玉米淀粉检验程序控制文件.docx

1、玉米淀粉检验程序控制文件 检验程序控制文件 编号：原料玉米检验控制程序 3 编号：SO含量的检验控制程序 4 2编号： 干物质的测定控制程序 6 编号： 玉米浆酸度及亚硫酸盐的测定控制程序7 编号： 淀粉含量的测定控制程序8 编号： 中间产品检验制度与程序10 编号： 淀粉的检验与分析控制程序12 编号：原料玉米检验控制程序 （一）进厂玉米的检验 采样程序 用扦样器从每20袋中取一袋,散装玉米每车至少取5个点.每次扦样约2000g。 检验项目及指标 水 分 14 色泽：有光泽2 淀粉含量70 气味：正常 杂 质 1 虫害：无 碎玉米粒杂质3 发芽率：40以上 (二)进仓玉米的检验 1采样程序。

2、据仓库面积大小，分区、分层采样。 2检验项目。水分、杂质、碎玉米粒杂质、气味、虫害。 3检验次数。汽车来料可进行每天两次化验，上、下午各一次。 (三)送生产玉米 1采样。每天于送往浸渍罐的筛选机后间歇取样，将样品装入磨口瓶内待化验，化验后留lOOg以备旬样分析。 2检验项目 水分14 淀粉含量70 碎 粒 O75 杂质O.5 发芽率：40以上 碎玉米粒杂质3 虫害：无 色泽：有光泽 气味：正常 检验方法)四(采样。按样品对象进行采样。样品进行化验后要留样，同时新产地来的品种要进行 1 全面分析。分析的主要项目有淀粉、蛋白、脂肪、灰分、杂质等。感观检验方法主要是嗅味并 2 辨别颜色。 嗅：取来的

3、样品直接用鼻子嗅之，正常情况下为玉米本身之味。 味：取微细粉碎了的玉米，口用水漱后，用舌头尝其滋味。 颜色：根据来料在白昼光下观察其色，黄白混杂的为杂色。，然后倒人分样筛内，碎玉米粒杂质。取来的样品用四分法在工业天平上称取lOOg3.分钟，打43.0mm，下层为底层，将盖盖好，用手往返摇动3第一层4.5mm，第二层矿物质、的筛出物、各类杂质称其重量。杂质包括通过3.0mm分类，开盖子进行挑选、 筛孔上的碎玉米。3Omm有机杂质等。碎粒是指通过45mm筛，保留在 样品总质量100)=选出部分质量/碎玉米粒杂质质量百分比( 检验后记录日期、产地、品种、气味、虫害、水分、碎粒、坏胚乳、坏胚芽、未成

4、熟、腐烂、其他、发芽率、化验者。玉米水分。将取来的玉米混匀后放入电动植物粉碎机，粉碎后立即放入磨口瓶内， 4分钟，40130C烘箱干燥左右样品，放在已称好恒重的称量盒内(铝盒)，于2g称取 分钟。取出放入干燥器中冷却30 样品重量100 干燥后失重/水分()= SO编号：含量的检验控制程序 2 S0检验的原理。1 2过用碘液滴定亚硫酸，在水溶液中生成硫酸和碘化氢，根据碘遇淀粉生成蓝色的性质， 量的碘遇淀粉成蓝色。根据亚硫酸消耗碘液的数量；换算成二氧化硫的百分比浓度。 HS0+2HI I+HSO 423 22 2仪器与试剂。100ml三角瓶、5ml移液管、lml滴管、50ml滴定管、10HCl溶

5、液、 O.OlmoLL碘液。 HCl溶液lml，再加淀粉指示剂 lOOml三角瓶中，加10 3试验程序。吸取样品5ml于lml，以O.01moLL碘液滴定至微蓝色为终点(振摇1分钟内不消失)o 4结果计算 /5100 数碘液摩尔浓度)=滴定碘液ml0.064 (SO易挥发，取样品时应用带塞瓶。取样品量根据需要，亦可折算成干物计。注意 2SO的生产指标与控制。SO在淀粉生产中存在着有利及有害两方面的作用，只有严格 5 22控制到合适的指标，才能发挥其最大的作用和效益，避免受其危害。 SO的生产指标 (1) 2SOSO 。进人吸收塔的 硫磺炉燃烧后10气体含量不应低于22SO不得高于O3 吸收塔排

