053JF01 检测方法OK714.docx

1、053JF01 检测方法OK714 LCHS/ISO C-PZ-JF-01-2014C 层文件文件名称：检测方法( 第六版 )分发号：受控状态：拟制： 日期：审核： 日期：批准： 日期：2015年7月20日发布 2015年7月27日实施伊天果汁（陕西）有限公司目录第一章感观要求 41浓缩果汁感官鉴定方法 42苹果香精的感官评定方法（UNIPEKTIN） 5第二章理化指标 71可溶性固形物含量的检测方法 72总酸及氨基态氮检测方法 93透光率、色值、吸光度的检测方法 114浊度的检测方法 125浓缩果汁pH值的检测方法 136果胶、淀粉定性试验 147热稳定性的检测方法 158钠离子含量的检测方

2、法 169不溶性固形物 1910浓缩果汁中蔗糖的测定方法 20第三章分析指标 231富马酸、乳酸含量的检测方法 232棒曲霉素、羟甲基糠醛含量的检测方法 263 10种有机磷农药残留检测（GC-FPD） 294天然香精检测方法 33第四章微生物指标 371菌落总数检测方法 372大肠菌群的检测方法 403霉菌和酵母检测方法 434耐酸耐热菌检测方法 455 嗜高渗酵母菌检测方法 496抗热霉菌检测方法 518金黄色葡萄球菌检测方法 559志贺氏菌检测方法 5710沙门氏菌检测方法 6111空气微生物测定方法 63第五章其它检测方法 651化学品检测方法 651.1双氧水浓度检测 651.2硝酸

3、浓度检测 661.3盐酸 671.4氢氧化钠 691.5次氯酸钠 711.6 菌涤消毒液 JD-20 731.7 维康士JH-PAA15 751.8 OA-150消毒液 771.9 伏泰消毒液 782标准溶液配制、标定规程 802.1 NaOH的配制、标定 802.2 0.1mol/L 、0.5 mol/L 、1mol/L HCl的配制、标定 832.3 高锰酸钾标准溶液的配制、标定 852.4 硫代硫酸钠标准溶液 87附录一 891平板计数琼脂Cplate count agar ， PCA) 培养基 892磷酸盐缓冲液 893无菌生理盐水 89附录二 901月桂基硫酸盐胰蛋白胨（LST）肉汤

4、 902煌绿乳糖胆盐（BGLB）肉汤 903磷酸盐缓冲液 904无菌生理盐水 915结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA） 916 1mol/L NaOH 917 1mol/L HCl 918大肠菌群最可能数（MPN）检索表 92附录三 941 BairdParker氏培养基 942胰酪胨大豆肉汤 943磷酸盐缓冲溶液 95附录四 961志贺氏菌增菌肉汤-新生霉素（Shigella broth） 962麦康凯（MAC）琼脂 963木糖赖氨酸脱氧胆盐（XLD）琼脂 974三糖铁（TSI）琼脂 985营养琼脂斜面 986半固体琼脂 997葡萄糖铵培养基 998尿素琼脂 1009-半乳糖苷酶培养基 100

5、10氨基酸脱羧酶试验培养基 10111糖发酵管 10212西蒙氏柠檬酸盐培养基 10213粘液酸盐培养基 10314蛋白胨水、靛基质试剂 103附录五 1051缓冲蛋白胨水（BPW） 1052四硫磺酸钠煌绿（TTB）增菌液 1053亚硒酸盐胱氨酸（SC）增菌液 1064亚硫酸铋（BS）琼脂 1075 HE 琼脂（Hektoen Enteric Agar） 1076木糖赖氨酸脱氧胆盐（XLD）琼脂 109第一章感观要求1浓缩果汁感官鉴定方法1.1适用范围本标准适用于以新鲜、成熟适度的苹果（梨）为原料，经破碎、压榨、澄清、过滤、浓缩、杀菌、灌装等工序制成的可溶性固形物含量不低于60.0 Brix的

