总固和悬浮物试验方法.docx

1、总固和悬浮物试验方法全固体的测定1概要1.1全固体为悬浮固体与溶解固体的总和。1.2全固体测定有三种方法：第一法适用于一般水样；第二法适用于酚酞碱度高的水样，如炉水；第三法适用于有大量吸湿性很强的固体物质，如氯化钙、氯化镁、硝酸镁等的苦咸水。2仪器2.1水溶锅或400ml烧杯（蒸干操作时水浴锅内水面不能与蒸发皿接触，以免沾污蒸发皿而引起误差）。2.2瓷蒸发皿或石英蒸发皿：（若为精密分析应使用铂蒸发皿）。3试剂3.1碳酸钠标准溶液（1ml含10mgNa2CO3）。3.2 0.1硫酸标准溶液。4测定方法4.1第一法的测定步骤：a 取一定量充分摇匀的水样，次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸

2、干。b 将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105-110的烘箱中烘2小时。c 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称量。d 在相同条件下烘半小时，冷却后称量，如此反复操作至恒重。 全固体（QG）含量（mg/l）按式（1）计算： QG =（G1-G2）/V1000 （1）式中G1-蒸干残留物与蒸发皿的总重量， mg G2-蒸发皿的重量，mg V-水样的体积， ml4.2第二法的测定步骤取一定量充分摇匀的水样，加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液，使水样中和至PH=8.3左右。然后逐次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。以下按第一法的4.1b4.1d的测定步骤操作：全固体（QG）含量（mg/

3、l）按式（2）计算： QG =（G1-G2）/V1000+1.06(OH-)+0.517(CO32-)-0.1b49 （2）式中G1、G2，V同（1）式；OH-水样中氢氧化物的含量（按计算得出），mg/L;1.06OH-变成H2O后在蒸发过程中损失重量的换算系数CO32-水样中碳酸盐碱度的含量（按计算得出），mg/L0.157- CO32-变成HCO3-后在蒸发过程中重量的换算系数b每升水样所加0.1N硫酸标准溶液的体积，ml注释（1）所取水样的体积，应使蒸干残留物的重量在50100mg左右。（2）第二法中若酚酞碱度小于0.5mg/L，可以不加酸中和。（3）为防止在蒸干、烘干过程中落入杂物而影

4、响试验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。特别对含盐量较少的水样，如超高压炉的炉水全固体测定，可在通风厨内再加防护罩或采用真空蒸发的方法。否则，测定误差较大。（4）测全固体用的瓷蒸发皿，可用石英蒸发皿代替。如不测定灼烧减少固体，也可用玻璃蒸发皿代替瓷蒸发皿。优点是易恒重。悬浮物体的测定悬浮物体=全固体-溶解固体溶解固体和灼烧减少固体的测定1.概要1.1溶解固体是指分离悬浮固体后的滤液经蒸发、干燥所得的残渣重量。1.2测定溶解固体有三种方法：第一法适用于一般水样；第二法适用于酚酞碱度高的水样，如炉水；第三法适用于含有大量吸湿性很强的固体物质，如氯化钙、硝酸钙、氯化镁、砂酸镁等的苦咸水

5、。2.仪器2.1水浴锅或400ml烧杯（蒸干操作时水浴锅内水面不能与蒸发皿接触，以免沾污蒸发皿而引起误差）。2.2瓷蒸发皿或石英蒸发皿：100ml（若为精密分析应使用铂蒸发皿）。3试剂3.1碳酸钠标准溶液（1ml含10mgNa2CO3）3.2硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0.1mol/L4测定方法4.1溶解固体的测定4.1.1第一法测定步骤a取一定量过滤的澄清水样，逐次注入己灼烧至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。b将己蒸干的样品连同蒸发皿移入105-110的烘箱内烘2小时。c取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温后，迅速称量。d再在相同条件下烘干半小时，冷却后再次称量，如此反复直至恒重。溶解固

