GBT602杂质测定用标准溶液的制备word版.docx

1、GBT602杂质测定用标准溶液的制备word版序号名 称浓 度 （mg/ml）制 备 方 法1乙酸酐(CH3CO)2O1称取 0.100g 乙酸酐，置于 100ml 容量瓶中，用无 乙酸酐的乙酸（冰醋酸）溶解，用无乙酸酐的乙酸（冰 醋酸）稀释至刻度。临用前制备。无乙酸酐的乙酸（冰醋酸）的制备：将乙酸（冰 醋酸）回流 30min 后，蒸馏制得。2乙酸盐（CH3COO）10称取 23.050g 乙酸钠（ CH3COONa 3H2O ），溶于水， 移入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。3乙醛（CH3CHO）1称取 m g 乙醛（ 40% ），精确至 0.001g ，置于 1000ml 容量瓶中，

2、稀释至刻度。临用前准备。乙醛（ 40%）的称取质量 m ，数值以克（ g）表示， 按式（1）计算：1.000m = （ 1 ） 式中： 乙醛（40%）的实测质量分数的数值，以 “%”表示。制备前应按本标准附录 A 中 A1 规定的方法测定 乙醛（40%）的质量分数。4水杨酸（HOC6H4COOH）0.1称取 0.100g 水杨酸，加少量水和 1ml 乙酸（冰醋酸） 溶解，移入 1000ml容量瓶中，稀释至刻度。5丙酮（CH3COCH3）1称取 1.000g 丙酮，溶于水，移入 1000ml 容量瓶中， 稀释至刻度。临用前制备。6甲醇（CH3OH）1称取 1.000g 甲醇，溶于水，移入 100

3、0ml 容量瓶中， 稀释至刻度。临用前制备。7甲醛（HCHO）1称取m g甲醛溶液，精确至0.001g，置于1000ml容 量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。甲醛溶液的称取质量 m，数值以克（g）表示，按式（2）计算：1.000m = （ 2 ） 式中：序号名 称浓 度 （mg/ml）制 备 方 法甲醛溶液的实测质量分数的数值，以“%” 表示。制备前应按 GB/T 685 的规定测定甲醛溶液的质 量分数。8草酸盐（C2O4）0.1称取 0.143g 草酸（ H2C2O4 2H2O ），溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。9苯酚（C6H5OH）1称取 1.000g 苯酚，溶

4、于水，移入 1000ml 容量瓶 中，稀释至刻度。临用前制备。10葡萄糖（C6H12O6H2O）1称取 1.000g 葡萄糖（C6H12O6 H2O ）, 溶于水，移 入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。11缩二脲（NH2CONHCONH2）1称取 1.000g 缩二脲，溶于水，移入 1000ml 容量 瓶中，稀释至刻度。临用前制备。12羰基化合物（CO）1称取 10.43g 丙酮（相当于 5.000gCO ），置于含 有 50ml 无羰基的甲醇的 100ml 容量瓶中，用无羰基 的甲醇稀释至刻度，充分混匀。量取 20.00ml 此溶液， 置于 1000ml 容量瓶中，用无羰基的甲醇稀释至

5、刻度。 临用前制备。13糠醛（C5H4O2）1称取 1.000g 新蒸馏的糠醛，置于 1000ml 容量瓶 中，溶于水，稀释至刻度。临用前制备。14二氧化硅（SiO2）1称取 1.000g 二氧化硅，置于铂坩埚中，加 3.3g 无水碳酸钠，混匀。于 1000加热至完全溶解，冷 却，溶于水，移入 1000ml容量瓶中，稀释至刻度。 储存于聚乙烯瓶中。15二氧化碳（CO2）0.1称取 0.240g 于 270 300 灼烧至恒重的无水 碳酸钠，溶于无二氧化碳的水，移入 1000ml 容量瓶 中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。序号名 称浓 度 （mg/ml）制 备 方 法16二硫化碳（CS2）1称取

