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1、9第九章第九章 仪表的初始开机和运行9.1 分析仪状态的检查GC1000工业色谱仪工作状态的检查是一个仪表操作人员必须掌握的仪表最基本的操作之一。在一般情况下，应检查的项目如下： 1.防爆系统的检查。 2.LCD显示面板的操作。 3.仪表温度状态的检查。 4.检测器装态的检查。 5.各种气体的压力和流量的检查和调整。 6.分析结果的检查。7.报警结果的检查。 8.分析谱图的检查。 1防爆系统的检查GC1000采用正压吹扫防爆结构。其结构的设计性能为：一般的正压防爆结构设计是以空气、氮气、CO2等保护气体充入结构中，这样就可以阻止外部气体侵入结构，从而使结构具有防爆性能。在GC1000中，由于有

2、载气、FID燃烧用氢气、样品气等导入加热炉中，因此采用了较特殊的正压防爆结构设计。保护气以一定的流量吹扫进结构中，使结构中的爆炸性气体的浓度保持在最小允许浓度值的1/4以下。仪表的保护系统监测保护气的供给状态，监测内部气体的压力值并根据情况控制电源的通断。其保护功能如下：1 仪表启动时，测量电气控制部件箱、恒温室、色谱柱室的内部压力值（此时，电源并不接 入电气控制部件箱）。2 当内部压力达到50mm水柱后，以一定流量（GC1000S约100L/分钟，GC1000S约150-500L/ 分钟）的空气吹扫三个部件箱12分钟。吹扫的含义是以空气置换箱体内的气体，吹入的 置换气的容积是箱体容积的5倍。

3、3 当置换12分钟后内部压力能够维持，自动的接通电气控制部件的电源。使用中若由于吹 扫空气中断或打开了箱体门导致箱体内压力值下降，保护系统自动切断电源。内部压力恢 复后，吹扫重新开始。GC1000的防爆性能可以经仪表顶部的有透明视窗的防爆盒中的LED发光管的状态来判别。下图中给出了GC1000S和GC1000D视窗中的发光管的位置和名称。 防爆状态显示示意图 其中: 柱室温度(C.OVEN PRESS)：当色谱柱室(即GC1000D/T的程控升温室)的内部压力达到特 定值(大约50mmH2O )时燃亮。 恒温炉压力(I.OVEN PRESS)：当恒温炉腔内的压力达到特定值50mm水柱压力时燃亮

4、。 电控箱压力(EL.BOX PRESS)：当电气控制箱内的压力达到特定值50mm水柱压力时燃亮。 电源指示灯（POWER）: 仪表电源接通后,该灯即燃量(并不表示电气控制箱电源接通。 吹扫指示灯(PURGING):该灯燃亮时表示仪表正在进行吹扫。该灯点燃后12分钟吹扫即自 动完成。完成后，PURGING灯熄灭，仪表自动接通电气控制部件的电源。 2 仪表操作方式的切换仪表送电后,仪表的LCD显示屏可有不同的显示，下图为仪表电源接通后的显示界面。由于在远控方式时只能检查而不能改变仪表的状态，为了检查仪表的工作状态，一般情况下应将仪表的操作方式切换到本机操作方式。 96/ 05/ 07 COMM

5、MODE SWITCHING PASSWORD * 具体操作如下: 1 按下LOCAL/REMOTE键.出现口令对话屏如右。 2用数字键输入口令(例如1603)。 3. 按下SET/ENT 键.仪表的LOCAL灯燃亮，仪表 进入本机操作方式。 96/ 05/ 07 COMM MODE SWITCHING LOCAL MODE END by SET / ENT PRESSING3各部件温度的检查 按下面板上的“ TEMP”键,就可以切换到温度状态显示界面如下图。界面中的各参数项含义如下： SV： 设定的温度 PV： 当前的温度 State/Remark：状态标识，其含义如下： Temp stab

6、le：恒定温度控制 Ready：加热器关闭 Temp UP：升温（加热器打开时） ON： 加热器打开 OFF：加热器关闭 None：无设备 4 检查检测器的状态 GC1000可以使用四种检测器：TCD热导检测器 FID氢焰检测器 FI-CONV带甲烷化器的氢焰检测器 FPD火焰光度检测器 在上节的OPERATION STATUS显示界面中可以显示出仪表实际安装的检测器类型及使用 情况。在该OPERATION STATUS显示界面中按下F2键就可以检查检测器信号的显示界面。 检测器信号的界面有四种，它们分别对应四种检测器，界面中的参数说明如右。 1.TCD Input signal：A-D转换器

