实验报告.docx

1、实验报告西南科技大学课程实习报告西南科技大学分析测试中心制二一二年十二月学 生 实 习 评 分 表班级地质1102学号20111316姓名岳 长 成得分实习名称日 期X射线荧光光谱分析2012年12月27日高效液相色谱分析2012年12月27日原子吸收光谱分析2012年12月27日等离子发射光谱分析2012年12月27日X射线荧光光谱分析一、实验目的1了解X射线荧光光谱仪的基本构造、原理与方法；2掌握X射线荧光分析粉末压片制样方法；3学会利用X射线荧光光谱仪对样品进行元素定性分析，并了解定量分析过程。二、实验原理1X射线荧光光谱仪的结构及原理X射线荧光光谱仪主要由三大部分组成：X射线激发源系统

2、、分光光度计系统及测量记录系统。（1）X射线激发源系统 X射线激发源系统主要由X射线管和高压发生器两部分组成。用于X射线荧光光谱仪最常用激发源的还是X射线，其产生原理和方式与X射线衍射分析中相同；但X射线荧光光谱分析的X射线管必须具备高的X射线发射通量、高的稳定性、高的功率和高纯度的靶材料。（2）分光光度计系统 X射线分光光度计是用来将一多波长X射线束分离成若干单一波长X射线束的装置，即“色散”。分光光度计的色散方式有两种，即波长色散法和能量色散法。晶体分光光度计是基于波长色散法利用晶体的衍射作用而对不同元素产生的多波长X射线束进行色散的。图4-1所示为平面晶体分光光度计的几何光路图。图4-1

3、 帕纳科Axions型X射线荧光分光光度计示意图 （3）测量记录系统 通过放大和处理由探测器输出的脉冲信号经信号控制单元（由定时器和定标器等组成）首先进入读出计数器进行计数。读出计数器记录的信号再由数码管显示器、强度计和打印机等显示单元显示或打印出来。 2X射线荧光光谱分析的原理 （1）X射线荧光的产生 原子中内层（如K层）电子被X射线辐射电离后在K层产生一个空位。外层（L层）电子填充K层空穴时，会释放出一定的能量，当该能量以X射线辐射释放出来时就可以发射特征X射线荧光。 （2）X射线荧光分析原理 每一种元素都有其特定波长（或能量）的特征X射线。通过测定试样中特征X射线的波长（或能量），便可确

4、定试样中存在何种元素，即为X射线荧光光谱定性分析。元素特征X射线的强度与该元素在试样中的原子数量（即含量）成比例。因此，通过测量试样中某元素特征X射线的强度，采用适当的方法进行校准与校正，便可求出该元素在试样中的百分含量，即为X射线荧光光谱定量分析。三、实验内容与方法利用X射线荧光光谱仪，采用粉末压片法定性分析待测样的元素组成及相应含量。四、结果分析测试完毕后，利用Axios型X荧光光谱仪自带软件程序，可直接给出待测样品的元素组成及相应百分含量。五、思考题1.采用X射线荧光光谱法测量元素周期表中的轻质元素存在较大困难的原因？答: 产生X射线光子时，会有俄歇效应的存在。具体说来，就是当原子中较内

5、层电子被激发出现一个空位后，较外层的电子立即会产生跃迁而填补这个空位，所释放的能量并非以X射线光子的形式逸出该原子，而是在该原子内部被吸收并逐出较外层的另一个电子（俄歇电子）的作用。这样一来，俄歇效应与X射线荧光发射是两种相互竞争的过程。而且，随着原子序数的增加，发射X射线荧光的几率逐渐增加。重元素主要以发射X射线荧光为主。所以, 采用X射线荧光光谱法测量元素周期表中的轻质元素存在较大困难。2. X射线荧光光谱法测量的优势和不足之处？答：优势：（1）可用于包括固体在内的各种试样。（2）容易迅速学会，操作简单、自动化程度高。（3）分析元素范围广，可测定元素周期表中从Be-U的80多种元素。（4）