6、0.500g 二硫化碳，溶于四氯化碳，移入 500ml 容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度。临用前制备。17六氰合铁（）酸钾K6Fe（CN）60.1称取 0.199g 六氰合铁（）酸钾K6Fe（CN）63H2O，溶于水，移入 1000ml 容量 瓶中，稀释至刻度。临用前制备。18六氟合硅酸盐（SiF6）0.1称取 m g 六氟合硅酸，精确至 0.001g，溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中。 六氟合硅酸的称取质量 m，数值以克“g”表示，按 式（3）计算：1.0141 0.100m = （ 3 ） 式中：六氟合硅酸的实测质量分数的数值，以 “%”表示。制备前按本标准

7、附录中A中 A.2规定的方法测定 六氟合硅酸的质量分数。19亚硝酸盐（NO2）0.1称取 0.150g 亚硝酸盐，溶于水，移入1000ml 容 量瓶中，稀释至刻度。临用前准备。20过氧化氢（H2O2）1称取 m g30%过氧化氢，精确至 0.001g，置于 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。30%过氧化氢的称取质量 m，数值以克“g”表示， 按式（4）计算：1.000m = （4）式中： 30%过氧化氢的实测质量分数，以“%”表 示。制备前按 GB/T6684 的规定测定 30%过氧化氢的质量分数。序号名 称浓 度 （mg/ml）制 备 方 法21氟化物（F）0.1称取 0.22

8、1g 氟化钠，溶于水，移入 1000ml 容量 瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。22硅酸盐（SiO3）1称取 0.790g 二氧化硅，置于铂坩埚中，加 2.6g 无水碳酸钠，混匀。于 1000加热至完全溶解，冷 却，溶于水，移入 1000ml容量瓶中，稀释至刻度。 贮存于聚乙烯瓶中。23铬酸盐（CrO4）0.1称取 0.167g 于 105 110 干燥 1h 的铬酸钾， 溶于含有一滴氢氧化钠溶液（100g/l）的少量水中， 移入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。24铵（NH3）0.1称取 0.297g 于 105 110 干燥至恒重的氯化 铵，溶于水，移入 1000ml容量瓶中，稀释

9、至刻度。25硫化物（S）0.1称取 0.749g 硫化钠（Na2S2 5H2O） , 溶于水， 移入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。26硫代硫酸盐（S2O3）0.1称取 0.221g 硫代硫酸钠（ Na2S2O3 5H2O）溶于 新煮沸并冷却的水，移入1000ml 容量瓶中，用同样 的水稀释至刻度。27硫氰酸盐（SCN）0.1称取 0.131g 硫氰酸铵，溶于水，移入 1000ml 容 量瓶中，稀释至刻度。28硫酸盐（SO4）0.1方法 1：称取 0.148g 于 105110干燥至恒重 的无水碳酸钠，溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，稀 释至刻度。方法 2：称取 0.1

10、81g 硫酸钾，溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。29硝酸盐（NO3）0.1方法 1：称取 0.163g 于 120130干燥至恒重 的硝酸钾，溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至 刻度。方法 2：称取0.137g 硝酸钾，溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。序号名 称浓 度 （mg/ml）制 备 方 法30氯化物0.1称取 0.165g 于 500 600 灼烧至恒重的氯化 钠，溶液水，移入 1000ml容量瓶中，稀释至刻度。31氯酸盐（ClO3）0.1称取 0.147g 氯酸钾，溶于水，移入 1000ml 容量 瓶中，稀释至刻度。32碘化物（I）0.1

11、称取 0.131g 碘化钾，溶于水，移入 1000ml 容量 瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。33碘酸盐（IO3）0.1称取 0.122g 碘酸钾，溶于水，移入 1000ml 容量 瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。34溴化物（Br）0.1称取 0.149g 溴化钾，溶于水，移入 1000ml 容量 瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。35溴酸盐（BrO3）0.1称取 0.131g 溴酸钾，溶于水，移入 1000ml 容量 瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。36碳酸盐（CO3）0.1称取 0.177g 于 270 300灼烧至恒重的无水 碳酸钠，溶于无二氧化碳的水中，移入 1000ml 容量

