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1、聚酯合成第二章微型聚酯合成反应装置的设计制造21序言根据PET的合成原理，PET的合成制备方法分为DMT法(酯交换法)和PTA法(直接酸法)，这两种方法各自有自己的优缺点。在上世纪90年代以前， 由于针对苯二甲酸(PTA)的生产困难，对苯二甲酸(TA)难以纯化达到聚合级的要求，PET的合成不得不先经过一个中间体一对苯二甲酸甲酯(DMT)， 即先用TA与甲醇发生酯化生成DMT，然后通过精馏纯化DMT达到聚合级， 再用高纯度的DMT与乙二醇(EG)发生酯交换，生成对苯二甲酸双一B羟乙酯(BHET)，最后由BHET作为合成单体在催化剂作用下真空缩聚成PET。DMT法的优点是不涉及到高压，反应在常压和

2、真空条件下进行，对反应设备没有特殊要求；其次是可以间歇生产，可以任意控制、停留在任何一步，操作相对简单。但是DMT法也存在很多问题，在酯交换反应过程中会蒸出大量的甲醇，甲醇在反应过程中只起一个中间转换作用，反应过程中损耗比较大， 增加了额外的原料成本；另外甲醇的沸点较低，甲醇蒸汽极易燃烧，反应设备必需防爆，会增加设备投资和产生安全隐患；其次是该工艺设备比较固定，若用其它多元醇或二元酸进行改性，就难以进行；因该工艺是分步进行，能耗比较大，等等。因此由于经济和安全方面的原因，这种方法在实际工业生产中已逐渐被淘汰。目前工业上基本都采用PTA法，自上世纪90年代美国Amoco公司开创用甲苯深度催化氧化

3、直接制取PTA，而大幅度降低了PTA的成本，使PTA法生产PET的工艺得到迅速发展。由于该法的诸多优势，已逐渐发展成PET生产的通用方法，几乎完全取代了DMT法。PTA法就是用针对苯二甲酸(PTA) 与乙二醇在一定压力下直接酯化生成BHET，然后在催化剂作用下真空缩聚生成PET。PTA法省却了甲酯化和酯交换两步反应，大大地节省了能耗，降低了安全风险；但是，PTA直接酯化必需在一定压力下进行，对设备的要求就高一些，虽然反应压力并不高，但必需是耐压设备；PTA法的另一优势是可以在直接酯化时加入各种多元醇或多元酸，很方便地生产各种改性PET；同时PTA法生产效率高，可以连续化和实现大规模生产，还可以

4、实现全程自动化控制。因此目前工业上基本都采用PTA法生产PET。由于PET的工业生产基本都采用PTA法，对聚酯的改性研究也应相应地采用酸法合成法。而酸法合成聚酯都需多釜分步进行，整个聚酯合成反应过程至少包括打浆、酯化(酯交换)反应、预缩聚、终缩聚四个反应单元，涉及到常压、高温高压、低真空、高真空高粘度等几类反应条件和反应介质的传质和传热，工业生产时可以采用多个不同类型的反应设备串连的方式，分段控制，很好地解决这种复杂工艺。但在实验室就难以实现，在实验室要实现小规模地用PTA法制备PET就十分困难，因此实验室研究PET基本都采用DMT法。DMT法和PTA法制备的PET还是存在很大的差异，许多反应

5、用PTA可以实现，用DMT法就难以实现，而作为工业生产的前期探索，即实验室研究应该直接模拟工业生产，得到类似工业生产线生产的实验室小试研究成果，一旦研究成功就可以直接放大，实现产业化。这就要求有一套简易、完整、微型的通用聚酯合成设备，能模拟工业化的PET生产方式，至少在合成原理和反应步骤上应该是一致的，否则即使研究成功也没有多大的实用价值。目前市面上都没有这种微型、通用的PTA法聚酯合成设备出售，使我们设计的PET改性研究方案难以实现，为了克服这一困难，同时也为在实验室完成酸法PET合成的研究开辟新的途径，我们不得不根据需要自行设计制造一种微型聚酯合成反应装置，实现聚酯合成反应过程中的打浆、酯