6、体（RG）含量（mg/L）按式（1）计算：RG=（G1-G2）/V1000 （1）式中G1-蒸干残留物与蒸发皿的总重量， mg G2-蒸发皿的重量，mg V-水样的体积， ml4.1.2第二法的测定步骤a取一定量己经过滤的澄清锅炉水样，加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液，使水样中和。将此中和后的水样逐次注入己约灼烧至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。b将己蒸干的样品连同蒸发皿移入105-110的烘箱内烘2小时。c取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温后，迅速称量。d再在相同条件下烘半小时，冷却后再次称量，如此反复直至恒重。溶解固体（RG）含量（mg/L）按式（2）计算：RG =（G1-G2）/V10

7、00+1.06(OH-)+0.517(CO32-)-0.1b49 （2）式中G1-蒸干残留物与蒸发皿的总重量， mg G2-蒸发皿的重量，mgOH-水样中氢氧化物的含量（按计算得出），mg/L;1.06OH-变成H2O后在蒸发过程中损失重量的换算系数CO32-水样中碳酸盐碱度的含量（按计算得出），mg/L0.157- CO32-变成HCO3-后，在蒸发过程中损失重量的换算系数b每升水样所加0.1mol/L硫酸标准溶液的体积，ml V水样体积，ml4.2灼烧减少固体的测定4.2.1将己烘干至恒重的溶解固体残渣，连同蒸发皿移入750-800的高温炉中灼烧。4.2.2灼烧30分钟，如果残渣不变白，再

8、灼烧10分钟，立即取出，在干燥器中冷却至室温后，迅速称量。灼烧减少固体（SG）含量（mg/L）按式计算： SG =（G1-G3）/V1000式中G1-蒸干残留物与蒸发皿的总重量， mg G2-灼烧残留渣与蒸发皿的总重量，mg V-水样的体积， ml注：（1）所取水样的体积，应使蒸干残留物的重量在100mg左右。（2）为防止在蒸发烘干时落入杂物，影响试验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架，并加盖表面皿。全硅的测定（重量法）一、 概要用浓盐酸使硅酸盐变成硅酸并进行脱水，然后经过滤、灼烧、冷却、称量、计算水中全硅（以二氧化硅表示）的含量。二、 试剂1浓盐酸2盐酸溶液（1+49）35%硝酸银溶液（重/

9、容）三、 测定方法 1将测定过溶解固体或灼烧减少固体之后的蒸发皿上盖以表面皿，从皿的嘴部加入浓盐酸510ml，静置片刻，使固体物质充分溶解。2将蒸发皿置于水浴锅上用玻璃三角架将表面皿架起，蒸发至干，移入150155度烘箱中烘干2小时。必要时应重复1.2项操作，再次脱水。3待蒸发皿冷却至室温后，加入10ml浓盐酸润湿，再加入50ml蒸馏煮沸。4用热蒸馏水冲洗表面皿，洗液置于蒸发皿中，用致密定量滤纸过滤，以热盐酸溶液（1+49）洗涤滤纸及沉淀35次，至滤纸呈现白色，再用热蒸馏水洗至滤液无氯手为止（以硝酸银溶液检验）。滤液留作测定铁铝氧化物用。5将滤纸连同沉淀物置于己恒重的坩埚中，烘干。在电炉上彻底

10、灰化后，置于高温炉中，在900度下灼烧1小时。6取出坩埚，在空气中稍冷后，移入干燥器中冷却至室温，迅速称量。7再在相同温度下灼烧0.5小时，冷却后称量，如此反复操作，直至恒重。全硅（SiO2）含量（mg/L）按下式计算：SiO2 =（G1-G2）/V1000 （1）式中G1-灼烧后沉淀与坩埚的重量， mg G2-坩埚的重量，mg V-水样的体积，ml注：（1）在设备条件可能时，最好在10001200度灼烧。（2）脱水后的二氧化硅，在盐酸中放置时会慢慢地部分溶解，故残渣加浓盐酸润湿和加水煮沸后，不应停留过久，须立即进行过滤。（3）经测定标准化二氧化硅溶液，证明在105110度下脱水不完全，回收率

