溶胶制备工艺综合版.docx

1、溶胶制备工艺综合版1、 SolGel法二氧化硅溶胶的制备及性能影响研究(刘羽,张建民，牛志睿)制备过程：将TEOS与乙醇按一定比例放置在冷水浴中(避免过早水解)搅拌10 min，使其充分混合成均相溶液，在磁力恒温搅拌器强烈搅拌下逐滴地滴加硝酸和水的混合物，滴加完毕后将反应混合物升温至7O搅拌回流3小时，冷却即得SiO2溶胶。溶胶制成后均匀滴加DMF，制得有添加剂的溶胶样品。研究实验1：TEOS：H2O：HNO3=1：6.4：0.08(EtOH/TEOS=2,3,5,7.5,10,12.5,17)实验2：TEOS：EtOH：HNO3=1：3.8：0.085(H2O/TEOS=1,4,5,7,10

2、,20)实验3：TEOS：EtOH：H2O=1：3.8：6 (HNO3/TEOS=0.17,0.15,0.10,0.085,0.06,0.03,0.02,0.01)2、 二氧化硅溶胶的制备及性能影响研究（杨 靖 ，陈杰珞 ，刘春晓）制备过程：按照正硅酸乙酯(TEOS)： 乙醇(EtOH)：H20：H+ =1：6.4：3.8：0.085的摩尔比例，将一定量的正硅酸乙酯与无水乙醇充分混合，在磁力搅拌器强烈搅拌下逐滴加入去离子水和酸性催化剂的混合物，滴加完毕后将反应混合物在一定温度下搅拌回流一定时间，待溶胶冷却后加入一定量的N，N一二甲基甲酰胺(DMF)作为干燥控制化学添加剂，继续搅拌15min即得

3、SiO2 溶胶。研究实验1：酸的种类对溶胶黏度、凝胶时间、固含量的影响在H 相同的条件下，酸催化剂对溶胶粘度的影响为：HF HC1HNO3 H2SO4 HAC，对凝胶时间的影响为：HAC H2SO4 HC1HNO3HF，几种溶胶固含量的大小为：H2SO4 HNO3 HC1 HAC结论：制备二氧化硅膜用硅溶胶较适合采用盐酸或硝酸作为催化剂。实验2：反应温度对溶胶黏度、凝胶时间、固含量、粒径的影响结论：乙醇的沸点为78，随着反应温度的升高，溶胶的颜色逐步加深，溶胶的粘度、固含量逐步增大，凝胶时间则缩短。结论：温度升高，粒径增大实验3：反应时间对溶胶黏度、凝胶时间、固含量、粒径的影响结论：随着反应时

4、间的延长，溶胶的颜色逐步加深，溶胶的粘度、固含量逐步增加，凝胶时间变短。随着反应时间的延长，SiO2粒子的粒径缓慢增大，但为了控制二氧化硅溶胶的粘度反应时间不宜太长，以免溶胶粘度太大，稳定性降低。实验4：添加剂对溶剂黏度、凝胶时间、粒径的影响取6份SiO2溶胶，分别加入0、10、20、30、40、50体积的DMF并搅拌均匀。结论：DMF的加入表现为使溶胶的粘度减小，凝胶时间延长。溶胶中加入30DMF(vV)后溶胶粒径有增大的趋势。3、 改性二氧化硅溶胶的制备及成膜过程（李玉亭，张尼尼，王芳，郭琳，王新敏，许小敏，蔡弘华，李海洋，罗仲宽）制备过程：制备过程：按表1的原料配比将一定量的正硅酸乙酯(

5、TEOS)、水和无水乙醇放置于三口烧瓶中，磁力搅拌5 min后，用质量分数为15盐酸调节pH值45，回流反应温度控制在40 ，待溶液澄清后加入适量的甲基三乙氧基硅烷(MEOS)，磁力搅拌1 h制得稳定的改性二氧化硅溶胶。采用同样的方法及反应条件制得-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH-570)的改性二氧化硅溶胶。研究实验1：KH-570（ABC）、MEOS（DEF）、未改性（K）的硅溶胶XRD分析实验2：对经KH-570改性的硅溶胶进行红外分析（120热处理和非处理）实验3：涂层性能测试1、 KH-570和MEOS含量对溶胶粒径的影响结论：随着改性物质含量的增加，溶胶粒径变小。2、 改性对涂膜

6、硬度的影响3、 改性对涂膜完整性及附着力的影响4、 改性对涂层亲水角的影响结论：随着硅烷偶联剂含量的增加，二氧化硅表面的亲水性逐渐被改善，涂层亲水角逐渐变大。4、 酸催化二氧化硅溶胶的制备及稳定性研究（杨靖，张建民，张浩）制备过程：按计算的摩尔比将一定量的正硅酸乙酯(TEOS)与无水乙醇(EtOH)充分混合，在磁力搅拌器强烈搅拌下逐滴加入去离子水(H2O)和硝酸(HNO3)的混合物，滴加完毕后将反应混合物在一定温度下搅拌回流若干小时，待溶胶冷却即得Si02溶胶。将制好的SiOz溶胶密闭于恒温箱中放置待其凝胶Si02溶胶的粘度用相应规格的乌氏粘度计在3O的恒温水浴中所测的数值表示。研究：实验1：

