31麸炒枳实工艺验证.docx

1、31麸炒枳实工艺验证麸炒枳实工艺验证方案方案编号：验证方案审批一、 验证方案的起草部门起草人日期生产科二、 验证方案的审核部门审核人日期质量科三、 验证方案的批准总经理： 日期： 1概述2验证目的3验证人员4验证范围5验证使用文件6验证项目及内容6.1 确认内容6.2 验证指标6.3 方法6.4 取样6.5 检验6.6 结果7. 再验证8验证报告9. 验证结论1. 概述1.1. 麸炒枳实属常用中药饮片，其生产工艺沿用我国传统饮片加工方法，其生产工艺积累了我国传统饮片加工经验，产品工艺稳定，为进一步证实工艺的稳定性，特制定麸炒枳实的工艺验证，以符合质量标准要求。1.2. 产品原辅料的供应商均经过

2、严格的审核，能保证其供应的原辅料质量。1.3. 生产所用的设施、设备均已按照清洁规程进行清洁，结果符合验证要求。1.4. 生产工艺及工艺监控已有一定经验。2. 验证目的依照制麸炒枳实生产工艺规程，生产3批对其生产关键工序进行验证，对其3批净制工序、切制工序、干燥工序、炒制工序、筛选工序的工艺参数及产品质量进行统计分析，验证麸炒枳实生产工序的可行性和稳定性，保证上述关键工序生产的产品质量。3. 验证人员部 门姓 名职 务职 责总经理办邱展聪总经理负责组织协调验证工作；以及验证方案、验证报告的审批生产科陈爱国 生产科长1、负责验证方案的起草及现场指导实施，并对验证数据及最终报告进行复核及批准2、负

3、责实施验证工作，确保按计划实施，确保验证方案中要求的测试项目有完整的记录和数据 邱琼生设备维护员负责设备的安全运行质量科王利平质管员负责验证过程中的监督和取样龙 洪质检员负责验证过程中的产品检验杨 梅质检员温 成质量科长负责汇总评价，写出验证报告，并对验证数据及最终报告进行复核及批准供销科刘建政供销科长负责及时供应验证所需的各种物资相关人员必须经培训合格后才能进行验证工作，验证人员培训记录见附件14. 验证范围麸炒枳实净制工序、切制工序、干燥工序、炒制工序、筛选工序工艺过程中的工艺条件及产品性能的确认。5. 验证使用文件文件名称文件编号存档处 麸炒枳实工艺规程批生产记录净制岗位标准操作规程切制

4、岗位标准操作规程转盘式切药机操作规程炒制岗位标准操作规程CYJ-200型滚筒式炒药机操作规程筛选岗位标准操作规程枳实质量标准质量科麸炒枳实中间产品质量标准质量科麸炒枳实成品质量标准质量科枳实检验规程质量科中间产品内控质量监控规程质量科麸炒枳实成品检验规程质量科6. 验证项目及内容6.1. 净制工序6.1.1. 净制确认内容：6.1.1.1工艺条件：净制工艺条件的可控性；6.1.1.2产品性能：净制后质量符合麸炒枳实净制的规定值。6.1.2 验证指标6.1.2.1工艺指标：按工艺规程将脱外包后的枳实置拣选台上除去杂质。6.1.2.2 质量指标 ：含杂质、非药用部分不得超过2。6.1.2.3 方法

5、：依据麸炒枳实工艺规程及净制岗位操作规程进行操作。6.1.2.4 取样：每一批净制完后从净制后物料中按取样操作规程取样100g。6.1.2.5. 检验：根据中间产品内控质量监控规程检测，将不合格品（杂质）称定重量，计算不合格率。不合格率不合格量/取样量1006.1.3. 结果：验证记录及结果评定见附件2。6.2. 切制工序6.2.1. 切制确认内容：6.2.1.1工艺条件：切制工艺条件的可控性；6.2.1.2产品性能：切制后质量符合麸炒枳实切制的规定值。6.2.2.验证指标6.2.2.1工艺指标：按工艺规程将净制润透后的枳实按切制岗位标准操作规程、转盘式切药机操作规程操作，切薄片1-2mm。6

6、.2.2.2 质量指标 ：败片率不超过10%。6.2.2.3 方法：依据炒地龙工艺规程及切制岗位操作规程进行操作。6.2.2.4 取样：每一批切制完后从净制后物料中按取样操作规程取样100g，置样品袋中，并编号。6.2.2.5. 检验：根据中间产品内控质量监控规程检测，将不合格品（药屑、杂质）称定重量，计算不合格率。不合格率不合格量/取样量1006.2.3. 结果：验证记录及结果评定见附件3。6.3. 干燥工序6.3.1. 干燥确认内容：6.3.1.1工艺条件：干燥工艺条件的可控性；6.3.1.2产品性能：干燥后质量符合麸炒枳实干燥的规定值。6.3.2. 验证指标6.3.2.1工艺指标：上料厚

7、度不超过2。按干燥岗位标准操作规程、空气源热泵烘干系统操作规程操作，温度： 60-70，时间：3-4h。6.3.2.2 质量指标 ：应符合中间产品内控质量监控规程的规定，含水分不得超13。6.3.2.3 方法：依据麸炒枳实工艺规程及干燥岗位操作规程进行操作。6.3.2.4 取样：每一批干燥完后从干燥后物料中按取样操作规程取样100g。6.3.2.5. 检验：根据水分测定法检测。6.3.3. 结果：验证记录及结果评定见附件4。6.4. 炒制工序6.4.1 炒制确认内容6.4.1.1工艺条件：炒制工艺条件的可控性；6.4.1.2产品性能：炒制后的质量符合麸炒枳实炒制的规定值。6.4.2验证指标6.