11、较低，改为150155度脱水，回收率接近于100%。（4）对硅、铁铝氧化物、钙、镁等重量分析中有关沉淀物灼烧，取出稍冷后移入干燥器冷却至室温的操作规定，可参照如下方法进行。即从高温炉中取出，放置3分钟，移入干燥器内，放置1520分钟后进行称量。铁铝氧化物的测定（重量法）一、概要在有氯化铵的情况下，高价铁和铝与氨水作用生成铁，铝氢氧化物沉淀；然后经过滤、灼烧、冷却、称量，计算出水样中铁、铝氧化物含量，其反应为：Al3+3OH-Al(OH)3Fe3+3OH-Fe(OH)32Al(OH)3 Al2O3+3H2O2Fe(OH)3 Fe2O3+3H2O 二、试剂1 浓硝酸2 10%氨化铵溶液（重/容）3

12、 1%硝酸铵溶液（重/容）：此溶液在使用时，应加少量氨水以保证碱性（每升溶液加1ml浓氨水，PH约为8）。4 氨水（1+1）5 0.1%甲基红指示剂（乙醇溶液）6 5%酸性硝酸银溶液（重/容）：硝酸银配好后，在该100ml溶液中加浓硝酸1ml酸化。 三、测定方法 1在分离二氧化硅后的滤液中，加35滴浓硝酸，加热煮沸，使二价铁氧化成三价铁，并使水样体积浓缩至约150ml。2趁热加入10ml氯化铵溶液和2滴甲基红指示剂。3在搅拌条件下，慢慢加入氨水使溶液呈微碱性（甲基红变黄），再加23滴氨水，继续加热至沸腾，使铁铝氢氧化物凝聚。4用快速定量滤纸过滤，以热硝酸铵溶液洗涤沉淀至无氯离子为止（用酸性硝酸

13、银检验），滤液留作测定钙用。5将滤纸连同沉淀移入已恒重的坩埚中烘干，在电炉上彻底灰化后，置于高温炉中，在900度下灼烧1小时，取出稍冷后，放入干燥器内冷却至室温，迅速称量。6再在相同条件下灼烧0.5小时，冷却称量。如此反复操作，直至恒重。铁铝氧化物（R2O3）含量（mg/L）按下式计算：R2O3=（G1-G2）/V1000式中：G1-灼烧后沉淀与坩埚的重量， mg G2-坩埚的重量，mg V-水样的体积，ml注：（1）灼烧时为防止三氧化二铁部分被还原成四氧化二铁，可在灼烧过程中，打开高温炉12次。（2）灼烧后的铁铝氧化物易吸收水分，称量时操作应迅速。（3）氢氧化铝为两性氧化物。在PH9时会重新

14、溶解，因而，应小心控制氨水的加入量，勿使过量太多，一般溶液的PH值在8左右为宜。（4）加入氨水应当缓慢，并且不断搅拌，以防止局部过浓可能生成氢氧化镁沉淀，影响测定结果。（5）铁铝氧化合物系胶状沉淀。若一次沉淀重量超过0.2g时，应进行二次沉淀或适当减少所取水样体积。（6）硝酸铵溶液在使用前，需用硝酸银检查有无氯离子，若含氯离子则不能使用。钙的测定（重量法）一、 概要在中性或弱酸碱性溶液中，钙离子与草酸铵反应生成草酸钙沉淀，然后经过滤、灼烧、称量，计算水中钙的含量。其反应为：Ca2+(NH4)2C2O4 CaC2O4+2NH+CaC2O4CaCO3 + COCaCO3CaO + CO2二、试剂1

15、 草酸铵饱和溶液2 氨水（1+1）3 0.1%草酸铵溶液（重/容）4 浓盐酸5 0.1%甲革红指示剂（乙醇溶液）6 5%酸性硝酸银溶液（重/容）三、测定方法1在分离铁铝后的滤液中，加2滴甲基红指示剂，再徐徐加入浓盐酸直到甲基红变红，加热浓缩至100ml左右。2继续在不断搅拌下，慢慢加入20ml饱和草酸铵溶液。3徐徐滴加氨水，直至甲基红指示剂由红变黄后，再滴加23滴，在水浴锅里保温（80度）1小时。4冷却至室温，用致密定量滤纸过滤，再用草酸铵溶液洗涤至滤出液无氯离子（用酸性硝酸银溶液检查），滤液留作测定镁用。5将滤纸连同沉淀物置于已恒重的坩埚中，烘干；在电炉上彻底灰化后，置于高温炉中，在900度