6、出的尾气含。 2SO含量为O25O35。 浸泡用亚硫酸水 2SO含量O03 稀玉米浆。 2SO含量在O035O005。 胚芽分离系统2 纤维洗涤系统不低于O05。 麸质水分离系统为O035O045。 麸质脱水为O03O005。 洗涤后淀粉乳O015。 SO含量O03一O 回用过程水045。 2SO-6含量O0310(O03PPM)。 空气中 2SO含量O3(干基) 浓玉米浆。 2SO含量O004(m 工业淀粉m)。 2SO含量30OOmgkg。 食用淀粉 2 SO的作用及异常现象的控制。 (2)2SOSO具有在淀粉生产中以亚硫酸的形式应用于全过程，是淀粉生产中的重要辅料。由于22SO的特殊性质

7、，在生产过程作为浸渍剂、杀菌剂和抑菌剂起着极其重要的有利作用，同时又由2具有酸性、挥发性和腐蚀性，对产品质量、设备和建筑物以及人体健康又起着不利的作用。在生SO的作用，才能更好地发挥有利因素，产过程中只有全面认识和了解减少和尽可能避免其不利2因素的影响。在生产中应注意如下异常现象的发生。 淀粉粘度降低。 SO含量过高会引起淀粉粘度降低，影响某些工业应用。据试验，未经浸泡的玉米玉米浸泡时2SO在516下浸泡4015O20的48小时，玉125用SeoeeTest测试粘度为，用O2SO浸泡，单罐循环时粘度为115，逆流浸泡时粘度1的90。用O08O米淀粉粘度为2为120。 成品细菌含量过高。在较长的

8、淀粉生产过程中，物料很容易受细菌的污染，为防止细菌 HS0SO浓度，以抑制微生物滋生，特 含量，增加在物料中的急速繁殖，应适当增加各系统的223别是回用过程水应重点检查。 筛网堵塞。物料中的脂肪、蛋白质及微生物的粘性分泌物很容易堵塞筛网、筛面，因此 HS0SO含量，可有效地防止筛理设备的堵塞。水，增加系统中的在磨筛系统添加 232SOSO含量，或增含量过高。应增加洗涤系统用水量，并严格控制洗涤后淀粉乳 成品 22HS0添加量。 加浸泡后玉米的洗涤，适当控制各系统32SO刺激性气味过大。应密闭设备，减少跑冒滴漏，加强室内通风，注意局部排风， 室内2如浸渍罐、曲筛、贮糟等，每只浸渍罐都应有抽风筒(

9、自然通风即可)。 编号： 干物质的测定控制程序 1仪器。药物天平(O01g)、500ml烧杯、100ml量筒、O100温 度计、波美度计。 2操作步骤 500ml放人，lOOg用药物天平称取浓玉米浆玉米浆干物质的测定。 烧杯中，加lOOml水 稀释，混匀后倒人lOOml量筒中，在20时测其波美度，实际测得的数据乘以2再查附表2即 得干物质含量。温度不在20时应查附表1予以校正。稀玉米浆可直接测其波美度。 淀粉乳干物质的测定。将淀粉乳样品上下摇匀后，倒人200ml量筒中，测量其波美度和 温度，然后查附表1波美度与温度修正表校正在20时的波美度。再查附表3淀粉乳浓度与 波美度对照表即得淀粉乳的干物

10、质含量。 浓麸质干物质的测定。将麸质水样品上下摇均匀，倒入量筒中，在20条件下，用此液 体洗比重瓶两次，然后倒满比重瓶，盖上盖子，外面用纱布擦干净，称比重瓶重量，根据空瓶重， 计算样品重量。用同样的方法称量水的重量。样品重与水重的比值即为麸质的比重，然后计算干物质含量。 编号： 玉米浆酸度及亚硫酸盐的测定控制程序 一、玉米浆酸度的测定 1仪器。lOOml滴瓶、100ml三角瓶、分析天平(O0001g)、碱式滴定管。 NaOH溶液、1O.1N 酚酞指示剂。 2试剂。 3操作步骤。称取玉米浆O3O4g，放人100ml三角瓶中，加人20ml蒸馏水，加三滴酚酞指示剂，摇匀后用O1N NaOH溶液滴至粉

