扫描电子显微分析_精品文档.ppt

1、1,扫描电子显微分析,电子显微术简介电子光学基础电子束与固体的作用扫描电镜分析X射线能谱分析,2,3,电子显微分析简介 电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号，分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。包括：用透射电子显微镜进行的透射电子显微分析用扫描电子显微镜进行的扫描电子显微分析用电子探针仪进行的X射线显微分析 电子显微分析是材料科学的重要分析方法之一，与其它的形貌、结构和化学组成分析方法相比具有以下特点：具有在极高放大倍率下直接观察试样的形貌、晶体结构和化学成分。为一种微区分析方法，具有很高的分辨率，成像分辨率达到0.20.3nm（TEM），可直接分辨原子，能

2、进行nm尺度的晶体结构及化学组成分析。各种仪器日益向多功能、综合性方向发展。,4,5,6,7,8,1、电子显微镜发展简史1924年L.De和Broglie发现运动电子具有波粒二象性。1926年Busch发现在轴对称的电磁场中运动的电子有会聚现象 二者导致研制电子显微镜的伟大设想1931年，第一台电镜在德国柏林诞生。至1934年电镜的分辨率可达50nm，1939年德国西门子公司第一台电镜投放市场，分辨率优于10nm。1935年克诺尔（Knoll）提出扫描电镜的工作原理，1938年阿登纳（Ardenne）制造了第一台扫描电镜。60年代后，电镜开始向高电压、高分辨率发展，100200kV的电镜逐渐普

3、及，1960年，法国研制了第一台1MV的电镜，1970年又研制出3MV的电镜。70年代后，电镜的点分辨率达0.23nm，晶格（线）分辨率达0.1 nm。同时扫描电镜有了较大的发展，普及程度逐渐超过了透射电镜。近一、二十年，出现了联合透射、扫描，并带有分析附件的分析电镜。电镜控制的计算机化和制样设备的日趋完善，使电镜成为一种既观察图象又测结构，既有显微图象又有各种谱线分析的多功能综合性分析仪器。,9,80年代后，又研制出了扫描隧道电镜和原子力显微镜等新型的电子显微镜。我国自1958年试制成功第一台电镜以来，电镜的设计、制造和应用曾有相当规模的发展。主要产地有北京和上海。但因某些方面的原因，国产电

4、镜逐渐被进口电镜取代。在科学技术的各个领域，电镜已成为不可缺少的分析仪器，尤其在材料领域，它以“科学之眼”发挥着任何其它分析技术不可替代的作用，在攀登科学高峰的崎岖不平的道路上，正是电镜把人类带进了以“纳米”为单位的奇妙的微观世界，它已经和正在为人类建立丰功伟绩。2、电镜的分类 电镜大体可划分为：透射电镜（TEM）扫描电镜（SEM）扫描透射电镜（STEM）探针电子显微镜（SPM）等等具体的情况在以后的各节中介绍。,10,电子光学基础,电子光学是研究带电粒子（电子、离子）在电场和磁场中运动，特别是在电场和磁场中偏转、聚焦和成像规律的一们科学。它与几何光学有很多相似之处：（1）几何光学是利用透镜使

5、光线聚焦成像，而电子光学则利用电、磁场使电子束聚焦成像，电、磁场起着透镜的作用。（2）几何光学中，利用旋转对称面作为折射面，而电子光学系统中，是利用旋转对称的电、磁场产生的等位面作为折射面。因此涉及的电子光学主要是研究电子在旋转对称电、磁场中的运动规律。（3）电子光学可仿照几何光学把电子运动轨迹看成射线，并由此引入一系列的集合光学参数来表征电子透镜对于电子射线的聚焦成像作用。但应注意电镜中的电子光学：（1）是真空中的静场，即电、磁场与时间无关，且处于真空中。（2）入射的电子束轨迹必须满足离轴条件：,11,一、光学显微镜的局限性,光学显微镜的“分辨本领”是表示一个光学系统能分开两个物点的能力，即