6、化(酯交换)反应、预缩聚、终缩聚四个步骤都在同一反应釜中进行，而且该装置结构要简单、紧凑、微型轻巧、体积小、可以做几十克样品的合成。22设计原理221合成PET的工艺流程图21是PTA法合成PET的基本(标准)流程图。由于PTA固体颗粒容易沉积在反应容器底部，合成反应加入的催化剂量很少，乙二醇粘度又较大等原因，为了使反应物混和均匀，一般都需要一个打浆罐。打浆罐的作用就是在反应前将合成PET的物料混和均匀，形成浆料，便于输送。一般来说打浆可以在常温下进行，对打浆罐没有特殊的要求，只需要能易于清洁、便于搅拌，搅拌功率要大，PTA固体颗粒的沉积可能会使开始时搅拌阻力比较大。各种改性剂可以在打浆罐中和

7、PTA、EG等一起加入。图21合成PET的基本工艺流程Fig21 Technologic flow chart of PET manufacture 搅拌均匀后的反应物料(浆料)便可以输送到酯化釜中。酯化釜的反应条件一般为230260，压力为23 kgfcm2(约23 arm)左右。因此对酯化釜就有一定的要求，首先是温度，反应需要加热，且温度比较高，还要能准确控制；其次是压力，反应在0.2O.3 MPa的压力下进行，酯化釜必需耐压，在反应过程中由于水的生成，釜内的压力会不断上升，所以釜体还要有压力调节装置；第三是搅拌，由于反应过程中PTA是溶解于EG中才发生酯化，PTA在EG中的溶解度较低，因

8、此PTA是边溶解边反应，在酯化完成前实际是一个多相体系，搅拌必需充分。反应是一个可逆反应，反应过程中不停地生成水，必需不断地将水排出才能使反应进行完全，而水和反应物EG是互溶的，能形成恒沸共沸物，要将水排出首先要将水和EG分离开，所以在釜上应有分馏装置。酯化完成后，BHET的熔点也比较高，也必需保持较高温度，BHET才能保持液体状态，利于物料流动。液态的BHET流入预缩聚釜，缩聚初始阶段是在240-270，低真空条件下进行，随着反应的进行真空度逐渐提高，预缩聚釜就要求能耐负压，真空度可以调节。空气的进入可能导致物料氧化，因而要求预缩聚釜的密闭性要好。BHET缩聚放热比较低，开始时还需加热，而且

9、需维持一定的温度，预缩聚釜也要有加热和控温装置。对于搅拌，更要求搅拌充分，而且随反应的进行，体系的粘度会逐渐增加，搅拌的功率也要求比较高。由于应过程中会释放出EG，释放的EG会从真空通道流出，为了不使气态的EG进入真空系统，在通道内应设置EG冷却装置。随着缩聚反应的进行，PET的分子量会越来越大，体系的粘度也越来越高。为了达到所需的分子量要求，必须不停地排出反应生成的EG，但由于粘度升高，EG会包覆在PET熔体中，释放困难。为了排出EG，只有进步升高温度或提高真空度，而温度过高(大于290)时，PET的降解会加剧，大于300 后会剧烈降解，难以得到高分子量的PET,j同时由于机械泵的极限限制，

10、不可能得到非常高的真空度，又由于反应过程中不断排出EG，不能使用扩散泵。因此为了提高PET的聚合度，只有同时升高温度、提高真空度、增加熔体挥发面积等途径一起完成。2.2.2设备要求及解决方案根据以上工艺流程和实际需要，对设备要求提出了一些解决方案。要完成以上工艺的PET合成的全部过程，该设备必需包括反应釜釜体、加热系统、搅拌系统、真空发生系统、冷凝回流分离器、冷却管路、控制测试系统等部件组成。2.2.2.1反应釜釜体虽然工业上PET合成至少需要4种反应容器，大型反应设备不能同时耐正压和负压，但小型设备可以通用，对小型设备可以通过改进密封结构而做到同时耐正压和负压，因此可以将酯化釜和预缩聚釜合并

11、成一个。为了节省空间和流程，而且在小型设备中加料量比较少，PTA的沉积现象并不严重，易于充分搅拌，也容易搅拌均匀，可以将打浆步骤放在酯化釜中进行，省却打浆罐。对于预缩聚釜和终缩聚实际上是相同的反应方式，只是反应程度的差异， 因此可以通过调节反应程度(真空度、温度、搅拌强度)来实现，可以在釜体上添加一条通路实现不同的反应条件，而将两个过程合并，即用一个釜完成预缩聚釜和终缩聚两个反应单元。根据以上的调整、组合，可以在微型装置中将打浆、酯化、预缩聚、终缩聚合并到一个釜中进行。考虑到设备(反应釜)既要耐正压又要耐负压，同时又要易于传热，因此对釜的形式应选用钢质压力釜，最好是不锈钢高压釜。为耐PTA酸性

