标准溶液的配制和标定方法.docx

1、标准溶液的配制和标定方法标准溶液的配制和标定方法品控中心一、 氢氧化钠标准溶液的配制和标定 （依据国标 GB/T5009.1-2003）C（NaOH）= 1mol/LC（NaOH）= 0.5mol/LC（NaOH）= 0.313mol/LC（NaOH）= 0.1mol/L（一）氢氧化钠标准溶液的配制：称取 120gNaOH，溶于 100mL无 CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。 用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无 CO2的水稀释至1000mL，摇匀。C（NaOH）， mol/LNaOH饱和溶液， mL1560.5280.31317.5280.15.6（二）氢氧

2、化钠标准溶液的标定：1. 测定方法：称取下列规定量的、于 105110。C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至 0.0001 g ，溶于下列规定体积的无 CO2 的水中，加 2 滴酚酞指示液（ 10 g/L ），用配制好的 NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持 30S。同时做空白试验。C（NaOH）,mol/L基准邻苯二甲酸氢钾 ,g无 CO水 ,mL216.0800.53.0800.3131.878800.10.6802. 计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：MC（ NaOH）= -（VV0） 0.2042式中： C（NaOH） 氢氧化钠标准溶液之物质的浓度， mol/L ；

3、V消耗氢氧化钠的量， mL；V0空白试验消耗氢氧化钠的量， mL；M邻苯二甲酸氢钾的质量， g；0.2042 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。 Kg/ mol 。二、盐酸标准溶液的配制和标定 （依据国标 GB/T5009.1-2003）C（HCl）= 1mol/LC（HCl）= 0.5mol/LC（HCl）= 0.1mol/L（一） 盐酸标准溶液的配制：量取下列规定体积的盐酸，注入 1000 mL 水中，摇匀。C（HCl） HCl ，mL1 900.5 450.1 9（二） 盐酸标准溶液的标定：1. 测定方法：称取下列规定量的、于 270300。C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至 0.0001

4、 g 。溶于 50mL水中，加 10 滴溴甲酚绿 - 甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，再煮沸 2min，冷却后，继续滴定至溶液再呈暗紫色。同时作空白试验。C（ HCl），mol/L基准无水碳酸钠，g无 CO2水，mL11.5500.50.8500.10.15503. 计算：盐酸标准溶液的浓度按下式计算：C（HCl）=M-（VV0）0.0530式中： C（HCl）盐酸标准溶液之物质的浓度，mol/L ；M无水碳酸钠之质量， gV盐酸溶液之用量， mLV0空白试验盐酸溶液之用量， mL0.0530 无水碳酸钠的摩尔质量， Kg/ mol 。溴甲酚绿 - 甲基红混合指

5、示剂： 三份 2g/L 的溴甲酚绿乙醇溶液与二份 1g/L 的甲基红乙醇溶液混合。三、 硫酸标准溶液的配制和标定 （依据国标 GB/T5009.1-2003）C（1/2H2SO4）=1 mol/LC（1/2H2SO4）=0.5 mol/LC（1/2H2SO4）=0.128 mol/LC（1/2H2SO4）=0.1 mol/L（一）硫酸标准溶液的配制量取下列规定体积的硫酸， 缓缓注入 1000 mL水中，冷却，摇匀。1/2H2SO4，mol/L H 2 SO4，mL1 300.5 150.128 3.840.1 3（二）硫酸标准溶液的标定1. 测定方法：称取下列规定量的、于 270300。C灼烧

6、至恒定的基准无水碳酸钠，称取至 0.0001 g。溶于 50mL水中，加 10 滴溴甲酚绿 - 甲基红混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。C（1/2H2SO4）， mol/L基准无水碳酸钠， g无 CO2水， mL11.5500.50.8500.1280.192500.10.15502. 计算：硫酸标溶液浓度按下式计算：（ V1 V0） 0.0530式中： C（1/2H2SO4） 硫酸标准溶液之物质的浓度， mol/L ；M无水碳酸钠之质量， g；V1硫酸溶液之用量， mL；V0空白试验硫酸之用量， mL；0.0

