金纳米颗粒.doc

1、东南大学材料科学与工程实验报告 共 页，第 页东南大学材料科学与工程实验报告学生姓名 徐佳乐 班级学号 12011421 实验日期 2014/9/11 批改教师 课程名称 电子信息材料大型实验 批改日期 实验名称 金纳米颗粒的化学法制备 报告成绩 一、 实验目的1. 初步掌握金纳米颗粒的制备工艺。2. 了解金纳米颗粒的表面等离子共振效应。二、 实验原理化学方法通常是在氯金酸的水溶液中加入还原剂，在保护剂的存在下制备金纳米颗粒。通常使用的还原剂主要有柠檬酸钠、草酸、胺、硼氢化钠、抗坏血酸、白磷等试剂，而通常使用的保护剂主要有PVP，带羧基、氨基或硫酸基的硫醇、硫酚、硫醚等试剂。用该种方法得到的金

2、纳米颗粒性质都较为稳定，而且在保护剂的作用下具有较好的单分散性。金纳米颗粒形成过程中，原料氯金酸中的金以三价金离子的形式存在，加入还原剂后，被还原成金原子。金原子的浓度迅速提高，达到饱和。为了减低溶液中金原子的过饱和状态，便会迅速在成核位置形成核。形核过程中，刚开始存在一个诱导期，没有多少核产生，一段时间后开始线性陡增，然后增加速度减缓，最后核的数目达到最大值。核形成之后，被还原的金原子附着在核上，从而长大形成稳定的金颗粒。通常，金属的等离子振荡频率位于紫外区。在金属纳米颗粒的表面，也存在表面电子密度的类似振荡，称为定域表面等离激元，而且金属纳米颗粒的等离激元频率可移至可见光区域。当入射光的频

3、率与表面等离子振荡的频率共振时，将出现表面等离子体共振吸收。对金纳米颗粒来说，在其紫外可见吸收光谱上可观察到金纳米粒子在某个波长范围内会出现特定的吸收峰，并且该吸收峰的形状和位置随颗粒形貌和尺寸变化而有所不同。 三、 实验内容及步骤1. 金纳米颗粒的制备： （1）玻璃仪器清洗。将实验所需使用的玻璃仪器用稀硝酸浸泡一夜，取出用清水反复冲洗，再用去离子水冲洗两遍，烘干备用。 （2）溶液配制。称取0.49g柠檬酸三钠，溶于50ml水中，玻璃棒搅拌至完全溶解，得到0.034mol/L的柠檬酸三钠水溶液。称取1g氯金酸溶液100ml水中，得到0.024mol/L的氯金酸水溶液，置于冰箱内，4保存。 （3

4、）在三口烧瓶中加入100ml去离子水，再用移液器加入一定量柠檬酸三钠溶液（0.034mol/L）。将三口烧瓶置于磁力搅拌器加热套中。调节搅拌速度至约500r/min，开始加热。 （4）加热溶液至沸腾，用移液器迅速向烧瓶中注入1ml氯金酸溶液（0.024mol/L），调节热源使反应体系保持微沸，继续加热搅拌5min左右（至溶液颜色不再变化），停止加热和搅拌，冷却至室温。 （5）把制得的交替金溶液放入离心机，以转速11000rpm离心10min，取出底部沉淀，继续用去离子水清洗两遍，最后分散在去离子水中。 2.紫外可见吸收光谱的检测。使用紫外可见分光光度计测试不同的金纳米颗粒样品的吸收光谱并比较、

5、分析其吸收光谱的变化。 四、 测试结果溶液颜色变化快速，先是从淡黄色变无色，然后蓝黑色，再是黑色，之后变色缓慢，30s后变紫黑色，再20s后变酒红色。0.7ml0.3ml金纳米颗粒吸收光谱五、 思考题1.简述金纳米颗粒溶液的颜色与什么因素有关？还原剂的量如何影响金纳米颗粒的生长？答：溶液的颜色与金纳米颗粒的形核与生长过程有关，溶液变成蓝色时，此为形核阶段，形成的核逐渐长大，溶液变成紫色，最后变为酒红色。溶液最后的颜色与金纳米颗粒的尺寸有关。还原剂的量越大，颗粒生长越快，溶液的颜色变化也越快，并且还原剂的量还可以控制颗粒的尺寸，量越大，颗粒尺寸越小。2.你所制备的不同金纳米颗粒的吸收光谱如何变化？分析原因。答：还原剂量越大，吸收峰位越小。因为还原剂的量影响了金纳米颗粒的尺寸，量的增加减小了颗粒的尺寸，而吸收峰的峰位随颗粒尺寸增大而红移，所以还原剂量越大，峰位越小，量越小，峰位越大。