12、腐蚀，又考虑到超低碳含钼镍铬钢(如Cr18NiEM03Ti等)中钼对酯化反应的不利影响， 材质应选用Cr18Ni9Ti的不锈钢为宜；同时，为避免釜内表面的物料结垢，需进行表面抛光加工。由于设备的耐压要求，因要同时耐正压和耐负压，开始釜内是正压，反应完后即抽真空变为负压，对釜体的密封处应采用双向密封，密封垫应用不易变形的金属密封材料；釜壁、连接处、连接管路应作加厚处理。另外从酯化转换到缩聚反应过程，是由高压经常压，快速地过渡低真空， 然后升高到高真空过程，为防止冲料和抽空气体时夹带物料，釜体应有足够的分高空间，但反应釜又不能做得太大，因此可以增大出气管径和初始缩聚时通过分离柱来增大釜体容积。2.

13、2.2.2加热系统由于PET合成时对温度控制比较严格，特别是缩聚阶段，单体(BHET)的缩聚反应是在高温(275285)和真空下进行，反应热仅8kJmol，开始段需对物料加热，缩聚过程中体系又会放热，为了维持温度平衡工业上一般都采用导热油循环加热的方式，即在体系外单独建立一个供热系统，提供恒温的导热油循环，始终维持反应器的恒定温度。图22釜体加热和保温结构Fig22 Configuration ofheating and attemperator在实验室用的微型设备中，不可能另外再加供热系统，比较实际的仍然是采用电阻丝加热方式，但由于反应温度比较高(280290)，必须保温良好。保温良好后又带

14、来散热困难的问题，在缩聚过程中体系会放热，虽然量比较小， 但也可能导致釜内温度过高，出现过热降解现象，相对来说保温更重要，因此在加热时可采用反馈式加热方式(即实行分段加热，在加热控制系统中添加一个变压元件和程控电路，当温度即将到达预设值时，在不同温度段用不同的电压电功率加热，让外加热系统逐渐靠近预设值)。2.2.2.3搅拌密封系统对PET合成来说，搅拌非常重要。在打浆和酯化阶段，反应体系是非均相体系，特别是酯化阶段一直是固一液一气三相共存，搅拌充分与否直接关系到反应能否正常进行；在缩聚阶段，体系粘度逐渐升高，特别是缩聚反应后期， 体系粘度很高，搅拌阻力会比打浆时高几十倍，为加速缩聚过程生成的E

15、G气体及时从熔体中逸出表面，使平衡向有利于缩聚反应方向进行，需要尽量大的散发面，所以这种搅拌必须用机械式搅拌。工业上都采用适应于高粘度熔体径轴两向流动的特种搅拌结构；在大直径的锚式加螺旋片的搅拌器中，叶片与轴间平面有一翻转夹角，并采用便于安装检修的可拆连接。为防止高粘物料结壁导致降解，搅拌与釜体间距尽量小，无搅拌死区，以使高粘物料表面不断更新；且为了适应缩聚过程各阶段物料粘度变化和防止反应后期高粘熔体搅拌摩擦发效使高聚物降解，通常选用双速或变速可调搅拌器，在高真空阶段后期转入低速搅拌。以及后来发展起来的圆盘式和鼠笼式搅拌搅拌器，和无传动的轴盘一环一笼式反应器等。实验室微型反应装置也不可能使用盘

16、式或笼式搅拌，相比之下锚式搅拌更好一些。同时由于实验室研究更换配方频繁，经常要清理釜体做另外的配方， 必须将前一种物料彻底清理干净，为了利于清洁，也不能选用盘式或笼式搅拌， 只能选光滑、结构简单的锚式搅拌，如图2.2所示。PET合成中由于物料粘度大，必须选择大功率的机械搅拌。而PET合成又涉及到高压和真空，特别是缩聚后期的高真空，机械搅拌的密封又成了一个棘手的问题。工业上为保证釜内高真空，搅拌都采用双端面机械轴封方式，而且高压和高真空分别处理。在微型装置中又必须将两种方式合并在一起，因此设计了密闭式的永磁搅拌密封结构，如图23所示。图23永磁搅拌的密封结构Fig.2.3 Airproofmac

