TiAl复合粉末压坯低温烧结过程的内耗特征.docx

1、TiAl复合粉末压坯低温烧结过程的内耗特征Ti/Al复合粉末压坯低温烧结过程的内耗特征李先雨*，郝刚领1，王伟国1(1延安大学 物理与电子学院，陕西 延安，716000)摘要：为探究低温阶段Ti/Al之间的烧结机理，论文基于内耗测量技术系统研究了Ti/Al复合粉末压坯低温内耗行为。研究结果表明，Ti/Al粉末压坯的内耗性能具有明显的温度效应，升温测量过程中270oC附近出现的不可逆内耗峰峰值随频率的增加而下降，随Al含量的增加而增加，该内耗峰是由应力释放引起的，是一个应力型内耗峰。降温过程230oC附近出现的内耗峰峰位随频率的增大向高温方向移动，具有一定的弛豫特征，该内耗峰源于Ti/Al复合粉

2、末压坯升温过程由再结晶形成的Al晶界的滑移。关键词：内耗；Ti/Al复合粉末压坯；内应力；界面；扩散反应中图分类号：TG146.2 文献标志码：A The internal friction behaviors of Ti/Al composite powder compact during low-temperature sintering processLI Xianyu1*, HAO Gangling1, WANG Weiguo1( 1 School of Physics and Electronic Information，Yanan University，Yanan 716000，C

3、hina)Abstract: Aiming to understand the sintering mechanism between Ti and Al, the low temperature internal friction behaviors of Ti/Al composite powder compact were investigated systemically based on internal friction measurements in the present paper. The experimental results show that the interna

4、l friction behaviors of the Ti/Al composite powder compact could be affected significantly by temperature. The value of the irreversible internal friction peak at about 270oC decreases with increasing frequencies and increases with increasing Al contents. Thus, it is suggested that this internal fri

5、ction peak is attributed to residualstressrelaxation during heating process. Meanwhile, the temperature position of the internal friction peak at about 230oC during cooling process shifts to high temperature, which has a slight relaxationcharacteristic. It can be concluded that the internal friction

6、 peak originatesfrom sliding of grain boundary formed due to recrystallization during sintering process.Key words: internal friction; Ti/Al composite powder compact; internal stress; interface; diffusion reactionTi/Al合金具有密度低、高温强度高、抗高温氧化、耐酸碱盐雾腐蚀、抗蠕变等优异的合金性能而得到研究者的广泛关注，被誉为最具潜力的高温结构材料之一1-5。但其室温塑性低、加工成型

7、困难等缺陷成为Ti-Al合金广泛应用的最大障碍6-8。用粉末冶金技术制备Ti-Al合金可达到成分可控、组织结构细小均匀、近净成形等优势9。模压法是应用最广泛的粉末成形方法，其主要生产过程包括装粉、压制、脱模和烧结。粉末的成形工艺能显著影响最终产品的质量，因此对粉末压制成形过程的研究显得尤为重要。对粉末压制成形过程的分析多集中于压制压力与压坯密度、烧结产品力学性能的响应关系10-12。然而，对二元粉末压坯低温范围内低频内耗行为及粉末压坯内部残余应力对烧结过程的影响尚缺乏有效的研究。对压坯内部残余应力的检测与分析有助于改善粉末压制成形过程应力分布状态及产生的缺陷，提高烧结产品的质量。对压坯残余应力

8、的检测分析手段有X 射线衍射法、中子衍射法、超声波检测法和磁性法等无损测量方法。但是，脱模后压坯内部的残余应力存在状态尚缺乏有效的实验验证。论文基于内耗测量技术探讨了Ti/Al复合粉末压坯的内耗特征及压坯内应力的存在状态，测试了粉末压坯内耗行为与残余应力之间的对应关系，有效补充了残余应力的检测手段，对Ti/Al固相扩散反应的研究具有一定的指导意义。1 实验材料及方法实验选用纯Ti粉末和纯Al粉末，纯度分别为99.9%和99.99%，粒径尺寸分别为 50m和 25m，按照Ti：Al原子比52：48将两种粉末置于行星球磨机中均匀混合1h，为避免产生机械合金化，球磨机转速设定为100转/分。按内耗试

