作条件下，用普通试样照相，能作到能作到6nm分辨率就相当不易了。在此分辨率下，可以分辨率就相当不易了。在此分辨率下，可以在在5万倍以上拍出清晰照片。通常情况下，用万倍以上拍出清晰照片。通常情况下，用3万倍对普万倍对普通样品照相（如陶瓷、矿物），能给出清晰二次电子照通样品照相（如陶瓷、矿物），能给出清晰二次电子照片，就属高水平。片，就属高水平。扫描电镜扫描电镜图像放大倍数定义为显示器上图像宽度与电子图像放大倍数定义为显示器上图像宽度与电子

3、束在试样上相应方向扫描宽度之比。束在试样上相应方向扫描宽度之比。例如显示器上图像宽度例如显示器上图像宽度为为100mm，入射电子束在试样上扫描宽度为，入射电子束在试样上扫描宽度为10m,则放大倍则放大倍数数M为：为：M=100mm/10m=10000 因因显示器上图像宽度一定，只要改变电子束在试样表面显示器上图像宽度一定，只要改变电子束在试样表面的扫描宽度，就可连续地几倍、十几倍直至几万倍地改变图的扫描宽度，就可连续地几倍、十几倍直至几万倍地改变图像放大倍数。放大倍数调整范围宽是扫描电镜的一个突出优像放大倍数。放大倍数调整范围宽是扫描电镜的一个突出优点，低倍数便于选择视场、观察试样的全貌，高倍

4、数则观察点，低倍数便于选择视场、观察试样的全貌，高倍数则观察部分微区表面的精细形貌结构。部分微区表面的精细形貌结构。另外另外，还有一种称作，还有一种称作“有效放大倍数有效放大倍数M有效有效”的概念，它的概念，它是将试样表面形貌细节放大到人眼刚能分辨时的放大倍数：是将试样表面形貌细节放大到人眼刚能分辨时的放大倍数：M有效有效人眼分辨率人眼分辨率/SEM分辨率分辨率。例如，。例如，SEM分辨率为分辨率为3nm，人眼睛的分辨率约为，人眼睛的分辨率约为0.20.3mm,通常取通常取0.3mm,则则M有效有效=0.3*106nm/3nm=100000倍倍,显然欲观察试样表面显然欲观察试样表面3nm的细节

5、，的细节，SEM放大倍数只要达到放大倍数只要达到10万倍就够用万倍就够用了。了。现在，现在，SEM安装验收时，一般都选安装验收时，一般都选100000倍下做分辨率倍下做分辨率鉴定，估计就是这个原因。图象放大倍数要根据有效放大倍鉴定，估计就是这个原因。图象放大倍数要根据有效放大倍数和试样的表面特征进行选择，根据这个计算公式，可以先数和试样的表面特征进行选择，根据这个计算公式，可以先估算观察某一分辨率所需要的估算观察某一分辨率所需要的M有效。例如，要看有效。例如，要看60nm细节，细节，则有则有M有效有效=0.3*106nm/60nm=5000倍倍，即欲观察试样表面，即欲观察试样表面60nm的细节

6、，理论上的细节，理论上SEM放大倍数只要达到放大倍数只要达到5千倍就够了，千倍就够了，然而实际上要选择比此值大的倍数，例如然而实际上要选择比此值大的倍数，例如2万倍。万倍。很多很多厂家标称的厂家标称的SEM放大倍数为放大倍数为3050万倍，验收分万倍，验收分辨率时只用辨率时只用10万倍。最高放大倍率只是仪器的一种放大能万倍。最高放大倍率只是仪器的一种放大能力，不是验收指标，不可能用最高放大倍率拍摄分辨率照力，不是验收指标，不可能用最高放大倍率拍摄分辨率照片。当研究某个样品，确定它的形貌特征时，要根据工作片。当研究某个样品，确定它的形貌特征时，要根据工作要求、它的表面特征和实际的预观察结果，选择