7、530 无水碳酸钠的摩尔质量， kg/mol四、 硝酸银标准溶液的配制和标定 （依据国标 GB/T5009.1-2003）C（ AgNO3）= 0.1 mol/L（一）硝酸银标准溶液的配制：硝酸银溶液：称取 17.5 g 硝酸银，溶于 1000mL水中，摇匀，溶液保存于棕色瓶中。淀粉指示液：称取 0.5g 可溶性淀粉，加入约 5mL水，搅匀后缓缓倾入 100mL 沸水中，随加随搅拌，煮沸 2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。荧光黄指示液：称取 0.5g 荧光黄，用乙醇溶解并稀释至 100mL。（二）硝酸银标准溶液的标定：1. 测定方法：称取 0.2g 于 270。C干燥至质量恒定的基准

8、氯化钠（称准至0.0001g ），溶于 50mL水中使之溶解， 加入 5mL淀粉指示液，边摇动边用 AgNO3标准溶液滴定，避光滴定，近终点时，加入 3 滴荧光黄指示液，继续滴定混浊液由黄色变为粉红色。同时作空白试验。2. 计算：硝酸银标准溶液的浓度按下式计算：C （ AgNO3）= -（ VV0） 0.05844式中： C（AgNO3）硝酸银标准溶液之物质的浓度， mol/L ；M氯化钠之质量， g；V硝酸银溶液之用量， mL；V0空白试验消耗硝酸银之量；0.05844氯化钠的摩尔质量， Kg/ mol 。五、碳酸钠标准溶液的配制和标定 （依据国标 GB/T601-2002）1. 配制：称取

9、下列规定质量无水碳酸钠，溶于1000 ml水中，摇匀。C（ 1/2 Na2CO3）， mol/LNa2CO3，g1530.1 5.32. 标定：量取 35.00-40.00 ml 配制好的碳酸钠溶液，加如下规定体积的水，加 10 滴滴溴甲酚绿 - 甲基红混合指示液，用下列规定的相应浓度的盐酸标准滴定浓度滴至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。C（1/2 Na2CO3），mol/L加入水的体积， mlC （HCl），mol/L15010.1 200.13. 计算：碳酸钠标准溶液浓度按下式计算：V1c1C（ 1/2 Na 2CO3）= -V式中： C

10、（1/2 Na 2CO3） 碳酸钠标准溶液的物质的浓度， mol/L ；V1盐酸标准滴定溶液的用量， ml；C1盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值， mol/L ；V碳酸钠溶液的体积的准确数值， ml。六、高锰酸钾标准溶液的配制和标定 （依据国标 GB/T5009.1-2003）C（ 1/5KMnO4） =0.1 mol/L1. 配制：称取 3.3 g 高锰酸钾，加 1000 ml 水。煮沸 15 min 。加塞静置 2d 以上，用垂融漏斗过滤，置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。2. 标定：准确称取 0.2g 在 110。C干燥至恒重的基准草酸钠，加入 250ml 新煮沸过的冷水、 10ml 硫酸

11、，搅拌使之溶解。迅速加入约 25ml 高锰酸钾溶液， 待褪色后，加热至 65。 C，继续用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色，并保持 0.5min 不褪色。在滴定终了时，溶液温度应不低于 55。同时做空白试验。3. 计算：高锰酸钾标准溶液浓度按下式计算：MC（ 1/5KMnO4）= -（ V1 V0） 0.0670式中： C（1/5KMnO4） 高锰酸钾标准溶液的物质的浓度， mol/L ；M草酸钠的质量， g；V1高锰酸钾标准溶液的用量， ml；V0空白试验高锰酸钾标准溶液的用量， ml；0.0670 草酸钠的摩尔质量， kg/mol七、氯化钠标准溶液的配制和标定 （依据国标 GB/T601-2

