IWTO1200激光扫描纤维直径分析仪测定平均纤维直径及纤维直径分布的方法.docx

1、IWTO1200激光扫描纤维直径分析仪测定平均纤维直径及纤维直径分布的方法IWTO-12-00 激光扫描纤维直径分析仪测定平均纤维直径及纤维直径分布的方法（被 IWTO 技术委员会采纳，伊斯坦布尔， 1993.5 月。历次修改： 1995 年 6月， 1996年 11月， 1997年 11月， 1998年 6月， 1998年 12月，1999 年 11月。 2004年 4月修订后，于克莱斯特切奇再版。进一步的修订于 Nice获得批准，2001年5月再版时附有2000年11月给出的结论）。0 历史简述 纤维直径分析仪的咨询世已有几年，且用 CSIRO 羊毛技术部门所提供 的、差不多过显微投影仪校

2、准过的 2 种毛条进行过校准（但此次校准所使 用的 2 种毛条被认为是不符合 IWTO 标准的）。明显显微投影仪检测的毛条 数据，仅适用于某个特定的实验室。只有符合国际标准的毛条才能够对纤 维直径分析仪进行校准，因为这些毛条数据是通过专门多实验室验证的。 目前，一种候选标准品，正争取通过国际羊毛实验室的鉴定。1.前言 纤维直径分析仪是用来快速测量羊毛纤维平均直径分布的仪器。最近 发觉该仪器对检测羊绒和马海毛也是有效的。 纤维细度分布分析仪 （FFDA）的原型机是由 Lynchhe 和 Michie 为 CSIRO 羊毛技术部门设计的。 FFDA 的操作软件是由Lrvine与Lunney设计。商

3、品化产品的型号是 FDA200，改 进型及商品化产品确实是现在的 Sirolan-Laserscan。其原型机FFDAS与商品化生产的FDA200的最大区不是测量池形状不 同。关于测量样品的平均直径而言，用于 FDA200 的测量池是一种改进。与纤维投影仪一样，纤维直径分析仪也配有不同直径级不的计数装置。 然而，因为纤维直径的测量是由光电系统自动进行的，在计数时可使专门 高和专门低的失真结果最小化。 FFDA 的操作性能已记录在文献（ 6、7、8） 中。最近一次的试验报告已向IWTO递交。（FDAS的性能详见：3个国际 羊毛实验室使用显微投影样品对其进行校准的报告）。关于IWTO,另有一 些其

4、它的实验报告也验证了该设备在测量时的性能与可供选择的校准技 术。关于激光细度仪辨论系统改进后的性能，已有循环测试的实验报告。2.目的这份讲明书给出了使用激光细度仪测量羊毛纤维平均直径及分布的步 骤。该步骤对样品的抽取与预备也进行了讲明。本讲明要与有关手册与爱 护讲明一同阅读。该步骤适用于绵羊原毛，生条，毛条的平均直径及分布 的分析。警告：1995年进行的循环测试试验表明，使用激光细度仪、OFDA (电 脑显微分析仪)与纤维投影仪不同方法进行直径测量所得的实验数据的标 准偏差之间存在系统误差。3.原理 片断毛是从原毛、生条或毛条上切下来的，并按要求洗净。片断 毛作为稀释后的悬浮物被分散到异丙醇与

5、水( 8% V )或水与某种洗涤剂的 混合溶液中。这些片断毛的悬浮液被输送并通过有一束激光的测量池，当 这些直径大约有近 500 微米分散的片断毛分不通过这束激光时，激光强度 减弱，能被检测到并通过校准表转换成微米级的直径。运算机收集各自的 测量数值并作出统计学的分析给出样品纤维直径的平均值与标准差。4.必备条件( a)( b)m 的两个平行刀刃 器)。一台纤维直径分析仪(激光扫描型) 。 一套片断毛的切割装置，配有相距 1.8mm 或 2.0m(闸刀),或者讲片断毛的长度为1.8 2.0mm (微型钻心( c)切割样品之前，原毛需按 IWTO-19 的样品预备方法进行洗涤。(毛条、洗净毛与碳

6、化羊毛不需要洗涤) 。(d) 拥有一间温控在17 C -23 C之间置放仪器的实验室。( e) 必须使用国际羊毛实验室最新的标准毛条校准仪器。标准毛条的预备与常规测试样品的预备方法相同(见附录 C)。(f) 检测时，每个样品可同意的计数至少要达到 1000根。（ h） 对所有的测量而言，都要将干燥的待测样品放置到 IWTO 标准所要求的实验室大气（见 IWTO-52 规定）条件下进行干燥吸 湿平稳。5定义5.1生条 经粗梳并松散组合的、连续的一股羊毛纤维，其杂草含量不同，其线 性密度大体上是不变的，且未经捻线。5.2羊毛的舒服指数（服装用） ：舒服指数是指直径小于或等于 30卩m的纤维数量占全