9、样规格称取一定质量的Ti/Al复合粉末，置于矩形不锈钢模具中，然后采用单向模压的方式在微型自动压片机上将均匀混合的Ti/Al复合粉末压制成内耗测试试样，压制压力为500Mp，试样尺寸为50mm5mm1.5mm。内耗测试采用受迫振动的模式在新型多功能内耗仪上进行，应变振幅为1010-6，,测试频率为0.5、1、2、4Hz，升降温速率2K/min，整个内耗测试过程在真空环境下进行。试样在进行内耗测试之前不进行任何的热处理，内耗用品质因子的倒数Q-1来表征，Q-1=tan，代表循环应力和应变之间的损耗角，内耗数据通过计算机程序自动采集。有关多功能内耗仪的其它详细参数可以参考文献13。2 结果与讨论2

10、.1 Ti-48Al复合粉末压坯的内耗-温度效应图1 Ti-48Al粉末压坯第一个热循环的内耗-温度谱Fig. 1 The internal friction as a function of temperature for Ti-48Al composite powder compact during first thermal cycle首先研究了低温范围内Ti-48Al复合粉末压坯的内耗行为，图1为Ti-48Al复合粉末压坯第一次升降温测量过程的内耗-温度谱，结果显示，随着测量温度的上升，内耗值逐渐增大，当测试温度达到270oC时内耗-温度曲线上出现一个明显的内耗峰。随后的降温测量过程中

11、，内耗值逐渐下降，270oC时出现的内耗峰消失不见，并在230oC附近出现一个内耗峰。图2为Ti-48Al复合粉末压坯第二个热循环的内耗行为，实验结果显示，升温测试过程的内耗曲线与降温测试过程的内耗曲线表现出类似的规律，即，升降温曲线上都在大约270oC出现内耗峰，只是内耗峰峰值略有不同，且降温过程的内耗水平整体低于升温过程的内耗水平。上述实验结果表明，在第二个热循环测试过程中，原始粉末压坯第一次升温过程270oC出现的内耗峰消失不见，说明270oC时出现的内耗峰是一个不可逆内耗峰。图2 Ti-48Al粉末压坯第二个热循环的内耗-温度谱Fig. 2 The internal friction

12、as a function of temperature for Ti-48Al composite powder compact during second thermal cycle铝粉难以烧结其原因是表面的氧化膜极其稳定，低温时不会开始烧结过程，图1中升温过程270oC出现的内耗峰不可能是由于Al原子的扩散引起的。粉末压制成形过程中，粉末颗粒发生了不均匀的弹性变形和塑性变形，压力不能均匀的全部传递，压坯内各方向的应力各不相同，压坯各部分的致密化程度也有所不同，当压力卸载后压坯内部产生残余应力，脱模之后径向应力得以部分释放，但部分残余应力仍然存在于粉末压坯之中。内耗测量过程中，随着测量温度

13、的上升，残余应力开始逐渐释放，内部耗能亦随之增大，因此内耗值逐渐增大，直至出现内耗峰值。因此，图1所示的270oC附近出现的内耗峰可能是由于压坯内部残余内应力释放造成的。Ti/Al复合粉末压坯经第一次升温内耗测量后，便经历一次退火过程，退火可以去除由于机械加工、变形加工、锻造、热处理以及焊接后等产生的残余应力。经一次退火过程，压坯内部残余应力已经大部分消除，并且应力释放是一个不可逆过程，所以，270oC出现的内耗峰在随后的降温测量中消失不见。第二次升温测量内耗-温度曲线与第一次降温测量的内耗-温度曲线符合相似的规律，也观察不到270oC的内耗峰，再经过一次退火，内部残余应力进一步消除，第二次降

14、温过程的内耗曲线明显低于升温的内耗曲线。2.2 测试频率对Ti-48Al粉末压坯内耗行为的影响为明确升降温测量过程出现的两个内耗峰的相关机制，研究了频率对Ti-48Al粉末压坯内耗行为的影响，如图3所示，升温测量过程中，270oC时出现的内耗峰的峰位不随频率的变化而变化，与频率没有明显依赖关系，而内耗峰的峰高随频率的升高而降低，与固态相变峰具有类似的规律。降温测试过程中，230oC出现的内耗峰峰值与频率并无显著依赖效应，但峰位随着频率的升高略向高温方向移动，表现出一定的驰豫特征。实验结果表明，升温过程出现的内耗峰无弛豫特性，270oC之前，复合压坯内部结构无显著变化，随着温度的继续升高，压坯内