12、002）C （ NaCI ）=0.1 mol/L（一）方法一1. 配制：称取 5.9 g 氯化钠，溶于 1000 ml 水中，摇匀。2. 标定：按 GB/T 9725-1988量取 35.00-40.00 ml 配制好的氯化钠溶液，加 40ml 水、 10ml 淀粉溶液（ 10 g /L ），以 216 型银电极作指示电极， 217 型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用硝酸银标准溶液 C（ AgNO3）=0.1 mol/L 滴定，并按 GB/T 9725-1988 中 6.2.2 条的规定计算 V0。2. 计算：氯化钠标准溶液浓度按下式计算：V 0c1C（ NaCI）= -V式中： C（NaCI

13、） 氯化钠标准溶液的物质的浓度， mol/L ；V0硝酸银标准滴定溶液的用量， ml；C1硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值， mol/L ；V氯化钠溶液的体积的准确数值， ml。（二）方法二1. 配制：称取 5.84 0.30g 已于 550 50。C 的高温炉中灼烧至质量恒定的工作基准氯化钠，溶于水，移入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。2. 计算 : 氯化钠标准溶液的浓度按下式计算：C （ NaCI） =M1000-58.442V式中： C（NaCI）氯化钠标准溶液的物质的浓度，mol/L ；M氯化钠的质量， g；V配制氯化钠标准溶液的准确体积， ml；58.442 氯化钠的摩尔质量

14、， g/ mol 。八、硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定： （依据国标GB/T5009.1-2003）C （Na2S2O3）=0.1 mol/L1. 配制：称取 26g 硫代硫酸钠（ Na2S2O35H2O）或 16 g 无水硫代硫酸钠，及 0.2 g 无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至 1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。2. 标定：准确称取 0.15g 在 120。C干燥至恒量的基准重铬酸钾， 置于碘量瓶中，加入 50）ml 水使之溶解。加入 2g 碘化钾及 20ml 硫酸溶液（ 1+8），密塞，摇匀，放置暗处 10 min 后用 250ml水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴

15、定至溶液呈浅黄绿色，再加 3ml 淀粉指示剂（称取 0.5g 可溶性淀粉，加入约 5mL水，搅匀后缓缓倾入 100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸 2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过 20。同时做空白试验。3. 计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：（V1- V0 ） 0.04903式中： C（NaS O）硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L ；223M重铬酸钾的质量， g；V1硫代硫酸钠标准溶液之用量， ml；V0 空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量， ml；0.04903重铬酸钾的摩尔质量， Kg/mol

16、 。1/6 （ K2CrO7）九、硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定： （依据国标 GB/T601-2002）C （ NH4）2 Fa(SO4) 2=0.1 mol/L1. 配制：称取 40g 硫酸亚铁铵 （ NH4）2Fa(SO4) 26H2O，溶于 300ml硫酸溶液（ 20%）中，加 700ml 水，摇匀。2. 标定：量取 35.00-40.00ml 配制好的硫酸亚铁铵溶液，加 25ml 无氧的水，用高锰酸钾标准溶液 C（1/5KMnO4）=0.1 mol/L 滴定至溶液呈粉红色，并保持 30S。临用前标定。3. 计算：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度按下式计算：V1c1C （NH4）2Fa(SO4

17、) 2= -V式中： C（ NH4）2Fa(SO4) 2 硫酸亚铁铵标准溶液的物质的浓度，mol/L ；V取硫酸亚铁铵溶液的体积， ml；V1高锰酸钾标准溶液的用量， ml；c 1高锰酸钾标准溶液的浓度， mol/L ；十、乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制和标定 （依据国标GB/T5009.1-2003）方法一：1. 配制：（1）乙二胺四乙酸二钠：称取下列规定质量的乙二胺四乙酸二钠，溶于 1000 ml 水中，加热溶解，冷却，摇匀。C（ EDTA）， mol/L EDTA ， g0.05 200.02 80.01 4（ 2）氨水 - 氯化铵缓冲液（ PH 10）：称取 5.4 g 氯化铵，加适量

