化学发光法快速测定食品中丙烯酰胺的方法研究_精品文档.pptx

1、科研设计作汇报业,小组成员：张萌、马丹妮、曹杨、史莹莹,关于丙烯酰胺的研究趋势,2013-2017年关于丙烯酰胺的硕士论文主要是化学专业，食品专业。2013-2015年研究检测方法的较多，2016-2017研究的较少。大致来讲，关于其形成机制，抑制控制等的研究较多，检测方法较少。,物理分析法：,1、色谱法 1.1 气相色谱法 1.2高效液相色谱法 1.3气质联用法 1.4液质联用法 1.5离子色谱法,气相色谱法,色谱法是利用被测组分在气相和固定相间分配系数不同，组分运行的速度不同从而达到分离目的，用该方法检测丙烯酰胺分为两种方式：一种是非衍生化气相色谱法，另一种是衍生化法。,高效液相色谱法,分

2、离效能高、选择性好、检测灵敏度高、分析速度快的优点，对气相色谱法不能检测的大分子、高沸点分子及热不稳定分子都能进行检测，比气相色谱检测范围更广泛。不需要对丙烯酰胺进行衍生，简化了分析过程，而且测定在常温下进行，克服了丙烯酰胺的热不稳定性，但操作复杂，仪器昂贵，检测时间长。,气质联用法,气质联用技术结合了气相色谱的分离优势和质谱的定性分析能力，较气相色谱而言在定性分析方面应用更加广泛，设备复杂，操作繁琐，检测时间长，不利于普及。,液质联用法,液相色谱质谱联用、液相色谱串联质谱法是目前应用较多的方法，液相色谱可达到有效分离化合物的目的，质谱可提供组分的结构信息及其分子量，二者联用组成了高效分离、多

3、组分定量定性为一体的检测分析系统。可获得较为准确可靠的检测结果，灵敏度较高，甚至操作步骤不如气质联用繁琐，但设备成本以及对检测技术的要求较高，不利于推广使用。,离子色谱法,离子色谱法是由经典的离子交换色谱发展而成的新的液相色谱分析技术，不仅灵敏度高，分析速度快，能进行多种离子的同时分析，而且还能将一些非离子性物质变成离子物质后测定。运用大型仪器，对实验人员的专业操作技术要求很高，不适于在普通实验室广泛推广。,2、生物分析法：酶联免疫吸附剂检测,酶联免疫吸附检测是一种固相免疫定性或定量分析技术。酶联免疫吸附测定对丙烯酰胺具有较高专一性，水样中检测性低至 65.7g/kg，并且可能适用于各类食品中

4、丙烯酰胺的检测。与色谱，质谱串联检测方法相比，免疫法测定丙烯酰胺节约了成本，特异性好，检测时间也相对缩短，但该方法抗体制备困难，灵敏度有待提高。,化学法,1、电化学分析法2、光化学分析法,3、化学法：电化学分析法,电化学分析法建立在电化学原理、物质在溶液中的电化学性质及其变化规律上，研究电能和化学能的相互转化。电化学分析方法以其分析速度快、高灵敏度和准确度的特点，广泛应用于有机磷农药残留、兽药残留、抗原类物质、金属离子等物质的检测研究中，该方法已成为生产、科研和医药卫生等领域广泛应用的一种分析手段。,电化学分析法,电化学分析法所需仪器简单，具有高灵敏度和准确度，分析速度快，既能分析有机物，又能

5、分析无机物，特别是测定过程的电信号，易与计算机联用，可实现自动化或连续分析。,光化学法,光学分析法利用样品中的物质对光的吸收或者激发后光的发射所建立的方法。常见的光学分析方法有紫外可见分光光度法、荧光分析法、原子吸收分光光度法等。,紫外-可见分光光度法是根据待检测物对入射光的吸收随着光的波长改变而变化，从而用于食品污染物分析和检测。荧光分析法利用待检测物质在在紫外光照射下跃迁到激发态，从激发态返回基态产生能呈现该物质属性的荧光，从而实现定量或者定性分析。,原子吸收分光光度法是待测元素灯发出特征谱线通过样品原子化产生的原子蒸气时，被待测元素的基态原子吸收使得辐射光线产生变化，从而测出其样品中的含