7、二氧化硅溶胶的凝胶时间与稳定性的关系(考察黏度及粒径随时间的变化关系)配方 TEOS：EtOH ：HNO3：H2O=1：3.8：0.085：6.4（70，3h）实验2：PH值对溶胶凝胶时间、黏度的影响结论：当pH2时，随着体系pH 的增大，TEOS的水解速度、SiOz的缩聚速度均减小，生成产物的聚合度减小，反应体系的粘度不断减小，凝胶时间延长，溶胶的稳定性增强。实验3：水量对溶胶凝胶时间、黏度的影响结论：随着水量的不断增加，溶胶的粘度先增加后减小，凝胶时间先减小后增大，溶胶的稳定性则先降低后增强这是因为当H2OTEOS较小时，由于水量少，不能保证TEOS足够水解，TEOS在经历了第一阶段水解后

8、速度明显减慢，需依靠TEOS缩聚产生的水分子继续水解，水量的增加加快了水解和缩聚的速率，使粘度不断升高当H2OTEOS较大时，水量增加有利于提高TEOS的水解速度，而聚合速度则因反应物被稀释而有所下降，缩聚仅在颗粒内部进行，颗粒间较少聚合，同时水解生成醇及缩聚脱去的水又进一步起到了稀释作用，因而粘度下降，凝胶时间延长。实验4：乙醇含量对溶胶凝胶时间、黏度的影响结论：乙醇的加入量要适当，如果乙醇的加入量过多，将会延长水解和凝胶时间，但如果乙醇的加入量过少，溶胶太粘，极易凝胶，溶胶的稳定性就差。实验5：反应温度对溶胶凝胶时间、黏度的影响实验6：反应时间对溶胶凝胶时间及黏度的影响实验7：陈化温度对溶

9、胶凝胶时间及黏度的影响结论：降低溶胶的存放温度，有利于提高溶胶的稳定性溶胶在陈化过程中，水解产物不断进行缩聚，SiO2粒子粒径逐步增大当溶胶陈化一定时间后，随着水分和乙醇溶剂的挥发以及聚合反应的进行，分子链不断增长，聚合度不断增加，溶胶逐渐形成凝胶。陈化温度越高，水分和乙醇溶剂的挥发以及聚合反应速度越快，胶体粒子碰撞越频繁，粒子团聚生长几率增大，溶胶达到凝胶的时间缩短因此，当溶胶达到最佳涂膜时间时，可以采取一定的措施(如冷藏)，延缓SiO2粒子增大，延长溶胶涂膜时间。5、 溶胶-凝胶法制备有机硅/SiO2杂化涂料的稳定性（林金娜,侯有军,曾幸荣）制备过程：在室温下将TEOS、DDS(二乙氧基二

10、甲基硅烷)和乙醇加入装有分液漏斗的锥形瓶中, 并搅拌均匀,边搅拌边滴加计量的盐酸和水,在15min内滴完并继续搅拌15min,再在15min内滴加MPTMS（-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷）(或VTMS（乙烯基三甲氧基硅烷）)与质量分数为2%的Darocur1173（2-羟基-2-甲基-1-丙酮）混合液,滴加完再搅拌15min,陈化72h, 制得DDS2-MPTMS/SiO2和DDS2-VTMS/SiO2杂化涂料。研究：实验1：FT-IR分析（通过红外谱图比较有机硅改性前后物质的变化）实验2：讨论偶联剂对杂化涂料储存稳定性的影响实验3：盐酸用量对杂化涂料储存稳定性的影响结论：当盐酸用量增加时,粒径是先减小后增大,胶凝时间是先增长后减短。因为在酸催化条件下,盐酸影响硅氧烷的水解速率,当盐酸用量较大时,水解反应激烈,在短期内迅速生成大量的胶粒,但由于形成的胶粒太多,粒子间的距离太近,故易于聚结为较大的颗粒甚至形成半固体状凝胶;但若盐酸用量太小,杂化体系的pH值接近7,体系中H5SiO4+浓度越来越小,而H4SiO4浓度增加,使粒子间的静电斥力小于吸引力,反而容易发生粒子的聚结,胶凝时间缩短。实验4：乙醇用量对杂化涂料储存稳定性的影响实验5：水的用量对杂化涂料储存稳定性的影响实验6：陈化时间对杂化涂料粒径分布和漆膜透光率的影响实验7：杂化涂料UV固化膜的性能