18、水溶解后，加入 35ml 氨水，再加水稀释至 100ml。（ 3）氨水：量取 40 ml 氨水，加水稀释至 100 ml 。（ 4）铬黑 T 指示剂：称取 0.1g 铬黑 T，加入 10g 氯化钠，研磨混合。2. 标定： 0.05 mol/L准确称取 0.4 克在 800。C灼烧至恒量的基准氧化锌， 置于小烧杯中，加 1 ml 盐酸溶液（ 20%），溶解后移入 100ml 容量瓶，加水稀释至刻度，混匀。吸取 30.00-35.00ml 此溶液，加入 70ml 水，用氨水中和至 PH 7-8，再加 10ml 氨水 - 氯化铵缓冲液（ PH10），用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定， 接近终点时加入少许铬

19、黑 T 指示剂，继续滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。同时做空白试验。C（EDTA），mol/Lml0.05 0.4氧化锌， g1盐酸，ml定容至，1000.02 0.16 0.41000.01 0.16 0.42003. 计算：乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按下式计算：C （ EDTA） = -（ V1- V0 ） 0.08138式中：（CEDTA）乙二胺四乙酸二钠标准溶液的物质的浓度， mol/L ；M用于滴定的基准氧化锌的质量， mg；V1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液用量， ml；V0 试剂空白试验中乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液用量， ml；0.08138 与 1.00 ml 乙二胺四乙酸二

20、钠标准滴定溶液相当的基准氧化锌的质量， g。方法二：001mol/L 乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取 372g 乙二胺四乙酸二钠（ C10H14N2O8Na22HO，简称 EDTA2Na），溶于纯水中，并稀释至 1000ml，按如下步骤标定其准确浓度。（1）锌标准溶液：准确称取 0.6 0.8g 的锌粒，溶于 11 盐酸中，置于水浴上温热至完全溶解。移入容量瓶中，定容至 1000ml。WM1= -m式中： M1锌标准溶液的摩尔浓度， mol/L ； W 锌的重量， g；m 锌的分子量是 65.37 ， g。（ 2）吸取 25.00ml 锌标准溶液于 150ml 三角瓶中，加入 25ml 纯水，

21、加氨水调至近中性， 再加 2ml 缓冲溶液及 5 滴铬黑 T 指示剂，用 EDTA2Na溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色。按式（ 30）计算。M1V1M2= -V2式中： M2EDTA2Na溶液的摩尔浓度， mol/L；M 1锌标准溶液的摩尔浓度， mol/L ；V 1锌标准溶液体积， ml；V 2EDTA2Na溶液体积， ml。（ 3）校正 EDTA2Na溶液的摩尔浓度为 0.0100mol/L 。注： 0.0100mol/L EDTA2Na 溶液也可依据国标 GB/T5009.1-2003 中方法进行配制和标定。十一、常用洗涤液的配制和使用方法： （依据国标 GB/T5009.1-2003）1

22、. 重铬酸钾 - 浓硫酸溶液（ 100g/ L ）（洗液）：称取化学纯重铬酸钾 100g于烧杯中，加入 100 ml 水，微加热，使其溶解。把烧杯放于水盆中冷却后，慢慢加入化学纯硫酸， 边加边用玻璃棒搅动， 防止硫酸溅出，开始有沉淀析出， 硫酸加到一定量沉淀可溶解， 加硫酸至溶液总体积为 1000 ml 。该洗液是强氧化剂，但氧化作用比较慢，直接接触器皿数分钟至数小时才有作用，取出后要用自来水充分冲洗 7 次 -10 次，最后用纯水淋洗 3 次。2. 肥皂洗涤液、碱洗涤液、合成洗涤剂洗涤液：配制一定浓度，主要用于油脂和有机物的洗涤。3. 氢氧化钾 - 乙醇洗涤液（ 100g/ L ）：取 10