6、浓缩苹果（梨）清汁的感官指标检测。1.2感官要求项目指标色泽浓缩苹果清汁呈棕黄色或棕红色；香气及滋味将浓缩汁稀释至可溶性固形物为11.5。Brix，该果汁应具有苹果固有的香气与滋味，无异味。外观形态呈澄清透明状，无沉淀物，无悬浮物。杂质不允许有肉眼可见杂质。1.3鉴定方法1.3.1色泽、外观形态及杂质取混合均匀的浓缩汁50mL于无色透明的容器中，置于明亮处，迎光观察其色泽、外观形态及杂质。1.3.2香气及滋味在品尝之前，先用水漱口三次，取混合均匀的浓缩汁10.0 g，用水稀释到可溶性固形物为11.5Brix，充分搅匀，嗅其香气，品尝其滋味。香气及滋味：将浓缩汁稀释至可溶性固形物为11.5Bri

7、x，该果汁应具有苹果固有的滋味与香气，无异味。1.4相关文件GB/T 18963-20122苹果香精的感官评定方法（UNIPEKTIN）2.1目的使用统一的品尝评定实验，对生产、采购、销售以及必要环节的香精样品进行感官质量评定。2.2适用范围本方法适用于香精质量的感官评价。2.3过程/描述2.3.1香精品尝的整体说明至少要有两个有经验的品尝员，在安静、无气味的房间内对样品进行品尝评定。将待测的香精样品与已确定的香精对比样品（=100分）对香气浓度、香气质量、风味浓度、风味质量进行比较。除非有其它的决定，否则作为对比的苹果和梨的香精样品，一般使用上一年经过感官鉴定过的平均样品。2.3.2品尝准备

8、香气的品尝：5份体积的香精与95份体积的经过滤的饱和食盐溶液，混匀。风味的品尝：1份体积的香精与99份体积的柠檬酸-蔗糖溶液，混匀。柠檬酸-蔗糖溶液：10%蔗糖加0.25%柠檬酸，用纯水溶解。特别说明：1）食盐溶液可以预先制备（室温存放）。柠檬酸-蔗糖溶液通常是在每次试验前现用现配。2）每次品尝前，迅速将各种香精的25 mL“品香溶液”（盐溶液）和50 mL的“品味溶液”（柠檬酸-蔗糖溶液）分别倒入100mL的玻璃品尝杯中，用玻璃盖好。3）待评定的每一杯香精，都要编号 (1， 2， 3)，只有做试验准备的人才知道每个样品的真实特性。用于对比的香精单独编号(如： AA-UP).4）品尝杯在品尝员

9、前面如下摆放： 用于风味鉴定： AA-UP 1 2 3 4 用于香气鉴定： AA-UP 1 2 3 42.3.3品尝首先，对同一系列的所有样品(如所有的苹果香精)进行香气鉴定，然后再进行风味鉴定。待鉴定的香精通常与所给出的参比香精进行对比，其对比差别（正面的或负面的）以评分的形式对相应的标准（浓度和质量）进行打分。由每个品尝员给出评定分数。2.3.4评定每个品尝员的打分，由试验负责人收集，并记录。最后由品尝鉴定小组对每个香精样品进行讨论，并得出结论。大家集体讨论决定香精的香气和风味，并由试验负责人记录在表格上。负责人计算品尝分数。打分要乘以表中给出的系数，然后相加得出“合计”。2.4相关文件U

10、NIPEKTIN苹果香精的感官评定方法第二章理化指标1可溶性固形物含量的检测方法1.1适用范围本标准适用于果汁生产中原料果、香精、半成品、成品的可溶性固形物含量的检测。1.2试剂及仪器ATAGO-3T阿贝折射仪手持糖度计: ATAGO N-1榨汁机（检测原料果可溶性固形物时用）1.3手持糖度计检验步骤1.3.1试样准备1）用手持糖度计检测时需将试样温度保持与室温一致；2）对于成品、半成品试样的可溶性固形物含量可直接检测。3）对于原料果须将待测试样置于榨汁机中榨汁，用四层纱布过滤，弃去最初几滴，收集滤液供测试用。1.3.2测定1）手持糖度仪操作方法：打开盖板，用软布仔细擦净检测棱镜。取待测溶液数

11、滴，置于检测棱镜上，轻轻合上盖板，避免气泡产生，使溶液遍布棱镜表面。将仪器进光板对准光源或明亮处，眼睛通过目镜观察视场，转动目镜调节手轮，使视场的蓝白分界线清晰。分界线的刻度值即为可溶性固形物的含量（%），记录结果。折光棱镜盖板校准螺栓光学系统管路目镜（视度调节环）在测试前先用纯水校正糖度计，校准结束后，填写校准记录。2）数显糖度计操作方法：用药匙取试样2-3滴，滴于光棱镜中央，使试液均匀无气泡，闭合棱镜，静置5min，待试样温度维持在20，按糖度计上红色Start开始测量，读数，记录结果。在测试前需先对糖度计进行校正（注：温度不在20时，按附表1的校正值进行校正），校正方法详见实验室仪器操作