7、部被测纤维的百 分数。该数值是专门容易得到的，通过运算矩形图中百分数频率的累积值， 再从总体中减掉它，就能得出该值。5.3测试用子样10g 用微型钻芯器进行取样的水洗纤维。5.4原毛 未经水洗、溶剂脱脂、碳化或其它方法处理的，源自羊体或羊皮上的羊毛。5.5洗净毛 原毛通过洗净、碳化或溶剂脱脂的羊毛；洗净毛、洗净皮剪毛：混有 各种植物物质与碱性不溶杂质、矿物质、羊毛脂、羊毛汗与水分的手拔毛。5.6样品 散货，抽取代表性的羊毛样品。打包羊毛的抽样，按 IWTO 差不多的 实验规定进行。精梳羊毛的抽样严格按 IWTO 精梳羊毛平均直径与平均长 度试验的规定抽样。5.7梳毛子样 对梳毛或毛条样品要进行

8、切割、 剪碎时， 样品需要再次细分为每份约 1 0g 。5.8子样 随机抽取代表性样品。i）就梳毛而言，每份差不多上单独的一束。ii)对原毛而言，每份样品都应该是150g或者是它的整数倍。5.9实验样品 随机取自细度子样或梳毛子样的纤维样品碎屑，投入到检测仪器中，并要求至少有 1000根可同意的计数，才能给出一组检测数据。5.10毛条构成精纺与某些其他抽纱系统的原料的一部分，通常是由精梳过程加 工的，有以下性能：a)纤维组合相当平行，差不多上没有杂草。b)没有过短的、在所选的抽纱系统中不能加以操纵的纤维。c)在每一长度组不的整个纤维条子中，纤维质量分布相当平 均。6. 试验方法6.1抽样6.1

9、1原毛原毛样品的抽样，按最新版本 IWTO 试验规定进行。6.1.2生条或毛条抽取样品按最新版本的 IWTO 羊毛、毛条类试验方法中关于平均 直径与平均长度的有关规定进行。6.2试剂使用下列试剂：a)蒸馏水。b)适量的异丙醇。c)适量的低泡沫无离子清洁剂。6.3仪器6.3.1SIROLAN-LASERSCAN 纤维直径分析仪。纤维分析仪的组成见 附录 A 。a)输送片断毛，可任意选择使用异丙醇与水的混合溶液或者水与清洁剂混合液输送片断毛通过激光束。b)测量方法：片断毛通过激光束时降低激光束的强度，然后 转换成数字信号给出测量结果。c)测量纤维直径的辨论系统要求纤维不能交叉通过激光束，也不能含有

10、其它纤维碎屑、污垢、植物颗粒等污染物。d)运算机系统是转换与校对测量结果的。6.3.2切割设备试样的截取与切割：可任意选择微型钻芯器、闸刀。详见附录 B 。对 毛条与粗梳条子，正如 IWTO-8 介绍的那样，可使用一个能在 1.8mm-2.0m m 之间调解厚度带有推动器的显微镜用薄片切片器。6.3.3清洗用仪器清洗含脂毛样品的仪器，见 IWTO-19 。6.3.4测量异丙醇中水分含量的仪器。a)密度计，密度范畴 0.800-0.900。b)一支0-50 C温度计。6.4程序6.4.1原毛子样6.4.1.1不进行试验时，见 IWTO-28 的规定。自依据 IWTO-19 进行干燥的每一子样中抽

11、取 10g 有代表性的细度子 样，按 IWTO-52 的要求进行回潮调湿。作为选择，在进行干燥吸湿平稳之前，依据 IWTO-19 进行干燥的每一 子样中所抽取有代表性的细度子样，能够合并成为一个样品。在对每一个 细度子样按正常的测量程序进行检测之前，该合并的子样必须能被分割为 近似的 2 等份。6.4.1.2进行试验时，见 IWTO-28 的规定。依据 IWTO-28 与 IWTO-12 进行纤维平均直径测量时，按 IWTO-28 规 定测量的单个 2.5g 实验样品能够和任何保留的样品产生一个合成的细度子 样。警告：在恒温恒湿实验室进行回潮处理时、完全铺开的洗净样品最低 要进行 4 个小时的

12、回潮处理。当过夜（ 16小时）条件被举荐时，关于放在 编织袋内或其它容器中的样品可能需要的回潮时刻更长。在用纤维直径分析仪的测量准确程度与环境条件的调剂之间，如有更 多信息可利用时，可能会显现标准放宽的可能性。注意：图 1 是检测步骤的图解表。6.4.2条子或毛条的取样子样的抽取依据 IWTO 最新版本关于毛条平均直径和平均长度的实验 规则进行。 毛条的子样按 IWTO 实验室大气标准中 IWTO-52 条款的规定进 行回潮调湿。6.4.3试验样品的制备试验样品的制备方法如下：为了每一个实验样品都能获得至少 1000 根可同意的计数，就要从梳毛 子样或者细度子样上切下足够的纤维碎屑，一样 0.