17、hinery of invariable magnetism stirrer在这种密封式永磁搅拌结构中，使用了两块具有强磁场率的永磁铁(图23 中的19、20)，磁铁20固定在转动匣22中，通过皮带传动而转动；磁铁19安装在钢套18中，通过钢套18将釜体内外隔开，钢套18通过内空螺冒29固定在釜盖2上。磁铁19与20之间又强的磁力，“釜体”外的磁铁20转动时就带动“釜体”内的磁铁19一起转动，搅拌杆16、17通过硬连接(卡口)与永磁铁19连在一起，磁铁19的转动就带动搅拌杆转动。这样就起到了隔离密封的作用，同时由于磁铁19与20之间是通过磁场“连接”，具有很大的缓冲作用， 即使搅拌杆被卡住，也

18、不会烧毁动力电机。由于釜体工作温度较高，为了防止永磁铁19、20受热后消磁，在釜盖和磁铁之间安装一个冷却水套32，水套内通循环冷却水，可以有效地保护永磁铁。2.2.2.4真空发生系统PET合成的缩聚阶段需在真空条件下进行，且在不同阶段对真空度有不同的要求。从酯化转到预缩聚时，为了防止溅料和抽空气体时夹带物料堵塞管路， 开始时抽速要慢，逐渐由常压过渡到真空状态，这时会带出大量的水和EG， 这个阶段用水泵或喷射泵就可以了。随着缩聚反应的进行，体系粘度逐渐增大， 抽真空时只会带出少量的EG，真空度也要求越来越高，水泵已不能满足要求， 特别是到了反应后期，为了得到一定分子量的PET，真空度必须小于10

19、0 Pa， 这个真空度几乎接近机械油泵的极限值。因此为了获得PET合成所需的真空度，必须使用机械油泵。在抽真空过程中，抽出气体会夹带大量的水和乙二醇，如果真空管路直接与油泵连接必然会将大量的水和EG带入到泵体内，这样很快就会使泵体内的泵油乳化失效。为了延长泵油的寿命，和降低成本，需防止水和EG进入泵体内，即在泵和釜体之间加干燥系统。若在通路中加装干燥、冷凝部件又会增加漏气的可能和增加抽气阻力。为了很好的解决这一矛盾，于是采用了分别处理水和EG的措施。在真空通路中加装一个冷却缓冲罐(如图24)，用于冷却抽出的EG，同时该罐体还可以做缓冲和调节釜体真空度的作用。当开动大功率抽气泵时，真空泵先抽缓冲

20、罐然后再接入釜体，抽出的EG可以在缓冲罐中冷却下来，不进入真空泵中。图中C连接真空泵，A、B分别由通路一、二连接釜体。D为下口阀，用来放出冷却凝结的水和EG。釜体内的水在抽真空时，一部分随EG 在缓冲罐中冷凝下来，存贮在缓冲罐中，还有一部分无法冷凝下来的就通过真空管路进入到真空泵中。为了去除这部分进入到泵体中的水，选用了一种新式的真空泵(成都南光机械有限公司生产的2XZ一213型直联式真空泵)，这种泵的电机和泵体完全浸入在真空泵油中，泵在工作时油温达到90以上， 泵上装有安全阀和气镇阀，进入到釜内的水分会在高温油的加热下汽化，自动由气镇阀一排出泵外。图24缓冲罐结构Fig2A Framewor

21、k ofbuffer2.2.2.5冷凝回流分离器 在酯化阶段，PTA和EG在高温、高压下发生酯化反应生成BHET，同时产生大量的水，为了使反应能正常地向正方向进行，就必须不停并及时地排出生成的水，但是又必须保持釜内的压力。由于生成的水与EG会形成互溶体系， 不易分离，而反应过程只需排出水，不能带出EG，因此必须采取分馏的方式先将水和EG分开再排出。为此设计了在釜项安装一个分离、排水的通路一(冷凝回流分离器)，用来分离、冷凝、排出酯化时产生的水，其结构如图25。图25冷凝回流分离通路Fig.2.5 Condensator and reiluenee equipment该部件由A通过“Y”型分支管