7、每20ms采样值。 Filter signal：输入信号经滤波及平均值处理后 的值。 Std deviation：近20个输入信号的标准偏差值。 Voltage；TCD电桥供电电压值。 Current：TCD电桥供电桥流值。 不同的载气使用的桥流值如下： H2：260 mA He：240 mA N2：120 mA Ar：100 mA 2. FID Flame level：氢火焰测温热电偶设定电压值， 典型值2Mv（火焰燃/灭判别用）。 Therm signal：氢火焰测温热电偶输出电压值 （焰燃：3-6Mv，焰灭：0Mv） Flame status：火焰燃/灭状态。 燃火：Flame on 熄

8、火：Flame out 3. FID-CONV Input signal：A-D转换器每20ms采样值。 Flame level：氢火焰测温热电偶设定电压值， 典型值2mv（火焰燃/灭判别用）。 Votage of metha-con：甲烷化器加热电压值。 一般值为10V-20V（和恒温温度有关） 4. FPDInput signal： 同TCDFilter signal： 同TCD Std deviation：同TCDFlame level：火焰检测用热偶电压设定值， 典型值1mVTherm signal: 火焰检测用热偶输出电压值。 一般燃烧：2.53.5mV 载气流速大于50ml/ mi

9、n 时:35 mV 5. 各种气体的压力和流速的测量和设定 GC1000工业色谱仪中使用的载气、燃烧用氢气、助燃空气的压力和流量应按照仪表随机的操 作数据手册(OPERATION DATA)中的数值准确调整，否则仪表无法进行正常的分析。 各气体的压力、流量值可以通过调节“气体调控组件”中的各气体调节阀来大致调定。但是需 要说明的是，由于各气体的压力和流量值和色谱柱的温度有关，因此，这些参数的精确值应当在恒 温炉的温度值稳定后在次进行。当恒温炉的温度设定值小于145时，恒温炉的温度稳定大约需要 24小时，而当温度设定值大于146时，这个时间约需要48小时。 另外，当恒温炉的温度达到稳定前，FID

10、和FPD检测器的温度信号“Therm signal”始终为0 。6. 分析结果的检查 在初始显示界面中，按下RESULT键就进入分析结果的显示界面，界面如下图。 用光标键可以在下述三个界面中的参数进行选择. 1.最新分析结果界面 界面中各参数的含义如下: # : 色谱峰号 Conc: 含量 R.Time: 保留时间 S.Time: 峰开始时间 E.Time: 峰结束时间 Gate on: 开门时间 Gate off:关门时间 Tracking:门跟踪功能 S.Level: 开门检测电平 T.Level: 峰高度 E.Level: 关门检测电平 Area: 峰面积 H.Width: 半峰宽 Ta

11、il: 拖尾系数 Varifactor:变化系数 Calc Method:峰处理方法 在该界面中按功能键可切换到其他显示界面 F2：切入含量记录(CONC)界面 F3：切入保留时间(R.Time)记录界面 F6：切入任务号(Task#)分析结果记录界面 2含量记录(CONC)界面 3.保留时间显示界面 7. 报警信息的检查 按下ALARM键就可以进入报警显示界面。GC1000色谱仪有三个报警等级，各个等级的功能不同（详见有关章节）。 一级报警（Level1）：出现硬件/软件错误。此时，报警灯燃亮、显示屏回有如下图所示 的报警界面或历史报警界面显示。当状态被存储后，报警灯和显示界面均消失。 二级

12、报警（Level2）：分析结果报警。此时，报警灯和报警显示界面也回出现（同上）。 当状态被存储后，报警灯和显示界面均消失，同时报警内容会记入报警历史记录。 三级报警（Level3）：表示测量的组份不存在等。报警信息显示在报警历史记录界面中。 1.报警显示界面：界面中各参数含义如下： TOTAL：一级报警和二级报警的总数目。 AL# ：报警代码号 CONTENTS：报警内容 DATA/TIME：报警时间 2.报警历史记录界面：上界面显示中，按下F2键即可进入。 界面中各参数含义如下： TOTAL：一级报警和二级报警的总数目。 AL# ：报警代码号 CONTENTS：报警内容 DATA/TIME：