12、规程，校准结束后，填写校准记录。测试结束后，按手持糖量计操作规程和数显糖度计操作规程对所用仪器进行维护。1.4 ATAGO-3T阿贝折射仪1.4.1 仪器的开关机1)开机 先打开水浴循环装置的电源开关，待其预热5-10分钟后再打开水浴循环泵的开关；然后打开阿贝折射仪的电源开关，预热5分钟后，依次打开内置灯开关和外置灯开关，并把外置灯强度调至2档。仪器整体预热30分钟后进入检测状态。2) 关机 依次关掉外置灯、内置灯及阿贝折射仪的电源开关，然后再关掉水浴循环泵和水浴循环装置的电源开关。1.4.2 “0“刻度校准1)用吸管吸取三滴蒸馏水滴于棱镜上，除去蒸馏水中气泡，盖上盖板。待温度显示为20时，右

13、手转动调节旋钮的粗调，当明暗交界快到中点时，用微调旋钮调至明暗交界刚好在十字中点处，看刻度线是否与“0 ”重合，若与“0”重合，则证明“0”刻度校准；若没有重合，就用专用工具将其调至重合。 2)用蒸馏水清洗净棱镜，用面巾纸吸干待用。1.4.3检测1)滴样品二滴于棱镜上，确保样品覆盖棱镜表面，测试区无气泡，盖上盖板，让样品的状态稳定数秒钟。2)待温度显示为20时，调整明暗交界线在十字中点，明暗交界线清晰时（不清晰时转动色度补偿旋钮使明暗交界清晰），刻度线处示数即为读数。3)测量完毕用蒸馏水清洗干净棱镜，用面巾纸吸干代用。1.4.4 注意事项1)正确连接电源线，在插接头时避免静电及火花。若长时间不

14、使用则应关闭仪器。2)每次测量时要保证明暗交界线清晰。3)每次打开电源后，要进行零点设定。4)检测样品前后，必须将棱镜表面极其周围环境清洗干净（无水及其他杂物，用蒸馏水测试为零。）5)折射棱镜的抛光面不准用滤纸、抹布等粗糙物擦拭，而应用滤纸吸净，不能用力擦。6)仪器应置放于干燥，空气流通的室内，以免光学零件受潮后生霉。7)仪器使用完毕后必须做好清洁工作；经常保持仪器清洁，严禁油手或汗手触及光学零件，若光学表面有灰尘，可用长纤维的脱脂棉轻擦后用皮吹风吹去，若光学零件表面粘上油垢应及时用酒精、已醚混合液擦干净。8)仪器应避免强烈振动或撞击，以防止光学零件损伤及影响精度。温度固形物含量，%05101

15、52025303540455055606570应减去之校正值100.500.540.580.610.640.660.680.700.720.730.740.750.760.780.79110.460.490.530.550.580.600.620.640.650.660.670.680.690.700.71120.420.450.48.0.500.520.540.560.570.580.590.600.610.610.630.63130.370.400.420.440.460.480.490.500.510.520.530.540.540.550.55140.330.350.370.390.4

16、00.410.420.430.440.450.450.460.460.470.48150.270.290.310.330.340.340.350.360.370.370.380.390.390.400.40160.220.240.250.260.270.280.280.290.300.300.300.310.310.320.32170.170.180.190.200.210.210.210.220.220.230.230.230.230.240.24180.120.120.130.140.140.140.140.150.150.150.150.160.160.160.16190.060.060

17、.060.070.070.070.070.080.080.080.080.080.080.080.08应加入之校正值210.060.070.070.070.070.080.080.080.080.080.080.080.080.080.08220.130.130.140.140.150.150.150.150.150.160.160.160.160.160.16230.190.200.210.220.220.230.230.230.230.240.240.240.240.240.24240.260.270.280.290.300.300.310.310.310.310.310.320.320.