11、红色即为终点。 4计算 /(GD)酸度 ()=VN0.0365100 式中： V消耗O1N NaOHml数(ml)； N 0.1N NaOH标准溶液的实际浓度； G浓玉米浆重量(g)； D浓玉米浆干物质含量()。 (测定过酸度的样品可留作测定亚硫酸盐用) 二、亚硫酸盐的测定 1仪器。酸式滴定管、100ml三角瓶。 ， 2试剂。O.5N HCl、O5淀粉指示剂、O.02N碘液。 3操作步骤。用滴定过酸度的试样，加、l ml O.5N HCl及l ml O.5淀粉糊溶液，然后用O.02N碘液滴至微蓝色为终点。 4计算 /(GD)100 ) = VN0.032100 亚硫酸盐( 式中： V消耗O.0

12、2N碘液的ml数(ml)； ! N 002N碘液的标准浓度(N)； G N,米浆克数(g)； D 玉米浆干物质含量()。 (五)浸后玉米水分的测定 1把浸泡好的玉米放入研钵内捣碎，称10g置于已知恒重的烘盒内，放人1IO的烘箱内 干燥2小时，取出后移人干燥器内冷却到室温，然后称量干燥前后的重量。计算： W- W)/( W- W)100)=( 水分(0211 式中： W一烘盒重(g)； 0W烘前试样和铝盒重(g)； 1W烘后试样和铝盒重(g)。 2 2也可按照GB549785水分测定法中的两次烘干法测定水分值。 编号： 淀粉含量的测定控制程序 1. 1HCl一旋光法测定谷物的淀粉含量 (1)原理

13、。淀粉在加热条件下，经稀酸作用后，可形成一定的水解产物。这些物质都具有 旋转偏振光的性质，因此可用旋光仪测定样品水解液的旋光度，并计算出淀粉含量。 (2)仪器、试剂。 主要仪器：旋光仪。试剂：1HCl溶液(将233ml比重为119的浓盐酸用蒸馏水稀 释至1000ml。并标定其浓度为O274OOlN)；30ZnS04溶液(WV)取硫酸锌(ZnS04 7H20，分析纯)30g，用蒸馏水溶解并稀释至lOOml；15KFe(N()3)6溶液(WV)(取亚铁硝酸钾 KFe(N0)3H0，分析纯15g，用蒸馏水溶解并稀释至100m1)。 236 (3)操作步骤。精确称取通过O.25mm筛孔的样品2.5g，

14、放入lOOml容量瓶中，加50mll HCl溶液(先加少许使其湿润样品后，再加足盐酸溶液)。轻轻水平摇匀，置于沸水浴中，在3 分钟内使其沸腾后开始计时，加热15分钟。取出后，充分摇匀加约30ml蒸馏水，冷却至室温。 先加lml30ZnS0溶液，摇匀，再加1m115KFe(_N03)63H20溶液，摇匀，加几滴无水乙醇4除去泡沫，用蒸馏水定容、摇匀。静置几分钟后，过滤，弃去初滤液(约15m1)，将其余滤液注入2dm旋光管中，进行旋光测定。 (4)结果计算 /aDWL干基，)=(a50)100H 淀粉(式中： a-旋光仪读数(精确至O.01度)； aD淀粉比旋度； W样品重(g)； L旋光管长(d