8、4.2.1 工艺指标：炒至微黄色。加入麦麸比例：10-15%；炒制温度：160-180；炒制时间：8-15min。6.4.2.2质量指标：应符合中间产品内控质量监控规程的规定，含生片、糊片不得超2。6.4.2.3方法：依据麸炒枳实工艺规程及炒制岗位操作规程进行操作。6.4. 2.4. 取样：每一批炮炙完后从炮炙后物料中按取样操作规程取样100g。6.4. 2.5. 检验：根据中间产品内控质量监控规程检测。不合格率不合格量/取样量1006.4.3. 结果：验证记录及结果评定见附件5。6.5 筛选工序6.5.1 筛选确认内容6.5.1.1工艺条件：筛选工艺条件的可控性；6.5.1.2产品性能：筛选

9、后质量符合麸炒枳实筛选的规定值。6.5.2 验证指标6.5.2.1 工艺指标：用旋转式筛药机筛去灰屑。6.5.2.2 质量指标 ：应符合中间产品内控质量监控规程规定，含药屑、杂质不得超过2。6.5.2.3 方法：依据麸炒枳实工艺规程及筛选岗位操作规程进行操作。6.5.2.4. 取样：每一批筛选完后从筛选后物料中按取样操作规程取样100g。6.5.2.5. 检验：根据中间产品内控质量监控规程检测。 不合格率不合格量/取样量1006.5.3结果：验证记录及结果评定见附件6。6.5. 中间产品及成品检验结果评定见附件7。7. 再验证7.1. 该工序生产工艺发生变化。7.2. 该工序生产设备设施发生变

10、化。7.3. 生产三至五年以后。8. 验证报告根据本方案进行验证，在验证活动完成后整理收集有关数据，提出总结报告，表示验证活动符合验证方案中各项要求，详见附件8。9. 结论和批准根据验证报告和数据由相关人员进行认真审阅，做出结论，报总经理批准，验证完成，验证合格证见附件9。附件1 培训签到表 编号： 培训内容： 培训教师： 培训时间： 年 月 日 时 分至 时 分 序号姓名员工签字序号姓名员工签字1 2122232342452562672782892910301131123213331434153516361737183819392040 考勤人： 培训老师确认： 附件2验证记录及结果评定表品

11、名： 产地： 项目批 号样品编号A1A2A3取样量（g）设定工艺参数除去杂质实际工艺参数质量标准含杂质不得超过2%不合格品量（g）不合格品率操作者操作日期结果评定检查人： 年 月 日复核人： 年 月 日附件3验证记录及结果评定表品名： 产地： 项目批 号样品编号A1A2A3取样量（g）设定工艺参数 切薄片1-2mm实际工艺参数质量标准败片率不得超过10%不合格品量（g）不合格品率操作者操作日期结果评定检查人： 年 月 日复核人： 年 月 日附件4验证记录及结果评定表品名： 产地： 项目批 号样品编号A1A2A3取样量（g）设定工艺参数上料厚度不超过2，温度： 60-70，时间：3-4h。实际工

12、艺参数质量标准水分不得超13不合格品量（g）不合格品率操作者操作日期结果评定检查人： 年 月 日复核人： 年 月 日附件5验证记录及结果评定表品名： 产地： 项目批 号样品编号A1A2A3取样量（g）设定工艺参数炒至表面淡黄色，略有焦斑，质脆易折断，气焦香。加入麦麸比例：10-15%；炒制温度：160-180；炒制时间：8-15min。实际工艺参数质量标准含生片、糊片不得超2不合格品量（g）不合格品率操作者操作日期结果评定检查人： 年 月 日复核人： 年 月 日附件6验证记录及结果评定表品名： 产地： 项目批 号样品编号A1A2A3取样量（g）设定工艺参数 筛去麦麸及灰屑。实际工艺参数质量标准

13、含药屑、杂质不得超过2不合格品量（g）不合格品率操作者操作日期结果评定检查人： 年 月 日复核人： 年 月 日附件7中间产品及成品检验结果评定表品 名： 产地： 项目批 号中间产品质量标准形态：本品为不规则弧状条形或圆薄片。色泽：切面黄色或微黄色。含生片、糊片不得过2%。质地：略有焦斑，质脆易折断。气味：气焦香，味较弱。净度：炮制品含药屑杂质小于2%。水分：不得过13%。检验结果检验报告单号检验人/日期成 品质量标准详见麸炒枳实成品质量标准检验结果检验报告单号检验人/日期结果分析评定检查人： 年 月 日复核人： 年 月 日附件8湖南丹桂园中药饮片有限公司验 证 报 告验证名称：麸炒枳实工艺验证 验证编号：验证情况验证结论及评价再验证周期验证小组人员签名验证小组组长签名总经理签名附件9湖南丹桂园中药饮片有限公司验证结论湖南丹桂园中药饮片有限公司验证编号：项目名称： 麸炒枳实工艺验证 根据药品生产质量管理规范要求，依据我公司验证管理标准及麸炒枳实工艺验证方案对该工序工艺进行验证，结果符合要求。 有效期：自 年 月 日 至 年 月 日签发人： 年 月 日