12、瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。37磷酸盐（PO4）0.1称取 0.143g 磷酸二氢钾，溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。38铍（Be）1称取 1.966g 硫酸铍（BeSO44H2O）,溶于水， 加 1ml 硫酸，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。39硼（B）0.1称取 0.572g 硼酸，加 100ml 水，温热溶解，移 入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。40碳（C）1称取 8.826g 于 270 300 灼烧至恒重的无水 碳酸钠，溶于无二氧化碳的水中，移入 1000ml 容量 瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。41氮（N）0.1方法 1：称取 0.38

13、2g 于 100 105干燥至恒重 的氯化铵，溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至 刻度。序号名 称浓 度 （mg/ml）制 备 方 法41氮（N）0.1方法2：称取0.607g 硝酸钠，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。42钠（Na）0.1称取 0.254g 于 500 600灼烧至恒重的氯化 钠，溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。 贮存于聚乙烯瓶中。43镁（Mg）0.1方法 1：称取 0.166g 于 80050灼烧至恒重的 氧化镁，溶于 2.5ml 盐酸及少量水中，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。方法 2：称取 1.014g 硫酸镁（MgSO

14、47H2O）， 溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。44铝（Al）0.1称取 1.759g 硫酸铝钾KAl（SO4）2 12H2O,溶于 水，加 10ml 硫酸溶液（25%），移入 1000ml 容量瓶 中，稀释至刻度。45硅（Si）0.1称取 0.214g 二氧化硅，置于铂坩埚中，加 1g 无 水碳酸钠，混匀。于 1000加热至完全熔融，冷却， 溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。贮存 于聚乙烯瓶中。46磷（P）0.1称取 0.439g 磷酸二氢钾，溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。47硫（S）0.1称取 0.544g 硫酸钾，溶于水，移入 100

15、0ml 容量 瓶中，稀释至刻度。48氯（Cl）0.1称取约 4g 氯胺 T（C7H7ClNNaO2S3H2O）,溶于 水，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度（溶液）。 量取 V ml溶液，精确至 0.01ml，置于 1000ml 容量 瓶中，稀释至刻度。临用前制备。溶液的量取体积 V，数值以毫升“ml”表示， 按式（5）计算：序号名 称浓 度 （mg/ml）制 备 方 法48V= 0.100 （5） 式中： 溶液含有氯的 浓度的数值，单位为克每毫升（g/ml）。制备前应按附录 A 中 A3 规定的方法测定溶液中氯的浓度（ ）。49钾（K）0.1方法 1：称取 0.191g 于 50060

16、0灼烧至恒重 的氯化钾，溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至 刻度。方法 2：称取 0.259g 于 120130干燥至恒重 的硝酸钾，溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至 刻度。50钙（Ca）0.1方法 1：称取 0.250g 于 105110干燥至恒重 的碳酸钙，溶于 10ml 盐酸溶液（10%），移入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。方法 2：称取 0.367g 氯化钙（CaCl22H2O），溶 于水，移入 1000ml容量瓶中，稀释至刻度。51钛（Ti）1称取 0.167g 二氧化钛，加 5g 硫酸铵，加 10ml 硫酸，加热溶解，冷却，移入 100ml 容量瓶中，

17、稀释 至刻度。52钒（V）1称取 0.230g 偏钒酸铵，溶于水（必要时温热溶解），移入100ml 容量瓶中，稀释至刻度。53铬（Cr）0.1方法 1：称取 0.373g 于 105110干燥 1h 的 铬酸钾，溶于含有一滴氢氧化钠溶液（100g/l）的少 量水中，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。方法 2：称取 0.283g 重铬酸钾，溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。序号名 称浓 度 （mg/ml）制 备 方 法54锰（Mn）0.1方法 1：称取 0.275g 于 400500灼烧至恒重 的无水碳酸锰，溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，稀 释至刻度。方法 2：称