18、320.32250.330.350.360.370.380.380.390.400.400.400.400.400.400.400.40260.400.420.430.440.450.460.470.480.480.480.480.480.480.480.48270.480.500.520.530.540.550.550.560.560.560.560.560.560.560.56280.560.570.600.610.620.630.630.640.640.640.640.640.640.640.64290.640.660.680.690.710.720.720.730.730.730.73

19、0.730.730.730.73300.720.740.770.780.790.800.800.810.810.810.810.810.810.810.811.5相关文件GB/T 12143附表1：2总酸及氨基态氮检测方法2.1适用范围、原理1）本标准适用于果汁生产中半成品、成品的总酸及氨基态氮的检测。2）根据酸碱中和原理，用碱液滴定试样中的酸，根据电位的“突跃”判断滴定终点。按碱液的消耗量计算样品中总酸的含量。3）氨基酸是两性物质。在接近中性的水溶液中，全部解离为双极离子。当甲醛溶液加入后，与中性的氨基酸中和的非解离型氨基反应，生成单程甲基和二程甲基诱导体，此反应完全定量进行。此时放出氢离子

20、可用标准碱液滴定，根据碱液的消耗量，计算出氨基态氮的含量。2.2试剂及仪器自动滴定仪：瑞士万通877，精密pH计；分析天平：JA2100；pH缓冲溶液：pH4.01、pH 6.86、pH 9.18（配制方法见使用说明书）；0.1mol/L氢氧化钠标准溶液：配制方法详见第五章3.10.1mol/L NaOH的配制、标定；中性甲醛：用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液调pH值至8.20（现用现调）；烧杯：100mL玻璃烧杯。2.3检验步骤2.3.1仪器校正将使用的天平等调整至最佳状态，pH电极经过标准缓冲液校准，校准方法参见实验室仪器操作规程。2.3.2试样制备1）浓缩果汁试样：称取试样23g，精确

21、至0.01g，于100mL玻璃烧杯中，加水量以淹没电极的磨砂头为准，放入搅拌子，将烧杯放于搅拌器上，调整烧杯位置，保证搅拌子不跳起打到烧杯壁和电极；2）原汁试样：称取试样1516g，精确至0.01g，于100mL玻璃烧杯中，加水量以淹没电极的磨砂头为准，放入搅拌子，将烧杯放于搅拌器上，调整烧杯位置，保证搅拌子不跳起打到烧杯壁和电极。2.3.3自动检测1）在主界面MenuMethodOk选择方法（ACID）OkStart将清洗过的电极和滴定头放入待测溶液OK输入样品的量BackStart开始测定，结束后记录结果。2）在上述的滴定溶液中加入10mL中性甲醛溶液，均匀搅拌，在主界面MenuMetho

22、dOk选择方法（AN）OkStart将清洗过的电极和滴定头放入待测溶液OK输入样品的量BackStart开始测定，结束后记录结果。注：检测前将所有的样品放至室温。2.3.4手动检测1）总酸的滴定：用0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至PH=8.20（以磷酸计是PH=8.8），稳定30秒，记录消耗的标准氢氧化钠溶液体积V1（毫升），按公式（1）计算酸度。氨基态氮的滴定：在上述的滴定溶液中加入10毫升中性甲醛溶液，均匀搅拌，再次用0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定到PH=8.20，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的总体积V2（毫升），按公式（2）计算氨基态氮含量。2）计算式中：C：NaOH标准滴定溶

23、液的浓度，mol/L；V1：试样消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL；W：试样重量，g；K1：酸的换算系数，苹果酸0.067，柠檬酸0.064，柠檬酸（含1分子结晶水）0.070，醋酸0.060，酒石酸0.075，乳酸0.090 式中：C：NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L；V2：表示消耗 NaOH 的总体积，mL；V1：表示滴酸过程中消耗NaOH溶液的体积，mL；14：1mL 1mol/L NaOH标准滴定溶液相当于氮的毫克数；W：称样量，g；2.4允许差总酸：同一样品的两次测定结果的绝对偏差不得超过0.02。氨基态氮：同一样品的两次测定结果的相对偏差不得超过5%。总酸、氨基态氮同一样品