13、报警时间 其中：1表示报警正在发生 0 表示报警已解除 该界面共可显示32项报警，报警项数超过 32时，老的报警内容自动删除。 8.分析谱图的检查 按下CHROM键，就可以切换至如下图所示的色谱图显示界面。 此时，各功能键功能定义如下： F1 (Det#)：检测器号码切换 F2 (Scale#):改变时间座标(以左右光标键) F3 (Auto): 刷新屏幕显示 F4 (Offset):改变基线位置 F5 (Again):转变为自动增益状态 F6 (Mgain):谱图增益转变为手动增益状态 注1:分析谱图对应的是A/O谱图输出，假如谱 图显示界面中的基线或增益值已改变，则 A/O输出的谱图的基线

14、或增益值也会变。 注2:在手动方式，仅一个检测器的谱图输出和 A/O输出相对应（在LAB SET中设置）。 在自动RUN方式时，两个检测器均对应。92仪表的初始送电操作 仪表的初始送电操作指的是仪表经现场安装后的初始送电和仪表经停电后的重新启动。此 时，仪表的操作应按照以下的操作步骤进行。9.2.1仪表送电前的检查 仪表经安装或停电后重新启用，在接通电源前应首先进行下述例行检查。1 相关设备的检查 应检查的相关设备有: 载气钢瓶 燃烧用H2 标准气钢瓶 仪表空气 加热用蒸汽。 应检查气体的压力值，当载气钢瓶中的气体压力低于1Mpa(10Kg/cm2 )时应更换新钢瓶。 2外接管线的检查 检查仪

15、表外部的接管是否已全部按照“OPERATION DATA”手册的要求全部连接就绪。应采 用肥皂水对每个管子及管接头进行检漏。 3外接电缆的检查 检查仪表外接的电缆是否已全部按照“OPERATION DATA”手册的要求全部连接就绪。应检 查仪表随机供货的防爆电缆接头是否已全部正确使用。4按照技术文件的要求接通仪表用压缩空气5（在有要求的情况下）接通加热用蒸汽6接通仪表用的载气 接通仪表运行所需的载气，调整其压力和流量值大约在规定值(精确值应该在恒温炉达到 设定值之后进行调整)。需注意，GC1000使用的载气的压力值不得大于 1Mpa(10Kg/cm2)。 按照防爆规程的规定，作载气的H2应该在

16、仪表送电之后才允许接入。9.2.2 仪表送电后的操作 1. 电源的接通 电源接通后，仪表须经12分钟的防爆吹扫后才自动将电源接进电气控制部件。 2设置仪表的日期和时间 按照防爆规程的要求，GC1000工业色谱仪的时钟是不能自动恢复的，仪表上电后应按照 下述步骤设定仪表日期和时间。 1). 按下LOCAL键，将仪表切换为本机操作方式。 2). 按下TABLE键，仪表进入右图示的显示界面。 3). 用 键将光标移到SYSTEM SET行。 4). 按下 SET/ENT键，切换到下图示的显示界面。 5). 移动光标到当前日期(Current Data) 或当前时间(Current Time) 6).

17、 按下SET/ENT键，进入仪表可改写状态。 7). 用数字键输入数据，数据形式如下： 日期： 年月日 时间： 时分秒 设定的数据可以在显示界面中显示出来。 3检查操作数据 在上TABLE MENU显示界面中，检查仪表的各项参数是否和仪表的OPERATION DATA注明的数据相同。 4接入燃烧用H2和助燃空气 仪表若采用FID或FPD检测器，可接入燃烧用H2和助燃空气，按照仪表的操作条件调整它们的压力和流量值（精确的调整在恒温炉的温度达到设定值时进行）。9.2.3 检测器的接通 仪表通电后,GC1000 的检测器是关闭的。但是，若在仪表的系统设置System set（见前页）项中的“AUTO