6、精度高，重现性好。相对统计误差正常可低至0.1%-0.3%。高含量组分可达到0.01%的精度。（5）测定元素的含量范围宽。可以从ppm-100%，若经过预富集的特殊处理，甚至可以测到ppb级的含量。（6）不用对照标准即可从很多试样中得出半定量结果（基本参数法）。由于大多数应用是针对固体的，所以大多数标准可以长时间保留。（7）速度快，测量一个样品从几十秒到几分钟，取决于仪器类型和通道个数。不足：（1）对于大块固体测定，检测限一般从0.Xppm到XXppm，取决于所用X射线能量和试样基体成分。（2）对于薄膜试样，检测限大约为100ng/cm2。（3）除非具有可以检测原子序数小到5的特殊装置，一般不

7、适合于原子序数小于11的元素。（4）分析超轻元素不是XRF的优势，灵敏度及精密度不如发射谱。（5）分析粉末样品，粒度效应和矿物效应的影响十分显著，特别是对轻元素。六、实习体会本次实验让我们学习到基本的元素分析方法-XRF，重温X射线荧光的产生机理及X射线荧光光谱进行定性定量分析的理论依据，了解了X荧光光谱仪的测定原理、基本构造和使用方法以及其测定范围、优缺点和应用。在老师实验过程中，我们学习到了利用X射线荧光光谱仪，采用粉末压片法定性分析待测样的元素组成及相应含量的操作方法。这种方法在我们目前的项目实验方案中被提出，充分体现了这种测定方法的可行性和实用性。虽然作为地质专业的学生，我们的专业课程

8、当中并没有讲到此类的分析测试方法，但是在测定矿物材料中自身或从外界吸附的元素等方面，X射线荧光光谱分析法有着重要的作用。通过观察老师压片的过程中，我注意到手不能触及样品，而且压片使用的模具在压片前后必须保持干净，这是因为避免给样品引入杂质成分。同时，我也体会到了，在实验过程中必须严肃认真，做到一丝不苟，这样才能得出正确的结果。高效液相色谱分析一、实验目的1了解高效液相色谱仪的基本构造及分析原理。2了解高效液相色谱分析的一般过程和主要操作。3了解高效液相色谱分析样品的制样方法。4掌握高效液相色谱分析数据处理方法。二、实验原理1高效液相色谱仪的结构及原理典型的高效液相色谱仪是由高压输液系统、进样系

9、统、分离系统、检测系统和色谱数据处理系统（色谱工作站）五个基本部分和相关辅助部件构成。（图1-1）。图1-1 高效液相色谱仪的结构示意图2高效液相色谱分析的原理高效液相色谱是一种分离技术，是混合物最有效的分离、分析方法。当试样流经色谱柱时，流动相中携带的混合物流经固定相，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。三、实验内容及过程利用高效液相色谱仪测定丹参

10、药材中有效成分参酮A的含量。1. 仪器与试剂VARIAN 1200LC/MS高效液相色谱仪；甲醇为色谱纯，水为超纯水；丹参酮IIA对照品纯度大于99.5%，购自中国药品生物制品检定所；丹参实验材料购于中药店。 2实验步骤（1）对照品溶液的配制 精密称取对照品丹参酮适量，置于10ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀，得丹参酮IIA浓度为101 gmL-1的对照品溶液。（2）供试品溶液的制备 取丹参药材适量在60的恒温箱内烘干至恒重，研细，备用。精密称量丹参药材粉末约150 mg，置25 ml烧瓶中，准确加入甲醇10 ml，称重，超声提取30min，冷却至室温，再称重，用甲醇补足减失的质量，摇匀，

11、取适量用0.45um微孔滤膜过滤，即得供试品溶液。（3）色谱条件的优化 选择色谱柱，并对流动相组成、洗脱方式、检测波长等进行优化获得最佳的色谱条件；（4）样品溶液的检测：进对照品溶液和供试品溶液各10L，记录相应的色谱峰面积。四、实验结果 10 l标准品的峰面积为，10 l样品的峰面积为.由公式（A为峰面积），有效成分的百分含量。代入数据，得丹参药材中有效成分参酮A的含量0.830.五、实习体会通过此次实验，我们了解了气相色谱法分析物质含量的基本原理，认识了解了气象色谱仪的结构及其基本操作方法。我从本次实验中认识到了实验的严谨性，一点小小的偏差都会对实验结果产生影响，比如毛细针管吸取样品时不能