24、以两次测定结果的算术平均值作为结果，精确到小数点后第二位。2.5相关文件GB/T 12456GB/T 121433透光率、色值、吸光度的检测方法3.1适用范围本标准适用于果汁生产中香精、半成品、成品的透光率、色值、吸光度的检测。3.2试剂与仪器手持糖度计：日本ATAGO N-1；分光光度计：VIS-723N；比色皿：1cm光程的玻璃或石英比色皿；烧杯：100mL塑料烧杯。3.3检验步骤3.3.1试样准备1）将试样用纯水稀释至11.5Brix或客户要求的可溶性固形物含量条件下；2）香精、半成品试样如果可溶性固形物含量低于11.5Brix时可直接进行测定。3.3.2测定1）仪器校准：校准方法参见实

25、验室仪器操作规程；2）用制备好的待测试样润洗比色皿23次，然后将待测试样倒入1cm比色皿中，以纯水做参比，进行测量；3）在420nm波长下读取试样的吸光度，然后分别在波长440nm、625nm下读取试样的透光率（波长440nm下的透光率俗称色值），或根据客户要求的条件进行检测；4）测量结束后，清洗试样用比色皿，并将洗净的比色皿放回对应的比色槽中。3.4注意事项1）比色皿在盛装样品前，用所盛装样品润洗比色皿，测量结束后用纯水清洗比色皿，后放回对应比色槽中。若比色皿内有颜色挂壁，可用无水乙醇浸泡清洗；2）样品顺着皿壁倒入比色皿，至比色皿的2/3处，避免样品溢出，试样中确保无气泡；3）校准后的比色皿

26、在比色槽中的位置不能更换，比色皿外壁不能擦拭，如果位置发生编号或擦拭了外壁，需要对比色皿重新进行校准。3.5相关文件GB/T 189634浊度的检测方法4.1适用范围本标准适用于果汁生产中的水、香精、半成品、成品的浊度的检测。4.2试剂和仪器仪器：浊度仪HACH 2100；烧杯：100mL塑料烧杯；浊度管4.3检测步骤4.3.1试样制备1）水样、香精直接测试；2）半成品试样：如果可溶性固形物含量高于11.5Brix时，用纯水稀释至可溶性固形物含量为11.5Brix后测试，如果可溶性固形物含量低于11.5Brix时可直接测试；3）成品试样用纯水稀释至可溶性固形物含量为11.5Brix后测试。4.

27、3.2测定1）浊度计在使用前，需用标准溶液标定仪器，以达到该仪器的测量精度。仪器的校准参见实验室仪器操作规程；2）样品测试，将试样溶液缓慢倒入浊度管至刻线，需确保试样中无气泡，操作仪器，待数值稳定后，记录读数。4.4相关文件GB/T 18963美国库克实验室浊度检测方法5浓缩果汁pH值的检测方法5.1适用范围本标准适用于生产用水、香精、果汁生产中半成品、成品的pH值的检测。5.2试剂及仪器酸度计：ORION 3STAR，带有pH参比复合电极；pH缓冲溶液：pH4.00；6.86；9.18（配制方法见使用说明书）；烧杯：100mL塑料烧杯。5.3检验步骤5.3.1仪器校正仪器的校准参见实验室仪器

28、操作规程中pH计的校准方法；5.3.2试样制备1）生产用水、香精样品直接进行测试。2）果汁生产中半成品试样：如果可溶性固形物含量高于11.5Brix时，用水稀释至可溶性固形物为11.5Brix后进行测试。如果可溶性固形物含量低于11.5Brix时直接测试。3）成品浓汁pH：试样直接进行pH的测定；清汁pH：将浓汁用纯水稀释到可溶性固形物含量为11.5Brix下进行测试，或按客户要求进行稀释测定。5.3.3检测1）将复合电极放入处理好的试样中，待读数稳定后读取pH值，精确至小数点后第二位，记录结果。2）测试结束后，用纯水冲洗pH复合电极，后浸泡于3mol/L的氯化钾溶液中。注：检测前将所有的样品放至室温。5.4相关文件美国库克实验室pH值的检测方法中国国家标准GB 9724 PH值的测定方法的规定6果胶、淀粉定性试验6.1方法原理淀粉遇碘变蓝的特性；果汁中的果胶物质在酸化乙醇作用下形成絮状物。6.2适用范围适用于果汁中淀粉、果胶的定性检测。6.3淀粉试验6.3.1试剂碘标准溶液c(1/2I2)=0.005mol/L：称取