13、3g 就能够满足一次试验的需要量。依据 IWTO-28 测量平均直径并满足 1000 根可同意的计数，自细度子 样所取样品的量要按 6.4.1.2 的子条款进行。切割样品的两种方法：（i） 微型钻芯器（适用于原毛、粗梳毛或毛条） 。对梳毛子样或者细度子 样，使用去心刀片的直径是介于 1.8mm-2.0mm 之间。如果全部的梳毛子样 或者细度子样不能放入到微型去心器上的话，就要以适当的规格分成几等 份，每一份都被等量的去心，作为实验所要求的样品。（ii） 闸刀（用于粗梳毛和毛条） 。用去心器或者闸刀自梳毛子样切下的 碎屑长度要准确地操纵在 1.8mm-2.0mm 长。每一子样都要求切下相同数量

14、的样品。不要在梳毛任意一端的 100mm 之内进行剪切，或者在最长纤维所 具有的长度内连续剪切。为了使纤维碎屑达到实验所需要的量，能够合并 自实验样品猎取的梳毛子样上剪切下来的纤维碎屑。警告：切割器间距明显地小于1.8m m会显现有偏差的检验数据。而过长的纤维碎屑可能堵塞仪器6.4.4直径分布的测量6.4.4.1操作条件如下：a） 激光器电流的下沉和检测器位置的调剂都在爱护手册 中进行了详细的讲明。设定仪器的检测范畴要远远大于标准毛条中任何纤 维的最大直径。更重要的是，检测一个实验样品，仪器的零点（或基线） 必须在操作手册所规定的范畴之内。b） 纤维直径分析仪必须具有稳固性， 要求实验样品要来

15、自 同一毛条，每次测量要间隔 2 小时以上，给出直径平均值和标准偏差的检 测数据要求在0.5卩m之内。为满足上述技术要求，或许需要安装一台稳压 器或者不间断电源。c） 实验室的温度要操纵在17C -23 Co注意：仪器箱体内的温度要坚持在 20C 士 0.1 C，为的是在仪器运行 时保持循环液体在差不多恒定的温度下流淌。d） 如果使用异丙醇，异丙醇的水分含量要坚持在 8（士 1）% （体积比） 。注意：建议使用密度计，每周对其检查一次。e） 当使用水与去污剂混合液时， 实验室要订一个日常的使 用程序。当使用最粗的国际羊毛实验室校准毛条时，现在的片断毛需要与 液体充分接触以便达到平均直径的准确测

16、量。6.4.4.2纤维直径分析仪的刻度 本仪器应该用已通过适当的验证测试的刻度来校准（详见附 录 C）。6.4.4.3测量前检查 在启动仪器时，要确保设备的调整是在校准时的操作条件进行的（详 见， 6.4.4.1 条款）。至少要测量一支已知直径的优质毛条样品和另一支较粗 的已知直径的毛条样品（见，注释） 。实验样品要现场预备，与其它推测试样品预备程序是一样的如果任何一个实验样品的检测结果不同于它的给定数值，并超出下面 表格给出的公差，就要调剂直径分析仪。如果需要的话，要重新校准直到 与标准毛条系列的数值在承诺的公差之内。毛条平均直径ym公差 ym15.0以下0.315.1-20.00.620.

17、1-25.00.825.1-30.01.030.1-35.01.235.1以上1.4注意：这些标明直径的毛条，是通过循环测试或者通过纤维直径分析 仪至少10次的预先测量所给出的平均直径。现今国际羊毛实验室的标准毛 条可能通过更进一步的核查。644.4测量当出具IWTO证明时，可能用2个或更多台激光细度仪进行含脂毛的 测量。对同一个实验室的一个样品的一个或多个试样进行测量时，最少要 使用2台仪器的优点如下：激光细度仪的突然故障就赶忙显示出来，同时仪器之间的偏差阻碍到 实验室之间的偏差，因而一个试验室使用 2台或更多台激光细度仪将会降 低实验室之间的偏差并减少实验室之间的差不。使用2台或更多台激光