18、取 0.308g 硫酸锰（MnSO4H2O），溶 于水，移入 1000ml容量瓶中，稀释至刻度。55铁（Fe）0.1称取 0.864g 硫酸铁铵NH4Fe（SO4）2 12H2O，溶 于水，加 10ml硫酸溶液（25%），移入 1000ml 容量瓶 中，稀释至刻度。56亚铁Fe()0.1称取 0.702g 硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）26H2O 溶于含有 0.5ml 硫酸的水中，移入 1000ml容量瓶中， 稀释至刻度。临用前制备。57钴（Co）1称取 2.630g 无水硫酸钴用硫酸钴（CoSO47H2O） 于 500 550 灼烧至恒重 ，加 150ml 水，加热至 溶解，冷却，移入

19、 1000ml容量瓶中，稀释至刻度。58镍（Ni）0.1方法1 ： 称 取 0.673g 硫 酸 镍 铵 NiSO4（NH4）2SO46H2O，溶于水，移入 1000ml 容 量瓶中，稀释至刻度。方法 2：称取 0.448g（NiSO46H2O），溶于水， 移入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。59铜（Cu）0.1称取 0.393g 硫酸铜（CuSO45H2O），溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。60锌（Zn）0.1方法 1：称取 0.125g 氧化锌，溶于 100ml 水及 1ml 硫酸中，移入 1000ml容量瓶中，稀释至刻度。方法 2：称取（ZnSO47H2O）溶于水

20、，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。61镓（Ga）1称取 0.134g 三氧化二镓，溶于 5ml 硫酸，小心 的用水稀释，冷却，移入100ml 容量瓶中定容。序号名 称浓 度 （mg/ml）制 备 方 法62锗（Ge）0.1称取 0.100g 锗，加热溶于 3ml5ml30%过氧化氢 中，逐滴加入氨水至白色沉淀溶解，用硫酸溶液 （20%）中和并过量 0.5ml，移入 1000ml 容量瓶中， 稀释至刻度。63砷（As）0.1称取 0.132g 于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧 化二砷，温热溶于 1.2ml 氢氧化钠溶液（100g/l）, 移入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。64硒（

21、Se）0.1称取 0.141g 二氧化硒，溶于水，移入 1000ml 容 量瓶中稀释至刻度。65锶（Sr）0.1称取 0.304g 氯化锶（ SrCl2 6H2O ），溶于水，移 入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。66锆（Zr）0.1称取 0.353g 氧 氯化锆 （ZrOCl2 8H2O ），加 30ml40ml 盐酸溶液（10%）溶解，移入 1000ml 容 量瓶中，用盐酸溶液（10%）稀释至刻度。67铌（Nb）0.1称取 0.143g 经乳研钵研细的五氧化二铌和 4g 粉 末状的焦硫酸钾，二者分别放入石英坩埚中，于600 加热溶解，冷却，加20ml 酒石酸溶液（150g/l），加

22、热溶解，冷却，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。68钼（Mo）0.1称取 0.184g 钼酸铵（NH4）6Mo7O244H2O，溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。69钯（Pd）1称取 1.666g 105 110 干燥 1h 的氯化钯，加30ml 盐酸溶液（20%）溶解，移入1000ml 容量瓶中， 稀释至刻度。70银（Ag）0.1称取 0.158g 硝酸银，溶于水，移入 1000ml 容量 瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。序号名 称浓 度 （mg/ml）制 备 方 法71镉（Cd）0.1称取 0.203g 氯化镉（CdCl2 2.5H2O ），溶于水， 移入 100

23、0ml 容量瓶中，稀释至刻度。72铟（In）1称取 0.100g 铟，加 15ml 盐酸溶液（ 20% ），加热 溶解，冷却，移入 1000ml容量瓶中，稀释至刻度。73锡（Sn）0.1称取 0.100g 锡，溶于盐酸溶液（20%），移入 1000ml 容量瓶中，用盐酸溶液（20%）稀释至刻度。量取 10.00ml 上述溶液，注入 100ml容量瓶中，15ml 盐酸溶液（20%），稀释至刻度。临用前制备。74锑（Sb）0.1称取 0.274g 酒石酸锑钾（C4H4KO7Sb0.5H2O）， 溶于盐酸溶液（10%），移入 1000ml 容量瓶中用盐酸 溶液（10%）稀释至刻度。75碲（Te）1称