6、是刚能清楚地分开两个物点间的最小距离，此距离越小，则分辨能力越高。阿贝（Abbe）根据衍射理论导出的光学透镜分辨能力的公式：式中 r为分辨本领；为照明源波长；n为透镜上、下方介质的折射率；a为透镜孔径半角；习惯上nsina称为数值孔径，用N.A表示。由（3）式可知，透镜的分辨率r值与N.A成反比，与 值成正比，r值越小，分辨本领越高。当用可见光作光源，采用组合透镜、大的孔径角、高折射率介质浸没物镜时，N.A值可提高到1.6。最佳情况的透镜分辨极限是200nm。因此显微镜的分辨力为200nm。要进一步提高显微镜的分辨能力，就必须用更短波长的照明源。X射线波长很短，在0.0510nm范围，但至今也

7、无法能使之有效聚焦成像。电子束流具有波动性，且波长比可见光短得多。显然，如果用电子束做照明源制成电子显微镜将具有更高的分辨本领。,12,二、电子的波动性及其波长,1924年，德布罗意提出了运动着的微观粒子也具有波粒二象性的假说。这个物质波的频率和波长与能量和动量之间的关系如下：由此可得德布罗意波波长：运动中的电子也必伴随着一个波电子波。一个初速度为零的电子，在电场中从电位为零的点受到电位为V的作用，其获得的动能和运动速度v之间的关系为：当加速电压较低时，vc(光速)，电子质量近似于静止质量m0，由（6）、（7）式整理得：由（8）式可见电子波长与其加速电压平方根成反比，加速电压越高，电子波长越短

8、。当加速电压较高时，电子运动速度增大，电子质量也随之增大，必须用相对论进行校正：,13,像散 像散是由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差。主要是生产工艺、透镜污染，使透镜磁场不完全旋转对称，而只是近似的双对称场。这样产生在透镜的XZ、YZ两个对称面方向的焦距不同，使物象不能聚焦，形成弥散的椭圆斑，最小的弥散圆斑半径为a：图（2-9c）由于这种像散发生在轴上，因此也称为轴上像散。像散将影响电镜的分辨能力，一般电镜中都有消像散器，可以把像散校正到容许的程度。电磁透镜的分辨本领 是电磁透镜的最重要的性能指标，它受衍射效应、球差、色差和像散等因素的影响。电磁透镜的理论分辨本领为：式中A为常数

9、，0.40.5。电磁透镜的理论分辨本领为0.2nm。,14,五、电磁透镜的场深和焦深 电镜具有场深大、焦深长的特点。所谓场深是指在不影响透镜成像分辨率的前提下，物平面可沿透镜移动的距离。如图所示 当r=1nm，a=10-310-2 rad 时，Df约为2002000nm，对于加速 电压为100kV的电子显微镜，样品 厚度一般控制在200nm以下，在透 镜场深范围内，试样各部位都能 聚焦成像。所谓焦深是指在不影响透镜成像 分辨率的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离。焦深反应了观察屏或照相底板可在像平面上、下沿镜轴移动的距离。,15,16,电子与固体物质的相互作用,一、电子散射 当一束聚焦电子束沿

10、一定方向射入试样时，在原子库仑电场作用下，入射电子方向改变，称为散射。原子对电子的散射可分为弹性散射和非弹性散射。在弹性散射过程中，电子只改变方向，而能量基本无损失。在非弹性散射过程中，电子不但改变方向，能量也有不同程度的减少，转变为热、光、X射线和二次电子发射。原子对电子的散射可分为：原子核对电子的弹性散射原子核对电子的非弹性散射核外电子对入射电子的非弹性散射单电子激发等离子激发声子激发二、内层电子激发后的弛豫过程 当内层电子被运动的电子轰击脱离原子后，原子处于高度激发状态，它将跃迁到能量较低的状态，这种过程称为弛豫过程。它可以是辐射跃迁，即特征X射线；也可以是非辐射跃迁，如俄歇电子发射，这