22、与釜体相连，由大球阀B控制通路的关闭。通路中设一垂直的填料分馏柱C，里面填充瓷环，用于冷凝汽化的乙二醇、分离酯化反应产生的水，在此分离柱中EG被冷却回流到釜中。水蒸汽继续向上通过弯管进入到夹套水冷凝管E中，冷却下来；夹套水冷凝管与分离柱成小于900夹角，冷凝下来的水就沉积在冷凝管中形成“液封”，以保证釜内压力。在弯管处设一温度探测孔，安装一个温度计，测定水蒸汽温度，由此处温度变化来检测釜内酯化反应的进程。图26针式微调阀Fig26 Needle valve 冷凝管末端设有两个阀门，一个阀门H与真空系统相连；另一个阀门为针式微调阀，用于控制冷凝水的流出速度和调节釜内压力。针式微调阀的结构如图26

23、，冷凝下来的水在冷凝管E中形成“液封”，保持釜内压力，针式微调阀通过旋转手轮F，退出密封针C，在密封断面B处形成一个很小的空隙，水从断面处馏出，进入导流管G。水流出速度的大小由密封针的松紧程度控制，流出的水收集起来，经准确计量，可以估算酯化反应的进行程度。预缩聚初始阶段，对体系的真空度要求不高，同时为了防止溅料，可以通过通路一抽真空。在此设计了一个“Y”型分支管，从釜盖出来后分为通路一和通路二(见图27)。通路一用于酯化和预缩聚阶段，酯化阶段要排出反应产生的水，体系处于正压，由分离柱顶温度变化和流出水的量来指示反应进程。预缩聚反应过程真空度要求不高，从通路一抽真空。圈2.7“Y”形分支管Fig

24、.2.7 Embranchment tube“Y”shape通路二是通过“Y”型管直接与一横向冷凝管相连，该冷凝管具有一定倾斜度，便于排出反应釜内的低分子物质。冷凝管再与真空系统相连。该通路路径短，连接阀门少，密闭性较通路一好。在缩聚反应后期体系粘度很大，采用通路二更利于排出低分子物质，达到高真空度。2.2.2.6出料装置由于PET成品的熔点很高(达260)，熔体冷却后强度大，粘接力强， 收缩强度大，熔体一旦冷却凝固，出料会非常困难，严重时还会导致设备损坏， 因此必须趁热出料、铸片或造粒。由于该釜中要同时用于高温、高压和高真空，对出料口的密封处理就十分重要，为此设计了一种丁字型堵针密封结构如图

25、28所示。在聚合釜釜底做一个钢质的导流管E，使其与釜体整体连接，以保持导流管的温度与釜体一致。导流管内壁打磨光滑，管内插入一根丁字型堵针A，堵针的上端与釜底齐平， 外表面光洁度要高，即使堵针与导流管内壁做紧密配合。在堵针与导流管端间安装一个金属密封垫B，导流管外壁为外螺纹，外套一个紧固螺冒C。图2.8丁字型堵针密封结构(出料结构)Fig.2.8 Hermetical fabric ofT shape needle酯化阶段釜内处于高压时，该处由紧固螺冒C将堵针A紧固在导流管上， 外加密封垫B的作用，保证高压密封。堵针顶端与釜底齐平，确保釜内物料不会在导流管内沉积。当处于缩聚阶段时，釜内为真空状态

26、，堵针与导流管紧密接触起到密封作用，堵针下端为丁字型使堵针在真空状态不会陷入釜体内。出料时，打开紧固螺冒C，解除釜内真空后，在重力作用下堵针会自动脱出，物料就由导流管缓缓流出，流出速度可以由釜内压力控制。2.2.2.7控制测试系统2.2.2.7.1压力酯化反应时釜内处于高压状态，准确知道釜内的压力情况对操作人员和设备的安全、了解反应状态都非常重要。为此在釜体上设计了一个过压保护安全阀，通过独立的管路与釜体相连，一旦釜内压力超过某一安全值，阀片会被自动冲开，釜内压力立即降低；为了防止该管路堵塞，将该管路接口设置在釜盖上，另外在管路上还加装一个截至阀，缩聚时(釜体处于真空状态时)关闭， 以保护(正

27、压)安全阀能正常工作。设置、安装一个能同时显示正、负压力的气压计，也通过独立的管路与釜体相连，通过压力表的显示可以实时知道釜内的压力状态。另外在釜盖上安装两个气路通道，当釜内需要正压压力或釜内压力过低时，可以通过进气通道向釜内补加氮气(由外加氮气瓶提供)；当釜内压力过大时又可以通过出气通道释放出部分气体，调整釜内压力。2.2.2.7.2真空度在缩聚初始阶段，需要的真空度不高，只要一定的负压就行，但真空泵的功率是恒定的，不可能调节抽气功率，于是在抽气管路上设置一个气路调节阀来调节进气量的大小，开始时进气量大，对釜体抽气率就低；逐渐关闭调节阀， 对釜内的抽气功率就越来越大，完全关闭时就可获得最大功