18、 SET”参数项设置为“YES”，则检测器在仪表送电后自动接入。下面介绍每种检测器的开闭方法。 仅TCD检测器可进行关闭操作。对FID和FPD检测器，当由于燃烧氢气、助燃空气的断气而导致检测器工作停止时，仪表会发出“DET1 FIRE OFF”或“DET2 FIRE OFF”报警。1TCD检测器 如果在载气管线中充入空气，TCD检测器的热元件将会烧毁。因此，应当在接通载气至 少10分钟之后才能接通TCD检测器。 为了使TCD检测器的基线稳定，以确保检测器输出的稳定，检测器的正常操作和标定工 作应该在TCD检测器接通12小时后再进行。 TCD的接通和关闭可按下述程序进行。 1. 选择本机操作方式

19、LOCAL 2. 按下”OPERATION”键 3. 移光标 到手动方式”Manual operation” 4. 按SET/ENT键 5. 移光标 到操作方式”Ope mode” 6. 按SET/ENT键以使操作方式可选 7. 用 和蔼 键选择手动 ”Manual” 方式 按SET/ENT键以选定。 8.按NEXT键,进入右图所示显示界面 9.移光标 到欲进行开关操作的检测器 10.按SET/ENT键，检测器状态可由 ON转OFF 或OFF转ON2FID和带甲烷化器的FID 待恒温炉的温度完全稳定后，即可以打开FID，这里所说的打开的含义为对检测器点火。 在恒温炉温度未完全稳定时，温度信号“

20、Therm Signal”会从-2-3mV向0mV变化。这 时候对检测器点火，由于温度信号未达到火焰检测电平，仪表会发出检测器熄火（DET FIRE OFF）报警。 FID使用热铂金属线圈点火，点火后的检测器在谱图显示界面中输出的是仪表的基线。 点火后若在运行状态界面中设置检测器的“Therm Signal”为 + 0.5Mv，可按下述顺序将FID 检测器接入。 1确认恒温炉的温度已稳定。 2选择本机（LOCAL）操作方式。 3确认检测器信号显示界面中的温度信号（Therm Signal）是 00.1Mv。 4若正常点火出现（Therm Signal为23mV），设定Therm Signal的

21、值为 + 0.5mV。 5按下OPERATION键 6移光标 到手动操作方式Manual Operation 7按下 SET/ENT键进入设定，移光标 到OPE MODE，再按下SET/ENT键选中OPE MODE。 8选择“Manual”， 按下 SET/ENT键，则操作方式就选中Manual。 9按NEXT键进入下一界面，移光标 到选中的检测器。 10按下 SET/ENT键，出现“Flame OFF”， 直到出现“Flame ON”的显示则为FID点火成功， 若点火失败会出现报警。3FPD （和FID基本相同，略去）4基线检查 在检测器确已正常运行后，在谱图显示界面中即可显示出检测器的基线

22、。将该基线值和运 行数据手册（OPERATION DATA）中的数据进行对照，若数据偏差过大则表明检测器或检测板、 接线有误。9. 3 标准样品分析仪表在经过运输及安装后，一般可以经过对标准气的测量来检验仪表是否有故障。 1标气钢瓶或标液罐的连接 将标气钢瓶或标液罐连接到仪表的标准样品入口。假若仪表有两个或多个标准气入口，应 根据操作数据手册(Operation Data)中的任务设置Task Set和峰设置Individual Peak Set来连 接。若使用小液体样品罐，样品接至样品输入口可能会发生样品量不足，这时候应拆除样品入 口和恒温炉之间的连管，在连接样品罐。 2标准样品线的置换 在

23、正式进行样品的测量前，应按下述步骤进行样品管线的完全置换。 1). 使用自动流路阀时1. 选用本机操作方式Local 2. 按Operation键,进入操作菜单Operation Menu，移光标 到手动操作“Manual Operation”。3. 按下SET/ENT键，移光标到“Ope Mode”，再按SET/ENT键，选中该项目。4. 选中“Manual”，按下SET/ENT键，将工作方式选为手动方式。5. 在手动方式显示界面中，移光标到流路阀 (Stream Valve)，按下SET/ENT键选中该项目。6. 输入确定的流路号。则该流路阀即被选中。7. 调整样品的压力调节阀，引入样品冲