15、粉末颗粒之间可能发生某些变化，导致降温过程230oC内耗峰的出现。复合粉末压坯内部存在Ti/Al、Al/Al、Ti/Ti三种粉末颗粒接触界面，低温烧结过程，Ti/Al、Ti/Ti颗粒之间难以发生原子的扩散。但是，Ti/Al压坯压制成型过程中，在压力的作用下，Al粉颗粒发生大的塑性变形，表面氧化膜发生破碎，随着温度的升高，Al/Al颗粒接触界面由机械啮合逐渐转变为冶金结合，在大内应力作用下，Al颗粒冶金结合后进行重新形核和晶核长大，发生再结晶过程。文献14,15根据Al原子的扩散激活能证明了降温测量过程纯Al粉末压坯大约230oC出现的驰豫型内耗峰是晶界驰豫峰，源于晶界滑移。因此，降温测量过程2

16、30oC出现的内耗峰源于压坯内大塑性形变导致再结晶过程形成的Al晶界的滑移。图3频率对Ti-48Al粉末压坯内耗行为的影响Fig. 3 Effect of frequencies on internal friction behaviors of Ti-48Al composite powder compact2.3 时效处理对Ti-48Al粉末压坯内耗行为的影响图4 时效处理对Ti-48Al复合粉末压坯内耗的影响Fig. 4 Effect of aging treatment on internal friction behaviors of Ti/Al composite powder c

17、ompact将原始粉末压坯在空气中静置30d进行时效处理，将时效处理的样品再进行内耗测试，实验结果如图4所示，升温过程中，450oC之前，内耗处于较低水平，随着温度继续升高，内耗迅速增大，并在550oC出现内耗峰。随后的降温过程，内耗迅速降低至较低水平，650oC之后内耗处于较低水平且基本保持稳定。图4实验结果揭示内耗试样经30d时效处理，试样内部残余应力基本得到消除，因此内耗温度曲线上由内应力释放所引起的内耗峰消失不见。550oC出现的内耗峰是由于Ti、Al之间扩散反应引起的，本文暂不详细讨论。随着温度的继续升高，Ti、Al之间发生扩散反应生成稳定的TiAl金属间化合物，当温度达到800oC

18、，此时Ti/Al复合压坯内已无单质Al存在，所以在随后的降温过程不再出现230oC的内耗峰。2.4 Al含量对Ti/Al复合粉末压坯内耗行为的影响为验证Ti/Al复合粉末压坯内部残余应力与内耗的对应关系，研究了不同Al含量对Ti/Al复合粉末压坯内耗行为的影响规律，实验结果如图5所示，不同Al含量Ti/Al粉末压坯内耗行为表现出类似的规律，均在270oC附近出现内耗峰，不同的是内耗峰的峰值随着Al含量的升高而增大。实验结果表明，粉末压坯第一次升温过程出现的内耗峰的与粉末压坯中的Al含量具有一定的依赖关系。Al粉颗粒属于塑性颗粒，可以产生大的塑性变形，在同等成型压力下，Al粉颗粒越多，压坯试样产

19、生的塑性形变也就越大，压坯内部残余应力也越多。因此，随Al含量的增多，由应力引起的内耗峰的峰值也就越大。图5 的实验结果进一步验证了Ti-Al压坯270oC出现的内耗峰是一个应力内耗峰，材料内部结构并无显著变化。图5 Al含量对Ti-Al粉末压坯内耗行为的影响Fig. 5 Effect of Al contents on internal friction behaviors of Ti/Al composite powder compact3 结论1) 室温-270oC，Ti/Al复合粉末压坯内结构无显著变化，270oC附近出现的内耗峰源于压坯内应力释放，是一个应力型内耗峰。2) 降温测量过

20、程，Ti/Al复合粉末压坯230oC出现的内耗峰有轻微的弛豫特性，源于270oC以后烧结初期大塑性形变导致再结晶过程形成的Al晶界的滑移。参考文献：1 M. Prez-Bravo, M.L. Nc, I. Madariaga, et al. High-temperature internal friction on TiAl intermetallics J. Materials Science and Engineering A, 2004, 370: 240245.2 郝彦君, 刘金旭, 李建崇, 等. Al含量微调对TiAl合金组织及压缩力学性能的影响J. 稀有金属材料与工程, 2017

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