12、有气泡，打入样品时动作要“快、狠、准”，样品需要过滤等等。同时，在实验室时严格按照规定的步骤程序操作，如不然，就会造成实验结果错误，甚至造成仪器的一些损坏。实验过程的自动化也让我惊叹，使用现代仪器对样品进行分析的方法可以很好的运用在我们专业的矿物等的研究上。今后我会尽量多多学习掌握此类型的分析测试方法，以应用在实际操作中。原子吸收光谱分析一、实验目的（1）了解原子吸收光谱仪的原理、基本构造及使用方法。（2）通过在不同条件下测定不同金属元素的浓度，掌握常用的原子吸收光谱分析方法，即标准曲线法。并且能够进行简单的干扰分析及消除操作。（3）掌握如何计算灵敏度和检出限。二、实验原理原子吸收光谱分析法是

13、根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光的吸收作用来进行定量分析的。当实验条件一定时，蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。因此，入射辐射减弱的程度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。其定量关系式是：AlgI0/I= lg1/T=KcL式中：A吸光度 I透射原子蒸气吸收层的透射辐射强度 I0入射辐射强度 L原子吸收层的厚度 K吸收系数 c样品溶液中被测元素的浓度三、准备工作PEAA700原子吸收光谱仪标准铜、钠、镁、钾储备液（1000g/mL）；容量瓶（25mL， 50mL，100mL等），微量移液器及一次性吸头自来水、乐百氏、农夫山泉、怡宝、超纯水四、实验内容1、原子吸收光谱仪的

14、基本结构、仪器的使用方法及测量条件的选择。（1）原子吸收光谱仪的基本结构认识：主机、操作和显示系统、外部设备（排风、空压机、冷却系统）等。结合仪器讲解其主机四大组成部分及工作原理。（2）仪器的基本使用方法准备工作A. 配制待测元素标准溶液和试样溶液。B. 选择待测元素所对应的元素灯，插入灯座。（3）测量条件的选择在原子吸收光谱分析中，分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快捷等，除所用仪器的质量因素外，在很大程度上取决于实验条件，主要包括：波长、灯电流、狭缝宽度（光谱通带）、燃烧器高度、燃助比、试液提取量、雾化效率/干燥温度及时间、灰化温度及时间、原子化温度及时间、载气流量等。对

15、不同试验不同元素进行分析上述实验条件均不相同，根据实际条件选择。通常情况：燃烧器高度：一般来说，约在燃烧器狭缝口上方2-5mm附近处火焰中具有最大的基态原子密度，灵敏度最高。试液提取量、雾化效率：试液提取量一般在3-6mL/min较为适宜。雾化效率是指进入火焰的雾滴占整个提取试液的百分数，在仪器初试及不定期调节。载气流量：载气流量对分析灵敏度和石墨管的寿命均有影响。在试验中根据实际情况调节。2、火焰原子吸收光谱法测定未知溶液中铜的浓度（工作曲线法）：使用工作曲线法进行测定，测量一系列未知浓度溶液铜的浓度，结合测试计算灵敏度和检出限。实验步骤：（1）标准系列溶液的配制移取浓度为1000g/mL的

16、铜标准溶液2.5mL于25mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此液每mL含铜100g。分别移取稀释后的铜标准溶液0.0；0.5；1.0；1.5； 2.0 mL置于5个25 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列铜浓度分别为0；2；4；6；8g/mL。（2）测定条件的选择波长327.4nm，灯电流20mA，狭缝宽度0.7nm，空气流量17.0L/min，乙炔流量2.0L/min。（3）样品分析、稀释或消除干扰处理结合样品成分及待测元素所需的测试条件分析是否存在干扰，结合仪器分析样品是否需要稀释。（4）在选定的测量条件下，喷入空白溶液，测量多次吸光度。再依次喷入铜标准系列溶液及样品试液，并