16、下灼烧1小时；取同，在空气中稍冷后移入干燥器中，冷却至室温，迅速称量。6再在相同条件下灼烧0.5小时，冷却，称重。如此反复操作，直至恒重。水中钙（Ca）含量(mg/L)按下式计算：Ca=(G1-G2) 0.7146/V1000式中：G1-灼烧后沉淀物与坩埚的重量， mg G2-坩埚的重量，mg V-水样的体积，ml 0.7146氧化钙换算成钙的系数注：（1）氧化钙吸湿与吸收CO2性能较强。宜采用硫酸干燥器进行干燥冷却，称量时必须迅速。（2）设备条件可能时，应在10001100度下灼烧。（3）用酸性硝酸银溶液检查氯离子时，一定要在酸性中检查，否则由于草酸根在中性或碱性溶液中亦沉淀，会发生误判断。

17、（4）草酸铵洗涤液在使用前，需用硝酸银检验有无氯离子，若含有氯离子则不能使用。 镁的测定（重量法）一、 概要在氨性溶液中，水中的镁和磷酸盐再生成磷酸铵镁沉淀，然后经过滤、灼烧、冷却、称量，计算出水中镁的含量。其反应为：Mg2+NH4OH+(NH4)2HPO4MgNH4PO4+2NH4+H2O2MgNH4PO4 Mg2P2O7+2NH3+H2O二、试剂1 浓盐酸2 10%磷酸氢二铵（NH4）2HPO4溶液（重/容）3 浓氨水4 0.1%甲基红指示剂（乙醇溶液）5 硝酸铵氨水溶液称取200g硝酸铵（NH4NO3）溶于100ml浓氨水中，用蒸馏水稀释至1L。6 3%氨水7 5%酸性硝酸银溶液（重/容

18、），硝酸银配好后，在该100ml溶液中加入1ml浓硝酸本化。三、测定方法1往分离钙后的滤液中，滴加浓盐酸至甲基红变红，加热浓缩至100ml左右，冷却至室温。2加1012ml磷酸氢二铵溶液，在不断搅拌下，徐徐加入浓氨水使溶液呈微碱性；再徐徐加入溶液总体积1/5的浓氨水，强力搅拌使沉淀析出，放置过滤。3用致密定量滤纸过滤，用3%氨水洗涤沉淀至滤出液中无氯离子为止（用酸性硝酸银溶液检查）。4将带有沉淀的滤纸，用硝酸铵氨水溶液洗涤一次，然后置于已恒重的坩埚内烘干，在电炉上彻底灰化后置于高温炉中。在900度下灼烧1小时，取出在空气中稍冷后移入干燥器中冷却至室温，迅速称量。1 在相同条件下灼烧0.5小时，

19、冷却称量，如此反复操作，直至恒重。水样中镁（Mg）的含量（mg/L）按下试计算：Mg = (G1-G2) 0.2148/V1000式中：G1-灼烧后沉淀物与坩埚的重量， mg G2-坩埚的重量，mg V-水样的体积，ml 0.2148焦磷酸镁换算成镁的系数注：（1）磷酸铵镁的溶解度大(8.6mg/L)，故须加过量的氨水以降低其溶解度，并使溶液的体积较小为宜。（2）沉淀磷酸铵镁时，应在低温下进行，加入氨水时不宜太快，并需不断搅拌，以避免生成氢氧化镁沉淀。（3）若滤纸不够致密，可用双层定量滤纸进行过滤。（4）焦磷酸镁易吸收空气中水分，故称量应迅速。（5）灼烧沉淀时，由于灰化不完全和缺乏空气，灼烧物

20、带有灰色，使结果偏高。遇此情况，可在冷却后加数滴浓硝酸润湿，再进行灼烧。（6）为使灼烧时有充分氧气，最后一次洗涤沉淀要用硝酸铵氨水溶液洗涤。在将沉淀物和滤纸移入坩埚时，滤纸不要将沉淀物包得太紧，以免灼烧后残余物带有灰色。（7）水中镁的含量，也可按络合滴定法测出其硬度和钙的含量，由差减法求得。硫酸盐的测定（重量法）一、概要在微酸性（约为0.06mol/L HCl）条件下（防止其它离子与钡盐沉淀），硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，然后经过滤、洗涤、灼烧及称量，根据硫酸钡的重量可算出硫酸盐的含量。其反应为：SO42-+Ba2+BaSO4二、试剂15%氯化钡溶液（重/容）2盐酸溶液（1+1）35%硝