24、取 1.000g 碲，加 20ml30ml 盐酸及数滴硝酸， 温热溶解，移入 1000ml 容量瓶中，用盐酸溶液（10%） 稀释至刻度。76钡（Ba）0.1称取 0.178g 氯化钡（BaCl22H2O），溶于水，移 入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。77钨（W）1称取1.262g于 105110干燥1h的三氧化钨 （可用钨酸铵在 400500）灼烧20min 分解后生 成的三氧化钨制备），加 30ml40ml 氢氧化钠溶液 （200g/l），加热溶解，冷却，移入 1000ml容量瓶中， 稀释至刻度。78铂（Pt）1称取 0.249g 氯铂酸钾，溶于水，移入 100ml 容 量瓶中，稀释

25、至刻度。79金（Au）1称取 0.100g 金，加 10ml盐酸、5ml硝酸溶解， 在水浴上蒸发近干，溶于水，移入100ml 容量瓶中， 稀释至刻度。序号名 称浓 度 （mg/ml）制 备 方 法80汞（Hg）0.1方法1：称取0.135g氯化汞，溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。方法 2：称取 0.162g 硝酸汞，用 10ml 硝酸溶液（1+9）溶解，移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。81铊（Tl）0.1称取 0.118g 氯化亚铊，溶于 5ml 硫酸中，小心 的用水稀释，冷却，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至 刻度。82铅（Pb）0.1称取 0.160g 硝酸铅，

26、用 10ml 硝酸溶液（1+9） 溶解，移入 1000ml容量瓶中，稀释至刻度。83铋（Bi）0.1方法 1：称取 0.232g 硝酸铋Bi（NO3）35H2O， 用 10ml 硝酸溶液（ 25%）溶解，移入 1000ml 容量瓶 中，稀释至刻度。方法 2：称取 0.100g 铋，溶于 6ml 硝酸中，煮沸 除去氮的氧化物气体，冷却，移入 1000ml 容量瓶中， 稀释至刻度。84氨基三乙酸N（COOH）31称取 1.000g 氨基三乙酸，加 50ml水，在摇动下 滴加氢氧化钠溶液（200g/l）至氨基三乙酸完全溶解， 移入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。85硝基苯（C6H5NO2）1称

27、取 1.000g 硝基苯，置于1000ml容量瓶中，用 甲醇稀释至刻度。乙醛（40%）、六氟合硅酸的质量分数及溶液（氯）浓度的测定A.1 乙醛（40%）质量分数的测定将 50.00ml 氯化羟胺（盐酸羟铵）溶液（140g/l）注入据塞锥形瓶中，称量，加入 1.5ml 乙醛（40%），放置30min，再称量，两次称量均精确至0.001g，加30ml水，加10滴溴酚蓝 指示剂（0.4g/l），用氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）=1mol/l滴定。同时做空白试验。乙醛（40%）的质量分数，数值以%表示，按式（A.1）计算： =（V1-V2） cM 100 （A.1）m 1000 （A.1）式中：V

28、1氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ ml ）；V2空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； c氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/l）； M乙醛的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M（CH3CHO）=44.05; m称取乙醛（40%）质量的准确数值，单位为克（g）。A.2 六氟合硅酸质量分数的测定称取 3g 六氟合硅酸，精确至 0.0001g。置于聚乙烯杯中，加 100ml 水，加 10ml 饱和氯 化钾溶液及3滴酚酞指示剂（10g/l），冷却至0，用氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）=1mol/l 滴定至溶液呈粉红色，保持 15s（V1）。加热至约 80，继续用氢氧化钠标准滴定溶液 c（NaOH）=1mol/l滴定至溶液呈稳定的粉红色（V2）。六氟合硅酸的质量分数，数值以%表示，按式（A.2）计算：A.2） =（V1-V2） cM 100m 1000式中：V1滴定至第二终点时氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V2滴定至第一终点时氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； c氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/l）； M六氟合硅酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M（1/4H2SiF6）=36.02; m 称取六氟合硅酸质量的准确数值