17、记录数据。测定结束后，喷入去离子水几分钟清洗仪器。3其余元素的测定同上。五、数据处理（1）以测量的标准试样系列的吸光度值为纵坐标，以其浓度为横坐标，绘制工作曲线。在工作曲线中根据所测量待测试样的吸光度值查出其浓度，并根据试样稀释倍数进行计算。（2）计算灵敏度和检出限。六、思考题1原子吸收光谱分析的基本原理是什么？答：当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长，原子吸收光谱分析法根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光的吸收作用来进行定量分析的。2本实验中测定铜的最佳工作条件，是否适用于另一台规格不同的仪器？答：不适合。因为在原子吸收光谱分析中

18、，分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快捷等，除所用仪器的质量因素外，在很大程度上取决于实验条件，主要包括：波长、灯电流、狭缝宽度（光谱通带）、燃烧器高度、燃助比、试液提取量、雾化效率/干燥温度及时间、灰化温度及时间、原子化温度及时间、载气流量等。七、实习体会本次实验让我们了解到基本的元素分析方法-AAS法，认识了解了原子吸收光谱仪的测定原理、基本构造及使用方法，运用标准曲线法测定了试液中铁元素的含量并掌握了特征浓度及检出限的计算方法。 这种分析测试方法是定量测定样品中痕量和超痕量元素的有效方法，应用广泛，涉及化工、农业、生物、地质、环境监测、食品与卫生检验等方面。但是，原子吸

19、收光谱分析法最大的缺点就是不能进行多元素分析，一次只能分析一种元素。所以，我今后应当在专业课的学习之外，多多关注并了解各类分析测试方法，以达到在实践中能够多方面的考虑，并且用最佳的方法来对实验中的各类元素或离子进行测定，以求达到最佳的实验效果。等离子发射光谱分析一、实验目的1了解等离子发射光谱仪的基本构造、原理与方法。2了解等离子发射光谱分析的一般过程和主要操作。3了解等离子发射光谱分析样品的制样方法。4掌握等离子发射光谱定量分析与数据处理方法二、实验原理1等离子发射光谱仪的结构及原理等离子发射光谱仪是由射频发生器、分光系统、进样系统、光源、气体控制系统、冷却系统与数据处理系统组成。（1）进样

20、系统:毛细管,泵管,泵夹,蠕动泵,雾化器,雾化室,中心管,炬管; 辅助部件:点火头,光纤探头其中雾化器为同心雾化器,雾化室为旋流雾化室,根据样品类型不同,其选用的雾化器,雾化室,中心管,炬管都有所区别;（2） 气路系统iCAP气路系统按照气体功能可分为以下两类：（1）等离子气包括：冷却气12L/min、辅助气0.5-1.5 L/min、雾化器 0-0.4MPa；（2）净化吹扫气体：负责光室及CID的净化处理，流量0-4 L/min。（3） 发生器系统固态发生器,工作线圈（4）光学检测系统:（5） 软件控制系统:包括iTEVA操作系统软件和仪器独立诊断系统软件。基本原理：元素不同电子结构不同光谱

21、不同特征光谱。三、实验内容与方法利用iCAP6500等离子发射光谱仪对矿物、废水等金属元素进行定量分析。1. 仪器与试剂本实验使用的美国热电公司iCAP6500等离子发射光谱仪。比色管、烧杯、容量瓶、移液枪、标准试剂及样品。2. 实验步骤（1）标准溶液配制 精确移取待测元素As的标准溶液，配制0.0、2.0、5.0、10.0、20.0ppm的标准溶液。（2）样品溶液的准备 精确称量待测试样2.0g，置于100ml烧杯中溶解，溶解完全后转移至100ml容量瓶中定容，既得测试样品。（3）建立分析方法 选择待测元素合适波长，在应用软件中输入相应标准溶液浓度。（4）标准曲线的建立 依次进入配制0.0、

22、2.0、5.0、10.0、20.0ppm的标准溶液，由设定的检测波长下测定的响应信号建立标准曲线。（5）样品溶液的测试 进样品溶液，应用软件自动给出待测元素浓度。四、结果分析此处采用标准曲线法标准曲线法是光谱分析中最常见的一种分析方法。其基本原理是根据朗伯比尔定律I = a c。配置一系列标准溶液，在相同的测定条件下，分别测定其分析线谱线强度，以测定的谱线强度I为纵坐标，待测元素的浓度c为横坐标，绘制谱线强度I与浓度c标准曲线，从标准曲线查处待测元素的浓度。实验得到As的标准曲线如下图所示：Element Name:AsElement Wavelength As 189.042 nmConce