28、率的抽气量，从而获得最大的真空度。低真空阶段，真空度的检测由安装在釜盖上的正负压力计测得。进入较高真空状态后，体系的真空度由抽气通路中安装的复合真空计测得。该真空计使用成都仪器厂生产的“成仪”牌电阻(皮拉尼)真空计，它使用热规管金属探头测试，避免了使用水银真空计的麻烦，而且准确度高、操作简便、环境适应能力强。2.2.2.7.3温度该设备使用电阻丝加热方式，由于整个仪器加热功率不大，可以使用220V 工作电源加热，为了准确知道反应釜的温度状况，在釜内、外设置多个热电偶温度计，准确测定各处的温度状况。加热时可采用反馈式加热方式(即实行分段加热，在加热控制系统中添加一个变压元件和程控电路，当温度即将

29、到达预设值时，在不同温度段用不同的电压电功率加热，让外加热系统逐渐靠近预设值)。温度的控制由综合控制器来完成，控制可以设置手动和自动两种模式，根据需要来选择。PET合成基本上都是一个逐渐升温过程，一般不会有爆聚、突然升温的现象，因此在该系统没有设置降温、散热装置。只要认真控制每一步反应过程，完全可以达到精确控制反应进程。2.2.2.7.4搅拌釜内物料搅拌动力由外加单相调速电机提供，电机转动通过皮带传动到永磁铁上，带动永磁铁转动，永磁铁A的转动再带动永磁铁B转动，永磁铁A、B是非接触式的。永磁铁B与搅拌杆刚性连接，搅拌杆传动到锚式搅拌头上， 锚式搅拌头才与物料接触。电机与永磁铁之间通过“柔性”皮

30、带连接，永磁铁A、B之间的非接触式连接，保证了物料粘度过大时，若电功率不足时电机会自动打滑，不会因过热而烧毁。搅拌速度由控制器控制调速电机的转速来确定，同时在搅拌轴外安装一个测速装置，可以准确测定搅拌轴的转速。另外搅拌电流(功率)的大小也是可以准确测定的，在恒定转速下，通过测定搅拌电机电流(功率)的大小就可以估算釜内物料粘度的变化情况。2.3设备设计图整个反应装置的结构全图示意图见图2.9，各处地细部结构分别见图2.10、图2.11、图2.12等。本设备的基本设计是容积为1000 ml，有效使用容积为300500 ml的微型装置，其尺寸见细部结构图所示。按此设计图可以逐级放大，通过等比例放大可

31、以做到设计容积为300 m120，000 ml的小型合成反应装置。图29装置全图Fig29 The whole shape ofreactor图例：22、冷凝液出口A、B大球阀(耐高温、高压、气密性高) C、E、F截止阔(耐压、气密性好) D、H、I针密封微调阀G 紧固外螺冒图210釜盖俯视全图Fig210 Planform ofkettle cover图例：1、压力表通路(带安全阀) 2、温度测试孔3、微调密封针4、进出气通路5、搅拌轴6、气流通路7、釜盖紧固螺钉8、加料口H、针密封微调阀图21l釜体细部结构及尺寸Fig.2.11 Dimension aad exact stucture o

32、f kettle body24技术要求和技术特征241技术要求l、本设备参照GBl50 98钢制压力容器和中华人民共和国劳动部颁发的压力容器安全技术监察规程的有关规定制造、试验和验收。2、设备每个部件在组装前都必须按实际设计图样和技术要求检验，合格后才能进行组装、装配。3、设备组装前要求釜体及外壳安装在垂直度不大于相应高度11000，釜体中心线与支柱中心线间距偏差不大于2 mm。4、设备安装好后，对釜体需分别进行水压试验和气密性试验。水压实验压力为75 MPa，加入水后关闭所有通道阀门，启动加热系统，使釜内压力逐渐升高到7.58.0MPa，恒温2小时后，记下釜内压力，再保持lO小时，压力损失小于0.01 MPa为合格。釜体气密性试验，压力为6 MPa，通入氮气(或加热水蒸汽)，保持10小时，压力损失小于0.01 MPa为合格。图212分离柱细部结构及尺寸F