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检验技术质控体会_精品文档.ppt

1、洛阳市涧西区疾控中心区 李俊设,检验技术,检验技术能为我们做什么?,检验技术的功能,吃发芽土豆-生病 不吃发芽土豆-不生病我们观察到发芽的土豆不去吃,去选择不发芽的土豆加工食用,从而避免发生疾病。我们的观察能力决定了我们的选择能力,从而决定了事件的发展方向。,检验技术的功能,有两瓶蒸馏酒,一瓶合格的,一瓶不合格(含有超量甲醇)。外观无差别。我们的感觉器官没有分辨的能力,使疾病发生的机会大幅度增加。我们利用检验技术分辨出不合格的酒,不去饮用,从而避免发生疾病。,检验技术的功能,检验技术增强了我们的观察能力,使我们有了更宽视野、更精密的分辨力的“火眼金睛”。换句话说,检验技术是我们观察能力的延伸。

2、检验技术辅助我们更好的观察身边的事物。当然包括我们要吃的食物,从而避免危险发生。,检验技术的本质,为什么检验技术能增强了我们的观察能力,只是因为检验技术把我们不能直接观察的物质(或状态)转化为我们我们能观察的状态(信号)。这里的观察主要是看,当然也包括听。例如检验罐头食品的敲的声音的听。,检验技术的本质,食品中的某些细菌的数量-菌落总数食品中的温血动物肠道细菌的数量-大肠菌群近似数(阳性管的分布)酒中的甲醇-气相色谱仪上特定保留时间的峰高(或峰面积)食品中的亚硝酸盐-特定波长的吸光度食品中的酸价、过氧化值、盐中的碘-特定条件下消耗的标准溶液毫升数,检验技术的本质,水中氟的含量-电位值食品中灰分

3、-灰化后的质量食品中水分-干燥后的质量食品中脂肪-特定条件下处理后的质量,检验技术的本质,利用微生物学技术实现这种转变的称为微生物检验 利用物理化学技术实现这种转变的称为理化检验 利用免疫学技术实现这种转变的称为免疫学检验 利用分析仪器实现这种转变的称为仪器分析,影响信号的因素,样品被检成分:被检成分越多,信号越强;被检成分越少,信号越小。这是要建立检验方法必须的。这是检验方法建立的基础。应说明被检成分和响应信号的范围。检出限-防止检出限的值过高,有了很多检不出,或者超出量程,造成死机不反应。(高浓度的亚硝酸盐会使显色反应褪色和免疫反应中的带现象),影响信号的因素,样品被检成分在样品中的分布是

4、否均匀样品中的其他成分的影响称为基体干扰细菌检测中样品中的抑菌剂、样品的酸度、原子吸收检测钙时样品中的磷酸盐,测铅时的氯化钠等,测定蛋白质时的三聚氰胺,影响信号的因素,用分析仪器进行样品测量时,仪器的响应信号除了待测定组分产生的信号外,常常还会存在由于试剂不纯、检测系统噪声、环境条件波动、基体效应等产生的信号。信号不完全等同于组分。,影响信号的因素,天平可以称得总的质量,但无法食盐中的碘酸钾的质量,需要进行化学反应进行容量分析-重量法发展到容量法容量法可以测得总氮量,一般情况下可以推测出粗蛋白量,加入了三聚氰胺,容量法分析不成了,用仪器分析-容量法发展到仪器分析。,影响信号的因素,蛋白质中含氮

5、量平均为16%。以某合格牛奶蛋白质含量为2.8%计算,含氮量为0.44%,某合格奶粉蛋白质含量为18%计算,含氮量为2.88%。而三聚氰胺含氮量为66.6%,是牛奶的151倍,是奶粉的23倍。每100g牛奶中添加0.1克三聚氰胺,就能提高0.4%蛋白质。1克三聚氰胺产生信号强度相当于4克蛋白质产生的信号。,影响信号的因素,方法不同的方法有不同的检测范围,适用于不同一样品选择合适的方法方法要公认,要在文件中有规定,影响信号的因素,机器要经过鉴定确认状态,影响信号的因素,环境温度:对细菌生长的影响、检测仪器开始温度和使用中温度的差异对信号的影响清洁,检测过程中不要带入被检成分。细菌检测中的无菌要求

6、,否则无法区分长的细菌是样品的还是环境的。重金属检测中用的容器要用酸处理其他如细菌培养的中基质的营养要求,影响信号的因素,人人是检测信号的观察者和记录者(如镜检员),是检测过程中的环节人是检测条件(人、机、料、法、环)的的管理者,使这些条件处于合适的稳定的状态(受控)管理者:选用合适的人,对人进行必要的培训,对人的工作进行监督和奖惩,检验结果是上述因素综合反应,检验结果S=f(样品)+f(人员)+f(机器)+f(方法)+f(环境)不同的检验中各因素对结果的影响不同当检验的其他条件不变(实验条件受控)时,上式简化为检验结果S=f(样品中的被检成分)+f(实验室)。f(实验室)为常数f(样品中的被