7、适宜的放要求、它的表面特征和实际的预观察结果，选择适宜的放大倍数照相，不是放大倍数越大越好。在几万倍放大倍数大倍数照相，不是放大倍数越大越好。在几万倍放大倍数下，很多样品表面缺乏细微形貌，难以得到清晰照片。高下，很多样品表面缺乏细微形貌，难以得到清晰照片。高放大倍数时，取样面积很小，仅为试样表面的很小一部分，放大倍数时，取样面积很小，仅为试样表面的很小一部分，缺乏缺乏代表性。代表性。SEM放大倍数误差的鉴定放大倍数误差的鉴定,一般用铜制栅网、标准尺一般用铜制栅网、标准尺和各种粒度的聚苯乙烯微球标准，前者用于低倍，后者用和各种粒度的聚苯乙烯微球标准，前者用于低倍，后者用于高倍检查，允许误差为士于

8、高倍检查，允许误差为士5%。2 典型的形貌像（二次电子像典型的形貌像（二次电子像SEI）图图4.2 喷金碳颗粒喷金碳颗粒5万倍万倍SEM照片照片 图图4.3 喷金碳颗粒喷金碳颗粒20万倍万倍SEM照片照片 图图4.4 高分子微球高分子微球4万倍照片万倍照片 图图4.5 彩色荧光屏涂层彩色荧光屏涂层1万倍照片万倍照片 图图4.6 高分子微球高分子微球5万倍照片万倍照片 图图4.7 喷金碳颗粒分辨率照片喷金碳颗粒分辨率照片 5万倍万倍 图图4.8 滤纸照片滤纸照片 3000 x 图图4.9 滤纸照片滤纸照片 1000 x 图图4.10 RDX 5000X 图图4.11 高分子微球高分子微球1万倍照

9、片万倍照片 图图4.12图图4.18是是35CrMnMo钢管壁断口照片，这反映了它的脆性。机钢管壁断口照片，这反映了它的脆性。机械零件断裂失效分析中，断裂主要由材料缺陷引起：例如金属和非金属械零件断裂失效分析中，断裂主要由材料缺陷引起：例如金属和非金属夹杂物、结晶偏析、气孔等。这借助于夹杂物、结晶偏析、气孔等。这借助于SEM和和EDS很容易观察和分析。很容易观察和分析。图图4.12 500X 解理和沿晶断裂解理和沿晶断裂 图图4.13 钢管的断口钢管的断口 500X 图图4.14 钢材腐蚀表面钢材腐蚀表面 1000X 图图4.17 1000X 解理解理+准解理准解理 图图4.18 500X 解

10、理解理+沿晶断口（拉长韧窝）沿晶断口（拉长韧窝）图图4.15 750X 沿晶断裂沿晶断裂 图图4.16 550X 解理断裂解理断裂图图4.19 高岭土高岭土 3000X 图图4.20 高岭土高岭土5000X（1）2000X （2）2000X（3）2000X （4）2000X图图4.21 钛酸锶陶瓷组织结构钛酸锶陶瓷组织结构(3)2000X(1)500X (2)1000X 黑色为铁素体；白色为珠光体黑色为铁素体；白色为珠光体 图图4.22 油管（钢材）油管（钢材）2006-516金相组织金相组织 SEM所得金相组织照片与光学显微镜的金相组织照片相反，如下图所得金相组织照片与光学显微镜的金相组织照

11、片相反，如下图4.23 所示。所示。图图4.23 金相组织光镜照片金相组织光镜照片 500检测仪器：检测仪器：MEF4M金相显微镜及图像分析系统（德国金相显微镜及图像分析系统（德国LEICA）检测日期检测日期 2006.4.7 试样名称试样名称:油管（钢材）油管（钢材）2006-5163 背散射电子像（背散射电子像（BEI）观察）观察 背散射电子含有试样平均元素组成、表面几何形貌信息。使用半导体检测背散射电子含有试样平均元素组成、表面几何形貌信息。使用半导体检测器可以观察样品表面的成分像，以及成分与形貌的混合象。背射电子象缺乏细器可以观察样品表面的成分像，以及成分与形貌的混合象。背射电子象缺乏

12、细节节,远不如二次电子象清晰，但是能从背射电子象的衬度迅速得出一些元素的定远不如二次电子象清晰，但是能从背射电子象的衬度迅速得出一些元素的定性分布概念，对于进一步制定用特征性分布概念，对于进一步制定用特征x射线进行定量分析的方案是很有好处的。射线进行定量分析的方案是很有好处的。很多金相抛光试样，未腐蚀的光滑表面，看不到什么形貌信息，必须借助背散很多金相抛光试样，未腐蚀的光滑表面，看不到什么形貌信息，必须借助背散射电子像才能观察抛光面的元素及相分布射电子像才能观察抛光面的元素及相分布,确定成分分析点，研究材料的内部组确定成分分析点，研究材料的内部组织和夹杂。导电性差的试样织和夹杂。导电性差的试样