21、酸盐溶液（重/容）三、测定方法1取0.501.00L透明或过滤水样，加入23滴甲基橙指示剂，用盐酸调整酸度至甲基橙恰为红色，加热浓缩至100ml左右，再加入1ml盐酸溶液（1+1）。2继续加热煮沸，在不断搅拌下滴加15ml 5%氯化钡溶液，再煮沸510min，静置片刻，待澄清后再加入2ml氯化钡溶液，观察其上部溶液有无浑浊生成。若浑浊，应再将溶液加热煮沸，并在搅拌下继续加10ml5%氯化钡溶液，再用氯化钡检查沉淀是否完全。3沉淀完全后，放置过夜或将溶液置于8090度水浴锅里保温2小时，取出冷却至室温。4用致密定量滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤至无氯离子为止（用硝酸银溶液检查）。5将沉淀连同滤纸置于预

22、先灼烧至恒重的空坩埚中烘干，并在电炉上彻底灰化后，移入高温炉中在800-850度的温度下灼烧1小时，取出，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，称重。2 再在相同条件下灼烧0.5小时，冷却，称重。如此反复操作，直至恒重。水样硫酸盐（SO42-）含量（mg/L）按下式计算：SO42- = (G1-G2) 0.4115/V1000式中：G1-灼烧后沉淀物与坩埚的重量， mg G2-坩埚的重量，mg V-水样的体积，ml 0.4115硫酸钡换算成硫酸盐的系数注：（1）测定时，应使水样中硫酸盐含量在10100mg范围内。（2）铁、铝、铜及其它重金属含量较高，沉淀硫酸钡时会产生共沉淀，影响测定结果。此时，可在测

23、定前将水样通过专用的氢离子交换柱（流速为5m/h），将最初流出的100ml水样弃去，然后收集适量水样，按上述方法测定。（3）灼烧前若灰化不彻底，则部分的硫酸钡在灼烧时易被碳还原成硫化钡：BaSO4 + 2C BaS + 2CO2故必须彻底灰化，并在灼烧时注意空气流通。（4）灼烧温度不应高于900度，否则易引起硫酸钡分解。（5）为了增大沉淀颗粒，便于过滤，可在加入沉淀剂氧化钡以前，加1%的油甲酸（乙醇溶液）0.51.0ml。硝酸盐的测定（水杨酸比色法）一、概要本法基于硝酸盐在碱性溶液中与水杨酸作用，生成黄色的酚硝基衍生物，进行比色测定，单位以毫克/升（mg/L）表示。二、仪器具有磨口塞的50ml

24、比色管三、试剂1 水杨酸溶液称取10g水杨酸钠与1g水杨酸溶于1升蒸馏水中。2 浓硫酸3 30%氢氧化钠溶液（重/容）4 15%硫酸铝溶液（重/容）5 硝酸盐标准溶液的配制5.1贮备溶液（1ml含1mgNO3-）精确称取0.1630g优级纯，经110度烘干2小时的硝酸钾，溶于少量蒸馏水中，移到1升容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。5.2工作溶液（1ml含0.01mgNO3-）吸取10ml贮备溶液注于容量瓶中，用蒸馏水稀释至100ml，摇匀。四、 测定方法1在瓷蒸发皿中分别按表1、表2和表3加入水样和硝酸盐标准溶液。表1： 硝酸盐标准色的配制编 号123456789标准色中硝酸盐含量（10-3mg）0

25、510152025304050硝酸盐标准溶液（ml）（1ml含0.01mgNO3-）00.51.01.52.02.53.04.05.0表2： 硝酸盐标准色的配制编 号123456标准色中硝酸盐含量（10-3mg）00.050.100.200.300.40硝酸盐标准溶液（ml）（1ml含0.01mgNO3-）00.51.02.03.04.0表2： 硝酸盐标准色的配制预计水样中NO3-（mg/L）1以上1-1010-100100-200200-500500-1000取水样体积（ml）50以上5025201052各加入0.5ml水杨酸溶液，摇匀，置于水浴锅内蒸干。冷却后，加入1ml浓硫酸，用玻璃棒搅