15、m)； H样品的水分系数。 主要作物的比旋度aD： 小麦1822； 水稻-185O； 玉米一1846； 小米1714； 大麦1815； 黑麦184O。 本法操作简便，快速。但由于lHCl的酸解能力较强，必须严格控制水浴温度和加热时 间。测定前，应先检查沸水浴的实际温度需达1001，否则因地势或水质使沸水温度偏低 或偏高，都会影响测定结果。 2中间产品淀粉含量的检验 (1)对象。纤维渣、麸质、油饼等。 (2)仪器。旋光仪。 (3)试剂。1124盐酸溶液(量取974ml水，注入2000ml烧杯中，慢慢加入257ml浓HCl， 边加边搅拌，外边用冷水降温，配制后标定)；4磷钨酸溶液(称取4g磷钨酸，

16、加水溶解成 lOOml即可)。 (4)操作方法 试样制备。将车间取回的纤维渣样品一分为二，一半放人100目英寸筛网上用清水冲 洗干净，筛上物拧干后放在平盘内摊平准备烘干；另一半抽滤后放在另一个平盘内摊平，将平 盘一并放人60的烘箱内烘干。烘干后的渣用粉碎机粉碎到全通0.25mm筛孔，放入磨口瓶 中备用。以上两个样品中，冲洗的样品可用于测定连接淀粉含量，吸滤样品可用于测定淀粉总 量，二者之差为游离淀粉含量。麸质水样品的制备和以上抽滤法相同。油饼样品的制备可直 接烘干、粉碎。 操作方法。将准备好的样品放人60烘箱中烘1小时，冷却约30分钟后准确称取 25g，放入50ml钠氏比色管中加25m1 1.

17、124HCl，放人沸水中煮沸15分钟，取出冷却到室温，加入254ml的磷钨酸，加水到50ml刻度，上下摇匀过滤，滤液测其旋光数(在25时)。 (5)计算 / 10000)水分(100-W184.6)= a50(淀粉含量 式中： a旋光仪读数； W样品重(g)。 检验时样品应研细、称准；加1.124HCl后要摇匀，使样品散开；煮沸时间应准确控制。 编号： 中间产品检验制度与程序 (一)中间体检验制度 1被抽检的样品要有代表性，并严格按班次数取样。 2为确保化验结果的真实，必须严格执行自查、互查、质检员复核的制度。 3严格遵守操作规程，做到熟悉工艺、了解生产。 4对所有各种精密仪器要定期检查，玻璃

18、仪器要清洗干净，筛网要每年更换一次。 5负责亚硫酸、稀玉米浆、粗淀粉乳等中间体的取样化验工作。 6负责分离后淀粉乳的取样及蛋白质含量的测量。 7负责洗后胚芽、洗后纤维、麸质水取样，备样及淀粉含量的测定。 8负责油饼取样及检验工作。 9发现不合格的样品时，要立即通知有关人员及时解决，不合格样品不能交下一道工序。 10已合格的样品要登记台帐，并及时报告。 11登记台帐字迹要清晰、数字要准确，不得有涂改、漏填现象。 (二)中间体化验程序 进化验室先过滤麸质水，在这期间做测定蛋白质工作。 1做上一班的留样。将分离前的淀粉乳5060ml、四级分离精制过的淀粉乳30一40ml加 HS0和10ml的浓水稀释

19、。测定其浓度、温度并记录，各取7ml放入三角瓶中，加2ml420后进行消化。的啦 2 2进行消化的过程中，可将上次做的蛋白瓶冲洗干净放回原位。 3观察消化蛋白的烟是否冒到瓶口，若消化好后取下冷却，在冷却过程中去称测淀粉含量 的样品25g放人比色管中，加25ml的稀HCl煮沸15分钟。 4在这15分钟内可将蒸发器、称量瓶的质量称出，为测水分做准备。 5将冷却消化后的蛋白试样加50ml的水，加2滴甲基红，加23粒玻璃球，加10molL (10N)NaOH变红色，再加2滴H2S04变红煮沸1分钟，取下加盖冷却。 6将煮沸15分钟的测淀粉含量的试样取下冷却。 7打开旋光仪预热5分钟，称取麸质样34g放