7、检成分)为输入 S为输出,受控实验法,受控实验法又叫做实验性研究法,通过对某些影响实验结果的无关因素加以控制,系统地操纵某些实验条件,然后观测与这些实验条件相伴随现象的变化,从而确定条件与现象之间的因果关系的一种研究方法。,受控实验法,常量在实验中始终保持不变的量就是常量。例如,常数、选定的数目(定数)等。变量(1)自变量。自变量是实验者操纵的假定的原因变量。(2)因变量。因变量是一种假定的结果变量,它是实验变量作用于实验对象之后所出现的效果变量。实验因变量必须具有一定的可测性。(3)无关变量。那些不是实验所需要研究的自变量与因变量之外的一切变量通称为该实验研究的无关变量。,自变量和因变量之间

8、的关系,有一天,孔子到东方游历,看见两个小孩在为什么事情辩论不已,便上前去问其原因。一个小孩说:“我认为太阳刚出来的时候离人近,而中午的时候离人远。”另一个小孩却认为太阳刚出来的时候离人远,而中午的时候离人近。一个小孩说:“太阳刚出来时像车盖一样大,到了中午时太阳却像盘子那样小,这不是离人近看起来大,而远看起来小的道理吗?”另一个小孩说:“太阳刚出来时让人感觉清凉,到了中午时就感觉像把手伸进热水里一样,这不是离人近时热,而离人远时凉的道理吗?”孔子不能判定。两个小孩笑着说:“谁说你智慧多呢?”,自变量和因变量之间的关系,自变量:距离的远和近因变量:像盘子那样小;感觉清凉。像车盖一样大;像把手伸

9、进热水里一样。现在我们知道实际上距离是和上述因变量变化不相关的常量。因变量变化是由其他原因引起的。,实验的受控和不受控,射击中的新手和神枪手的比赛成绩新手的射击过程可以认为不受控,成绩差神枪手的射击过程可以认为受控,成绩优F(射手)+F(枪)=S(成绩)射手和枪是过程的条件,成绩是可观察的变量,实验的受控和可观察变量,将水在一个大气压加热到水沸腾为100将水在一个大气压加热到水开始沸腾为受控的条件100为可以观察的变量水、一个大气压、100中的任一改变,都会使水开始沸腾发生变化A+B+C=S,天平称量过程中的控制,为了实验条件的一致(37)自动控制,为了实验条件的一致(37)人员监控,为了实验

10、条件的一致(37)质量监督,为了实验条件的一致(37)内审,为了实验条件的一致(37)管理评审,为了实验条件的一致(37)资质认定和管理评审,受控实验和不受控实验,折纸成直角实验抛硬币落地面值面朝上实验,实验室受控,实验室质控是控制检测过程的条件不变化,或变化的程度不会引起检测结果的变化.如在一般的平原情况下,气压的波动对上述实验结果的影响可以忽略不计,即认为该条件受控。如果在矿井或高山,气压的变化对结果有明显影响,即认为不受控。,评价检测的几个指标,空白值理论上输入为0,结果也为0,但常常不为0更重要的是空白值的稳定性,是决定检出限的重要因素。空白值的多次重复测定的3倍标准差是决定性因素。原

11、因来自实验条件控制不够。,评价检测的几个指标,灵敏度:对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度。同样的待测物质变化引起的响应量变化大相当于我们能感受到待测物质的小变化,相当于我们感知能力增强。结合空白的稳定性可以计算检测限,评价检测的几个指标,检测限L-最小检出限S-方法灵敏度K-根据一定置信水平确定的系数Sb-空白多次测量的标准偏差,评价检测的几个指标,精密度对同一被测物多次测定的结果与平均值偏离和程度。来源于偶然误差F(5.0)+F(2.0)=7.0F(5.0)+F(1.9)=6.9F(5.0)+F(2.1)=7.1,评价检测的几个指标,准确度来源系统误差。解决途径为量值溯源。尽可能量值来自不同途径,且结果无明显差异。回收率P(%)=,体会,检测结果看得见(可观察变量)实验条件管得住(受控实验),检测结果在认识整个事件中的局限性,实验室结果可能仅仅摸到了象尾巴.,思考,结果对了,结论错了盲人摸 的结果都对,但结论都错了,为什么?怎样避免盲人的错误?,谢谢,

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