26、拌润湿残渣。3放置5min后，加入5ml蒸馏水，徐徐加入7ml氢氧化钠溶液，仔细搅匀后，移入比色管中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后进行比色。水样中硝酸盐(NO3-)的含量（mg/L）按下式计算：NO3- = G/V1000式中：G-与水样相当的标准色硝酸根含量，mg； V-水样体积，ml；注：（1）若水样浑浊时，应在过滤后进行测定。（2）有色水样应先进行脱色处理，在100ml水样中加入1ml硫酸铝溶液和数滴氢氧化钠溶液，混匀，静置澄清后，吸取上层澄清液进行测定。化学耗氧量的测定（高锰酸钾法）一、概要化学耗氧量（或称COD）是指天然水中可被重铬酸钾或高锰酸钾氧化的有机物含量。在酸性（或碱性）条件下

27、，高锰酸钾具有较高的氧化电位，因此，能将水溶液中某些有机物氧化，并用化学耗氧量（或高锰酸钾的消耗量）来表示，以比较水中有机物总含量的大小。高锰酸钾测化学耗氧量有两种方法：第一法适用于氯离子含量小于100mg/L的水样。第二法适用于氯离子含量大于100mg/L的水样。二、仪器1 250ml锥形瓶2 水浴锅三、试剂1高锰酸钾标准溶液C(1/5KMNO4)=0.01mol/L1.1配制吸取0.1mol/L高锰酸钾标准溶液，用煮沸后冷却的二次蒸馏水稀释至10倍制得。2草酸标准溶液C(1/2HC2O4)=0.01mol/L称取于105110度烘干至恒重的优级纯草酸钠（Na2C2O4）0.6701g，用少

28、量蒸馏水溶解后移入1升容量瓶中，加入200ml蒸馏水及25ml浓硫酸，并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。然后移入棕色瓶中并贮存于暗处。3硫酸溶液（1+3）配制此溶液时，应事先利用稀释时的温热条件，用高锰酸钾溶液滴定至呈微红色。410%氢氧化钠溶液（重/容）四、测定方法1 酸性溶液中测定耗氧量的操作步骤适用于氯离子含量小于100mg/L的水样。1.1取适量水量注于250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml。1.2加入10ml硫酸溶液（1+3），摇匀。1.3用滴定管精确加入10ml C(1/5KMNO4)=0.01mol/L高锰酸钾标准溶液，在沸腾水浴锅内加热30min（水溶液的水位一定要超过水样液面

29、）1.4迅速加入10ml C(1/2HC2O4)=0.01mol/L草酸标准溶液，此时溶液应褪色。1.5继续用C(1/5KMNO4)=0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，并经1min不消失为止，记录高锰酸钾标准溶液的二次总消耗量a1 。1.6另取100毫升蒸馏水，与水样同时进行空白试验。记录空白试验时0.01mol/L高锰酸钾标准溶液的二次总消耗量a2 。水样高锰酸钾化学耗氧量（COD）Mn的数值（mgO2/L）按下式计算：（COD）Mn = （c1a1-c2b）-(c1a2-c2b) 8/V1000 = c1(a1-a2)8000/V式中a2空白试验所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积,ml； c1、c2分别为高锰酸钾标准溶液，草酸标准溶液浓度，mol/L；a1、b-分别为测定水样所消耗的高锰酸钾标准溶液，草酸标准溶液的体积，ml；8-氧的摩尔质量；V-水样的体积，ml。2 碱性溶液中测定耗氧量的操作步骤适用于氯离子大于100mg/L的水样。2.1取适量水样注入250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml。2.2加入2ml10%氢氧化钠溶液和10ml C(1/5KMNO4)=0.01mol/L高锰酸钾标准溶液，在沸腾水浴锅内加热30min(水浴锅的水位一定要超过水样液面)。2.3迅速加入10ml硫酸溶液（1+3）及1