20、人65的烘箱中，为下一班测淀粉含量做 准备。 8准备测旋光数，叠滤纸、取小三角瓶和小漏斗。 9冷却后比色管中再加25ml的磷酸钨，加水到刻度，摇匀进行过滤。 10过滤期间可继续做蛋白质含量测定工作，加NaOH变黄色，加甲醛10ml、加3滴酚酞进 行中和，放置10分钟。 11拿六个样品瓶(一个干胚芽瓶、一个油饼瓶、分离前淀粉乳瓶、分离后淀粉乳瓶、亚硫酸瓶、稀玉米浆瓶)和五个样品盒去车间取样。盒分别盛脱水后胚芽、纤维渣、浸后玉米、浓麸质、澄清水。 12取样后，接着做蛋白质测定，最后滴定。使原来的白色或黄色变为微红色，然后记下消 耗的NaOH量。 13把精淀粉乳留给下一班测定，干胚芽要粉碎留样。 1

21、4把澄清水和浓麸质水各取25ml置于蒸发器中，烧干后和干胚芽、浸后玉米一起放入 分钟。40的烘箱中烘135 15测淀粉含量，用旋光仪测定旋光数(用后调零)。 16测稀浆的酸度和比重：吸取5ml试样，加3滴酚酞，再用NaOH滴定至微红色，记录消耗量(一般要消耗14ml左右)计算酸度值，最后用波美度测定比重。 17把离心前淀粉乳的澄清液吸取5ml，加lml HCl和lml淀粉糊，用12液滴定使其变蓝30秒不退色，记下所消耗的碘液量，计算其s02含量。 18取出烘箱中的样品放人干燥器中，冷却30分钟称重，称重后记录数据算出水分值。 19用过天平后，调零。 20计算全部结果。 21出检验报告单。 22

22、离下班前一小时给各检验岗位送报告，取麸质水，为下一班做测定准备样品。 23以上的工作全部办完后，粉碎烘干后的样品，打扫化验室。 编号： 淀粉的检验与分析控制程序 玉米淀粉根据其用途不同分为食用玉米淀粉、工业玉米淀粉和药用玉米淀粉。各种 淀粉质量标准不同检验方法也不相同. 一、食用玉米淀粉的检验与分析 是指以玉米为原料(原料需符合食用标准)而生产的食用淀粉。 (一)产品分级 食用玉米淀粉分为优级品、一级品、二级品。 (二)质量要求 2.1感观指标 指标 目项 一级品 二级品 洁白白玉米 洁白有光泽 泽色 白色带微黄色阴影 白色略带微黄色阴影黄玉米 气 味 无异味口无砂齿 感 杂质 无外来物 2.

23、2理化指标 指标 目项一级品 二级品 14.00 13.9 水分(%) 25.00 19.9 酸度(ml) 0.2 0.15 灰分(%) 0.70 蛋白质(%) 0.49 1.50 斑点，每平方厘米内所含的斑点个数 1.00 99.30 10099.5 目筛通过率(%) 细度，0.25 脂肪(%) 0.2 95.00 白玉米 96.00 蓝光反440nm 白度 (%)射率90.00 黄玉米92.00 2.3卫生指标 指 一级二级30.0029.5二氧化硫(mg/kg)0.500.49(mg/kgA)1.00 铅(mg/kg以Pb计) 0.99 (三)检验规则和方法 1淀粉水分测定方法。 (1)

24、主题内容与适用范围 本方法规定了烘箱干燥测定淀粉水分的方法。本方法适用于在130、1个大气压下淀粉化学性质稳定的淀粉样品。 (2)术语 淀粉水分：淀粉样品干燥后损失的重量。以样品损失重量对样品原重量的重量百分比来 表示。 (3)原理 将样品放在温度为130-133，一个大气压的电加热烘箱内干燥90分钟，得到样品的损 失重量： (4)仪器 分析天平。 金属碟。在测试条件下不受淀粉影响。碟表面应均匀分布测试样品，不得超过O3g 2 。O5mm65mm，高度1530mm，壁厚约cm 。其规格为直径55 可使测试样品周围空气和放置测试有控制装置，恒温烘箱。电加热并有适当的空气循环， 133的范围内。样