13、,形貌观察时，形貌观察时，BEI优于优于SEI。背散射电子像观察对。背散射电子像观察对于合金研究、失效分析、材料中杂质检测非常有用。下图是于合金研究、失效分析、材料中杂质检测非常有用。下图是Al-Co-Ni,Mg-Zn-Y合金的二次电子和背散射电子照片。合金的二次电子和背散射电子照片。图4.22 Mg-Zn-Y合金二次合金二次电子照片子照片 图4.23 合金的背散射合金的背散射电子照片子照片 500X 图图4.24 Mg-Zn-Y合金的背散射电子照片合金的背散射电子照片 图图4.25 Mg-Zn-Y合金的背散射和二次电子照片合金的背散射和二次电子照片图图4.26 铝钴镍合金二次电子照片铝钴镍合

14、金二次电子照片 图图4.27 铝钴镍合金背散射电子照片铝钴镍合金背散射电子照片4 粒度分布测量粒度分布测量大规模集成电路板上的沟槽深、线宽、圆直径、正方形、长方形边长等的测量；粉体（尤其是纳米）颗粒大规模集成电路板上的沟槽深、线宽、圆直径、正方形、长方形边长等的测量；粉体（尤其是纳米）颗粒粒度测量、标准粒子微球的粒度定值；复合材料（如固体推进剂）中某种颗粒组份粒度分布测量、样品表粒度测量、标准粒子微球的粒度定值；复合材料（如固体推进剂）中某种颗粒组份粒度分布测量、样品表面孔隙率测定等面孔隙率测定等，都可以使用图像处理、分析功能，有自动和手动。现在的，都可以使用图像处理、分析功能，有自动和手动。

15、现在的EDSEDS中都有该软件包供选择，中都有该软件包供选择，用用SEMSEM测量测定粉体颗粒粒度是准确、方便和实用的。测量的粒度范围可以从几十纳米到几个毫米，是任测量测定粉体颗粒粒度是准确、方便和实用的。测量的粒度范围可以从几十纳米到几个毫米，是任何专用粒度仪所无法胜任的。尤其当分析样品的粒度小于何专用粒度仪所无法胜任的。尤其当分析样品的粒度小于3um3um（例如：超细银粉、碳粉、钴蓝、（例如：超细银粉、碳粉、钴蓝、Fe2O3Fe2O3、SiO2SiO2等）时，超细颗粒极易聚集、团聚（如下图）、在水中特别难于分散的特性，传统的湿法粒度分析等）时，超细颗粒极易聚集、团聚（如下图）、在水中特别难

16、于分散的特性，传统的湿法粒度分析（例如：（例如：CoulterCoulter计数法、激光散射法、动态光子相关法）就无法得到真实的粒度结果。而扫描电镜粒度计数法、激光散射法、动态光子相关法）就无法得到真实的粒度结果。而扫描电镜粒度分析法（简称分析法（简称SEMSEM法）却不受这些限制，比较灵活，完全能适应这些特殊样品的粒度分析，同时它属于绝法）却不受这些限制，比较灵活，完全能适应这些特殊样品的粒度分析，同时它属于绝对粒度测量法。为克服对粒度测量法。为克服SEMSEM粒度分析法所存在的测定样品量太少、结果缺乏代表性的缺点，在实际操作时，粒度分析法所存在的测定样品量太少、结果缺乏代表性的缺点，在实际操作时，要多制备些观察试样，多采集些照片，多测量些颗粒（要多制备些观察试样，多采集些照片，多测量些颗粒（300300个以上）。超细粉体样品一般制备在铜柱表面个以上）。超细粉体样品一般制备在铜柱表面上，希望颗粒单层均匀分散、彼此不粘连。这样，在不同倍数下得到照片，便于图象处理和分析功能自动上，希望颗粒单层均匀分散、彼此不粘连。这样，在不同倍数下得到照片，便于图象处理和分析功能自动完成；否则，就要手工