23、0 g 氢氧化钾，用 50ml水溶解后，加工业乙醇至 1L，它适用洗涤油垢、树脂等。4酸性草酸或酸性羟胺洗涤液： 称取 10g 草酸或 1g 盐酸羟胺，溶于10 ml 盐酸（ 1+4）中，该洗液洗涤氧化性物质。对沾污在器皿上的氧化剂，酸性草酸作用较慢，羟胺作用快且易洗净。5硝酸洗涤液：常用浓度（ 1+9）或（ 1+4），主要用于浸泡清洗测定金属离子时的器皿。 一般浸泡过夜，取出用自来水冲洗，再用去离子水或亚沸水冲洗。十二、标准溶液的允许误差范围、保存、有效期（一）标准溶液的配制方法严格参照检验方法汇编与GB/T5009.1 2003 国标方法进行配制。（二）标准溶液允许误差范围。1、标定的标准

24、溶液浓度要求：制备的标准溶液浓度与规定浓度的绝对差值与规定浓度的比值不得大于 5%。直接用标准溶液浓度计算结果时，使用的溶液浓度要求其标定的浓度小数点后第四位数 X 5。（例： 0.100X， 0.500X， 1.000X ， 0.050X）如滴定原料奶、花色奶酸度使用的 NaoH 标准溶液其浓度应标定在 0.100X。2、溶液的储存要求：在常温（ 15-250C）保存时间不得超过 2 个月。浓度等于或低于 0.02mol/l 的标准溶液应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释制成，必要时重新标定浓度。3、标准溶液的有效期溶液名称浓度 CB有效期溶液名称浓度 CB有效期（ mol/l）

25、（ mol/l）各种酸液各种浓度3 个月硫酸亚铁溶液1； 0.6420 天氢氧化钠溶液各种浓度2 个月硫酸亚铁溶液0.1用前标定氢氧化钾 - 乙醇溶液0.1；0.51 个月亚硝酸钠溶液0.1；0.252 个月硫代硫酸钠溶液0.05；0.12 个月硝酸银溶液0.13 个月高锰酸钾溶液0.05；0.13 个月硫氰酸钾溶液013 个月碘溶液0.02；0.11 个月亚铁氰化钾溶液各种浓度1 个月重铬酸钾溶液0.13 个月EDTA 溶液各种浓度3 个月溴酸钾 溴化钾溶液0.13 个月锌盐溶液0.0252 个月氢氧化钡溶液0.051 个月硝酸铅溶液0.0252 个月4、浓度验证允许范围：溶 液 名 称偏

26、差范 围NaoH、 H2SO4 标准溶液|X2X1| 0.05%HCL标准溶液|X2 X1|0.3%其他标准溶液|X2 X1|0.1%备注： X1，X2：均代表标定后的溶液浓度。例： 3 月 1 日标定 NaoH 标准溶液浓度为： 0.1005mol/l，4 月 10 日验证 3月 1日标定的 NaoH 标准溶液浓度为： 0.1007mol/l。用 0.1007-0.1005=0. 0002 即为 0.02%的偏差，在 |X2 X1|0.05%的允许范围内。计量器具的校准方法及要求1. 范围 : 容量瓶 , 移液管 , 刻度吸管 , 量筒等在检验中需要准确量取的玻璃量器 .2. 原理：称量蒸馏

27、水，根据水在该温度下的密度，换算成真实容积。3. 方法 : 用称量 ( 或量取 ) 蒸馏水的方法，与经过国家或地区计量局检定合格的玻璃量器比对 , 符合后投入使用 .4. 具体比对要求：为了保证检验结果的准确性， 现对计量器具校准和玻璃仪器的比对做如下要求：4.1 用在理化检验方面的计量器具均要与计量鉴定所鉴定合格的样品进行比对，比对的允许误差如下表：移液管、刻度吸管的容量允差标称容量 /ml12510 111520 2550100容量允A 级0.0070.0100.0150.0200.0250.0300.0500.08差 /ml（）B 级0.0150.0200.0300.0400.0500.0600.1000.160滴定管的容量允差标称容量 /ml125102550100容量允A 级0.0100.0100.0100.0250.050.050.10差/ml