24、洗样品管线。 2). 使用手动流路阀时 仍然按照上述方法选择流路阀，但是由于使用手动流路阀，因此流路号码输入值为“0”。然后手动操 作打开该流路的阀门，即可进入样品冲洗样品管线状态。 3改变工作模式PATTERN/TASK 标准样的分析操作应采用特殊的任务(TASK)。仪表出厂时已设置有针对工业样品和标准样 品自动标定的工作模式(PATTERN)，而没有设置这种特殊的工作模式。假如采用标准样品自 动标定的工作模式进行测量，其标定系数或标定面积会改变。因此应按照下述方法创建一个用 于标准样品测量用的工作模式。1. 选用本机操作方式Local 2. 按Table键,进入操作菜单Table Menu

25、，移光标 到工作模式设置“Operation Pattern Set”。3. 按下SET/ENT键，出现右图所示的显示界面。4. 按F6键(Ptrn#)，允许输入工作模式号，输入“1”5. 移光标到 “#01 action task” ,按下SET/ENT键, 输入确定的任务号(例如图中的STR1)。6. 同法设置#02 action task后的参数项为“0”。 在标准样品的测量完成后，应按照Operation Data 中的数据恢复原参数值。 GC1000允许设置4个工作模式，在标准气的测量中 应按下述步骤选用主模式(Main Pattern)。1. 选用本机操作方式Local 2. 按O

26、peration键, 进入操作菜单Operation Menu， 移动光标 到改变模式选项“Operation Pattern Change”。3. 按下SET/ENT键，移光标到主模式Main pattern 再按下SET/ENT键，选中主模式（如右图） 4. 选择“1”，然后按下SET/ENT键。”Operation pattern 1”改变为定时等待。 4开始标准样品分析 在工作方式设置为运行RUN后即可开始标准样品的分析。其操作步骤如下： 1. 选用本机操作方式Local 2. 按Operation键, 进入操作菜单Operation Menu，移光标 到手动方式选项“Manual O

27、peration“。 3. 按下SET/ENT键，移光标到“Ope Mode”项，再按下SET/ENT键，选中操作方式。 4. 选择“RUN”，然后按下SET/ENT键，操作方式变为RUN，标准样品的分析即开始。5结束标准样品的分析 在工作方式设置为待机方式Ready后，即可结束标准样品的分析。其操作步骤如下： 1. 选用本机操作方式Local 2. 按Operation键, 进入操作菜单Operation Menu，移光标 到手动方式选项“Manual Operation“。 3. 按下SET/ENT键，移光标到“Ope Mode”项，再按下SET/ENT键，选中操作方式。 4. 选择“St

28、op”，然后按下SET/ENT键，当达到停止允许时间（Stop enable time）操作方式变为READY， 标准样品的分析即停止。94仪表的标定 仪表出厂前已进行过用标准样品的标定，但是我们建议用户在仪表投运前应再次进行标定。 仪表投运后，每隔16个月也应进行一次标定。 1标定方法 标定时，使用由色谱图获得的色谱峰面积或峰高度。用标准样品标定仪表的方法有两种， 取决于在特定峰设置（Individual Peak Set）中“Process assign”参数的设置值。若要标定，应 将“Process assign”设置为外部三次曲线（External 3rd）法。三次曲线法中使用的计算公

29、式如 下： C=K(SiR/Sb)A(SiR/Sb)2B(SiR/Sb1) 公式中的各参数的含义如下: C：浓度值 R：测量气体的量程值 ：标定系数 K：系数 Si：测量气的峰面积或峰高 A：系数 Sb：标气的峰面积或峰高 B：系数 假如检测器具有线性特性，含量和峰的面积或峰高成正比，则公式中的K=1、A=0、B=0， 上述公式可以简化为： C=SiR/Sb 我们只要通过测量标准样品的峰面积或高度 按照上述公式就可以对含量进行标定。 上述参数值应当设置进标定任务的特定峰参 数中，右图就是设置的一个实例。 仪表可以提供两种自动标定方法。标定方法 决定于在峰公共参数设置（Peak Common Set）表 格中的设置值。仪表根据标定系数范围、标准样 面积等自动地变化其标定方法。 1.改变标样面积： 当Cailib coef range范围设置为“0”， Cailib factor变为1，Std area变为计算值。 2.改变标定系数Calib factor 2自动标定 在GC1000中，一般的流程样品的测量和用标准样的自动标定采用相同的工作方式，但是 二者使用任务（TASK）不同。 仪表有三种不同的任务类型，它们是：测量Measurement，标定Calibration，