18、细度仪进行检测，对出具原毛 IWTO证书是强制性的。确保仪器安装是稳固的。选择从梳毛子样上或细度子样上切下的实验 样品去除植物杂质和过长的纤维之后，将所有的样品投入到激光细度仪之 中。在这被测纤维碎屑的移动期间，所处理的样品必须保持一个最低量， 以幸免不同直径纤维的提早分离。激光细度仪计数速率可达100次计数/秒，当计数速率超过100次计数 /秒时，仪器停止计数直到它回到中意的计数速率水平。仪器将连续测量到 至少要获得1000根的计数才停止。如果不能获得1000根测量的有效计数， 弃掉数据。如要重新猎取数据的话，要测量新的试样。每个细度子样要测量2个试样，且这2个试样要来自各自的条子子样。注意

19、：过长的纤维或任何较大的植物物质都可能导致仪器堵塞。644.5原毛实验过程关键值域检查的应用实验过程被概括在表1中。它给出了关于孤立错误而言关键值域的核查数据是多少。这些关键值域的数值是依据实验室内部的标准偏差和 the stude ntised range （99%水平）。它们是随着直径和读数的数量变化的，如下: 激光细度仪临界范畴值表（99% 置信水平）平均直径ym标准偏差（读数）ym临界范畴试样数 （n）*（Q）4(4.40)7(4.88 )8(4.99)11(5.23)12(5.29)15.0以下0.10640.50.50.50.60.615.1-20.00.17360.80.80.9

20、0.90.920.1-25.00.24090.11.21.21.31.325.1-30.00.30811.41.51.51.61.630.1-35.00.37541.71.81.92.02.035.1以上0.44261.92.22.22.32.3#该标准偏差是由循环试验确定的实验室内部各读数之间的标准偏差。 个合理的读数是是检测终止转到第7条款增加4个测试样品8 个读数是否正常8 个合理的读数4 个合理的读数4 个读数是否正常测试 4 个样品是保留全部 12 个读数11 个合理的读数12 个合理的读数11 个读数是否正常是否保留 8 个读数并增加 4个测试样品去除最极端的数据运算12 个合理的

21、读数12个读数是否正常否否去除最极端的数据运算否7 个读数是否正常图 1 检测过程流程图# 该标准偏差是由循环试验确定的实验室内部各读数之间的标准偏差。* Q 是“ studentised range” 上部 1% 的点。它显示在括号里，同时随读数的数量变化。（i） 有可能的话，试验过程可通过不同的激光细度仪对 4个样品进行检测。（ii） 如果这4个样品检测的读数低于或等于表中 4个读数的临界范畴，该实验所得的 4 个数据是有效数据。（iii） 如果实验的4个数据超出了临界范畴，要尽可能用不同的激光细度仪追加测量 4个样品（也能够使用最初用于测试 4个样品的那台仪器）。（iv） 如果这8个读数

22、的临界范畴低于或等于表中的周密度， 这8个数据是有效的（v） 如果这8个读数都超出了周密度，要确定哪个样品的读数超出得 最多，运算时忽略那个样品的读数（例如：保留 7 个读数）。如果 7 个读数 低于或等于表中的周密度，弃掉可疑读数后，那个实验过程是完全符合 7 个的有效读数。如果 7 个读数少许的超出了临界范畴，保留所有读数并追 加测试 4 个样品。可能的话，使用不同的激光细度仪进行测量。 （也能够用 原先的那台仪器） 。（vi） 如果12个读数低于或等于临界范畴，该实验就拥有12个有效读 数。（vii） 如果12个读数超出了临界范畴，确定哪一个样品超出得最多同 时运算范畴时就忽略那个读数。

23、 （如：保留 11 个读数）。如果 11 个读数的 范畴低于或等于这 11 个读数的临界值，弃去可疑数字后，该实验就有 11 个有效读数。（viii ）如果这11个读数仍旧超出临界值，（当保留1位小数时，11个 读数与 12个读数的临界值时一样的。 ）当羊毛可能会发生变化时，要保留 全部 12个读数。获得这 12个有效读数，该实验就算终止了。7结果表示7.1实验报告 应要包含下列信息：（a） 就粗梳条子或毛条而言，要包括制备子样所取的长度与数量。（b） 保留一位小数的平均直径。（c） 样品检测数量。实验报告也能够提供下列信息：（ i ）以微米表示，保留一位小数的标准偏差。（ii）以百分数表示的，最接近全部数目的，纤维直径的变异系数。（iii ）是一个按每毫米为间距的频率数据来表示纤维直径的分布。 以微 米的整数值作为区分周期的中间点。（iv）用精确到0.1%的完整百分数表示服饰用羊毛的舒服指数。 注释：要通过检测样品的全部分布来运算平均直径和标准偏差。 注释：方法的周密度估量，见附录 D。IWTO-317.2综合平均直径、标准偏差与 CV 值的结果的表述方法， 的 6.2.2 款。