23、ntration Unitsug/mlCorrelation:0.9999样品 Avg. of Repeats2.13 由此可知，待测元素浓度为2.13 ug/ml.六、实习体会本次实验我们认识学习了等离子发射光谱仪分析的结构及基本原理和分析过程，掌握了等离子发射光谱分析定量分析与标准曲线法的数据处理方法。在这个过程中，同时也学习到了前期样品分解与处理、制备的方法。分析样品的采集、制备是分析工作的第道工序，也是往往容易忽视而重要的一道工序。如果出现差错，则整个随后的分析工作是毫无意义了。不同类型的样品都有不同相应的样品加工规范。而另一个需要明确的是等离子发射光谱分析法有着自己的优、缺点，比如：

24、其优点之一能同时对十几种元素进行定量分析，这一点优于原子吸收光谱分析一次只能分析一种元素，但是，由于等离子发射光谱分析的原理决定了它不能对非金属元素进行分析。通过学习了几种分析测试的方法，可以知道每一种方法都有其自己的优缺点以及应用范围。所以，在分析测试一个样品之前，要确定选择哪一种方法更优越，若一种测试方法不行，可以联合几种方法联用，如气质联用。另一方面，从分析测试过程看来，可以看出计算机软件在处理数据方面的优越性。所以，在今后学习中，要多方位学习才能掌握一门技术方法。出师表两汉：诸葛亮先帝创业未半而中道崩殂，今天下三分，益州疲弊，此诚危急存亡之秋也。然侍卫之臣不懈于内，忠志之士忘身于外者，

25、盖追先帝之殊遇，欲报之于陛下也。诚宜开张圣听，以光先帝遗德，恢弘志士之气，不宜妄自菲薄，引喻失义，以塞忠谏之路也。宫中府中，俱为一体；陟罚臧否，不宜异同。若有作奸犯科及为忠善者，宜付有司论其刑赏，以昭陛下平明之理；不宜偏私，使内外异法也。侍中、侍郎郭攸之、费祎、董允等，此皆良实，志虑忠纯，是以先帝简拔以遗陛下：愚以为宫中之事，事无大小，悉以咨之，然后施行，必能裨补阙漏，有所广益。将军向宠，性行淑均，晓畅军事，试用于昔日，先帝称之曰“能”，是以众议举宠为督：愚以为营中之事，悉以咨之，必能使行阵和睦，优劣得所。 亲贤臣，远小人，此先汉所以兴隆也；亲小人，远贤臣，此后汉所以倾颓也。先帝在时，每与臣论

26、此事，未尝不叹息痛恨于桓、灵也。侍中、尚书、长史、参军，此悉贞良死节之臣，愿陛下亲之、信之，则汉室之隆，可计日而待也。臣本布衣，躬耕于南阳，苟全性命于乱世，不求闻达于诸侯。先帝不以臣卑鄙，猥自枉屈，三顾臣于草庐之中，咨臣以当世之事，由是感激，遂许先帝以驱驰。后值倾覆，受任于败军之际，奉命于危难之间，尔来二十有一年矣。先帝知臣谨慎，故临崩寄臣以大事也。受命以来，夙夜忧叹，恐托付不效，以伤先帝之明；故五月渡泸，深入不毛。今南方已定，兵甲已足，当奖率三军，北定中原，庶竭驽钝，攘除奸凶，兴复汉室，还于旧都。此臣所以报先帝而忠陛下之职分也。至于斟酌损益，进尽忠言，则攸之、祎、允之任也。愿陛下托臣以讨贼兴复之效，不效，则治臣之罪，以告先帝之灵。若无兴德之言，则责攸之、祎、允等之慢，以彰其咎；陛下亦宜自谋，以咨诹善道，察纳雅言，深追先帝遗诏。臣不胜受恩感激。今当远离，临表涕零，不知所言。