11、些过程都具特征能量，可用来进行成分分析。,17,18,三、各种电子信号 在电子与固体物质相互作用过程中产生的电子信号，除了二次电子、俄歇电子和特征能量损失电子外，还有背散射电子、透射电子和吸收电子等。背散射电子 电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大于90，重新从试样表面逸出，称为背散射电子，这个过程称为背散射。可分为弹性背散射、单次（多次）非弹性背散射。通过接收电子的探测仪，可探测不同能量的电子数目。如图所示：扫描电镜和电子探针中应用背散射电子成像 称为背散射电子像。其分辨率较二次电子象低。,19,20,2、透射电子 当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，电子从另

12、一表面射出，这样的电子称为透射电子。TEM就是应用透射电子成像的。如果试样只有1020nm的厚度，则透射电子主要由弹性散射电子组成，成像清晰。如果试样较厚，则透射电子有相当部分是非弹性散射电子，能量低于E0，且是变量，经过磁透镜后，由于色差，影响了成像清晰度。3、吸收电子 入射电子经过多次非弹性散射后能量损失殆尽，不再产生其它效应，一般被试样吸收，这种电子称为吸收电子。利用测量吸收电子产生的电流，既可以成像，又可以获得不同元素的定性分布情况，它被广泛用于扫描电镜和电子探针中。综上所述，高能电子束照射在试样上将产生各种电子及物理信号。利用这些信号可以进行成像、衍射及微区成分分析。,21,22,五

13、、相互作用体积与信号产生的深度和广度,1、相互作用体积 当电子射入试样后，受到原子 的弹性、非弹性散射。特别是 在许多次的散射后，电子在各 个方向散射的几率相等，也即 发生漫散射。由于这种扩散过 程，电子与物质的相互作用不 限于电子入射方向，而是有一 定的体积范围，此体积范围称 为相互作用体积。2、各种物理信号产生的深度和广度 俄歇电子10nm X射线1um,23,24,25,扫描电子显微分析,一、扫描电子显微镜 1扫描电子显微镜的工作原理及特点 扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。如

14、图267所示，由电子枪发射的能量为535keV的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。,26,扫描电镜具有以下的特点：（1）可以观察直径为030mm的大块试样，具制样方法简单。（2）场深大、三百倍于光学显微镜，适用于粗糙表面和断口

15、的分析观察；图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。（3）放大倍数变化范围大，一般为15200000倍，最大可达10300000倍，对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。（4）具有相当的分辨率，一般为36nm，最高可达2nm。（5）可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量，如通过，调制可改善图像反差的宽容度，使图像各部分亮暗适中。采用双放大倍数装置或图像选择器，可在荧光屏上同时观察不同放大倍数的图像或不同形式的图像。（6）可进行多种功能的分析。与X射线谱仪配接，可在观察形貌的同时进行微区成分分析；配有光学显微镜和单色仪等附件时，可观察阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱

16、分析等。（7）可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察在不同环境条件下的相变及形态变化等。,27,2、扫描电镜的主要结构电子光学系统电子枪聚光镜（第一、第二聚光镜 和物镜）物镜光阑扫描系统扫描信号发生器扫描放大控制器扫描偏转线圈,28,29,30,信号探测放大系统 用闪烁体计数系统探测二次电子背散射电子等电子信号。闪烁体上加10kV高压探测二次电子，栅网加250V探测背散射电子，栅网加-50V图象显示和记录系统 显象管、照相机等真空系统 真空度高于10-4 Torr电源系统3、扫描电镜主要指标放大倍数 M=L/l分辨本领影响分辨本领的主要因素：入射电子束斑的大小，成像信号（二次电子、背散射电子等）。,31,32,4扫描电镜的场深 扫描电镜的场深是指电子束在试样上扫描时，可获得清晰图像的深度范围。可用图273来说明，当一束微细的电子束照射在表面粗糙的试样上时，由于电子束有一定发散度，发散半角为，除了焦平面处，电子束将展宽，设可获得清晰图像的束斑直径为d，由图中几何关系可得：场深与放大倍数及孔径光阑有关，见左边表。,33,34,二、扫描电镜图象及其衬度1、扫描电镜像的衬度 扫描电镜