25、品之架子的温度在130 干燥器。内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板。 分析步骤 (5) 样品的准备。所测样品应充分混合后放在密封和防潮的容器内。取样后迅速密封，匕 备下次测试时再取。干燥和在干燥器内冷却后，称取碟和盖子重量，精确至O.001g 样品量。金属碟经130C的充分混合样品倒人碟内，样品不能含有硬块和团状物，碟内部尽量最小暴露于外5O.25g把 界。将样品均匀分布在碟底面上，盖上盖子即刻称重以确定测试物的重量，精确至O.001g. 130C的干燥烘箱中，盖可靠在碟子旁，在130 测定。将盛有样品的碟放人已预热到 分钟。完成之后，迅速盖上盖子放人干燥器中。133范围内干燥90 测定次

26、数。对同一样品进行两次测定。 结果的表示(6) 计算方法。水分以样品损失重量对样品原重量的重量百分比表示，为 100一m2)/ (m1m0) X=(m1 )；样品水分含量 式中：X( (g)干燥后空碟和盖的重量； m0 ；(g)干燥前带有样品的碟和盖的重量 m1 m2 干燥后带有样品的碟和盖的重量(g)。 如允许差符合要求，取两次测定的算术平均值为结果。结果保留一位小数。 允许差。分析人员同时或迅速连续进行两次测定，取其结果之差的绝对值，该值应不超 过平均结果的O.2。 2淀粉酸度测定法 (1)主题内容与适用范围 本方法规定了中和滴定法测定淀粉及其衍生物酸度的方法。 本方法适用于酸度不超过12

27、mL的淀粉及其衍生物样品。 (2)术语 淀粉及其衍生物酸度：中和淀粉及其衍生物样品乳液所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，以 中和lOg样品所耗用O1molL氢氧化钠标准溶液的毫升数来表示。 (3)原理 通过用氢氧化钠标准溶液滴定淀粉乳液直至中性时耗用的该标准溶液体积。 (4)试剂 在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。 氢氧化钠标准溶液：O1molL；邻苯二甲酸氢钾：基准纯；酚酞指示剂溶液：1g酚酞溶于lOOmL的95乙醇中。 (5)仪器 锥形瓶：容量250mL；碱式滴定管：容量25mL；碱式滴定管：容量50mL；分析天平； 磁力搅拌器；恒温烘箱：温度能控制在1101；干燥器：内有有效充足的

28、干燥剂和一 个多孔金属厚板。 (6)分析步骤 氢氧化钠标准溶液的标定 a先将邻苯二甲酸氢钾基准试剂在温度为110的烘箱内干燥至恒重，并放人干燥器中 冷却。称取干燥冷却后的邻苯二甲酸氢钾O44g，精确至O0001g。放入锥形瓶，加水75mL使其溶解。 b加入酚酞指示剂溶液23滴，将锥形瓶放在磁力搅拌器上进行搅拌。用待标定的氢氧 化钠标准溶液进行滴定，直至锥形瓶中刚好出现粉红色不退去，此时读下耗用氢氧化钠标准溶 液的毫升数。 c对同一基准样品进行两次标定。 d氢氧化钠标准溶液浓度以摩尔浓度表示，为 M = mo1000/204.22V 式中：M氢氧化钠标准溶液浓度(molL)； mo称取邻苯二甲酸

29、氢钾的重量(g)； V耗用氢氧化钠标准溶液的体积(mL)。 如两次测定得到的氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度之差的绝对值不超过O0002，则将两次 测定的算术平均值取为结果。 样品的准备。样品应进行充分混合。 样品量。称取已混合好的样品10g，精确至O1g，倒人锥形瓶内，加人lOOmL蒸馏水， 振荡、混合均匀。 向锥形瓶滴入酚酞指示剂溶液23滴，放在磁力搅拌器上搅拌。 用已标定的氢氧化钠标准溶液滴定，直至锥形瓶中刚好出现粉红色不褪去，此时读下耗用 氢氧化钠标准溶液的毫升数。 测定次数。对同一样品进行两次测定。 (7)结果的表示 计算方法。酸度以lOg样品所耗用O1molL氢氧化钠标准溶液体积的毫升数表示，为 X=MV10/m0.1000 式中：X样品酸度(