6、量。光谱分析法具有用样量少、灵敏度高、检出限低和分析效率高的优点，常用于痕量污染物的检测。,化学发光是指在化学反应的过程中，某一个反应物产物和其他能量接受题受化学能的激发而处于电子激发态，当由电子激发态回到基态时，便产生一定波长的光辐射计，称为化学发光。,一个反应要成为化学发光反应，必须具备以下条件：,1、化学发光反应应提供足够的激发能足以引起分子的电子激发。2、要有利的化学反应历程，至少能生成一种分子处在激发态的产物。对有机分子来说，芳香族化合物和羰基化合物容易生成激发态产物3、激发态分子要以释放光子的形式回到基态，或者能将能量转移给另一个电子，而是该分子激发。总之不能以热的形式消耗能量。,

7、化学发光分析法的主要类型一液相化学发光。液相化学发光用于分析化学的液相发光体系很多。研究和应用比较广泛的有鲁米诺、光泽精和过氧草酰类。,鲁米诺体系,鲁米诺：也称冷光剂在碱性溶液中和过氧化氢等氧化剂反 应可以产生波长为425纳米的光。该化学发光反应的速度很慢，但某些痕量金属离子在一定温度范围内可使发光强度现行增强，其作用机理目前研究的还不太深入，普遍认为是金属离子的催化作用。,化学发光法快速测定食品中丙烯酰胺的方法研究,河南农业大学硕士毕业论文,研究背景,油炸食品在我国居民膳食比重占一定比例。我国对于油炸食品中丙烯酰胺限量标准未出台规定。对于食品中丙烯酰胺的检测，现有常用的仪器分析方法成本昂贵、

8、操作繁琐。化学发光法具灵敏度高、成本低、分析速度快、便携等优点，但该法测定丙烯酰胺的文献少有报道。由于丙烯酰胺自身分子结构以及油炸组成复杂，快速准确检测丙烯酰胺的方法仍未得到解决。,研究目的和意义,油炸食品中丙烯酰胺为研究对象，采用流动注射化学发光分析法，建立起检测油炸食品中丙烯酰胺的新型快捷、高效分析方法，从而为丙烯酰胺限定值的制定提供科学依据及实验方法。,(1)对虾条、薯片、锅巴、饼干等样品的处理（2）化学发光体系筛选和确定（3）两种流动注射化学发光体系测定条件的优化（4）对样品中的丙烯酰胺进行测定（5)与常用检测方法高效液相、气相色谱法进行比较（6）样品的测定结果及分析讨论,研究思路：,

9、鲁米诺过氧化氢化学发光体系与高效液相色谱法比较,标准曲线绘制,样品处理,测定条件的选择,1.工作参数的设定,测定条件的选择,2.介质浓度的选择鲁米诺溶液pH的确定（pH在8.0-13.5，隔0.5变化 最佳pH12.5）鲁米诺溶液浓度的确定（最佳4*10-4 mol/L）过氧化氢浓度的确定（0.5mol/L）丙烯酰胺溶液pH的确定（pH在1.5-4.0，隔0.5变化 最佳pH2.5）,实验结果,相关系数、检出限和定量限（标准曲线 R2=0.9988 检出限：3.95*108mol/L）干扰实验（杂质离子）测定结果及加标回收实验：平均回收率在91%-107%之间。精密度测定（9次平行 相对标准偏

10、差RSD：1.3%）,实验结果后进行两组方法比较：鲁米诺过氧化氢化学发光体系 Water 515高效液相色谱仪 鲁米诺高锰酸钾化学发光体系 岛津GC-210气相色谱仪,两种方法结果对比,两种方法结果对比,创新之处,1.建立一种快速检测油炸食品痕量丙烯酰胺新方法。2.鲁米诺-过氧化氢发光体系与高效液相色谱法相比具有简便快捷、成本低廉、实用性强，仪器携带方便，对操作队员的身体健康及环境污染影响较小。3.鲁米诺-高锰酸钾发光体系与气相色谱法相比具有线性范围更宽、灵敏度更高，其检出限比气相色谱法低两个数量级，易实现自动化，利于现场检测。,小组讨论,我们小组的思考：1.选择鲁米诺体系的原因。2.选择流动注射进样的原因。3.优化的两种体系只与对应方法比较，未进行相互对照。,Thank You!,