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1、#试做实验报告正文.实验一 分析天平的使用和称量练习一、实验目的1.了解分析天平的构造。2.学会用直接法和减量法称量试样。3.加深对有效数字的认识。4.培养准确、简明地记录实验原始数据的习惯。二、实验原理使用杠杆原理制成的分析天平可直接称取某一物体的质量，也可利用减量法称取某些易吸水、易吸收空气中 CO2 的物质，即两次称重之差就是所要称取物质的质量。三、仪器与试剂仪器： 托盘天平，分析天平，称量瓶，小坩埚，试剂： Na2CO3 固体（仅供称量使用）四、实验步骤（一） 外观检查1.检查砝码是否齐全，各砝码位置是否正确，圈码是否完好并正挂在圈码勾上，读数盘的读数是否在零位。2.检查天平是否处于休

2、止状态，天平梁和吊耳的位置是否正常。3.检查天平是否处于水平位置，如不水平，可调节天平箱前下方的两个调水平螺丝，使气泡水准器中的气泡位于正中。4.天平盘上如有灰尘或其它落入的物体，应该用软毛刷轻扫干净。（二） 称量练习1. 直接法称量 用叠好的纸条从干燥器中取出干燥的小坩埚，先在托盘天平上粗称其质量（准确至 0.1g）记在记录本上。然后按照粗称质量在分析天平上添加砝码，调节指数盘，精确称量，准确读取砝码质量，指数盘读数及投影屏读数（准确至0.1mg），记录下质量 m1。2. 减量法称量本实验要求用减量法从称量瓶中准确称量出0.2 0.3g固体试样（精确至0.1mg）。取 1 只装有试样的称量瓶

3、，粗称其质量，再在分析天平上精确称量，记下质量m2。然后自.天平中取出称量瓶，将试样慢慢倾入上面已称出精确质量的小坩埚中。倾样时，由于初次称量，缺乏经验很难一次倾准，因此要试称，即第1 次倾出少一些，粗称此量，根据此质量估计不足的量，继续倾出直至符合要求，准确称量，记下质量m3，则 m2 m3 即为试样的质量。3. 再称出“小坩埚+ 试样”的质量，记为441m 。则 mm 也为试样的质量。以同样方法准确称出另一小坩埚的质量m5 和“称量瓶 +试样”的质量 m6。从称量瓶中转移0.2 0.3g 试样于小烧杯中，再准确称量出倾出试样后“称量瓶+试样”的质量 m7 和“小坩埚+ 试样”的质量 m86

4、785即为试样的质量。则 mm和 mm五、原始数据与数据处理记录项目III称量瓶 +试样重（倾出试样前） （g）m2m6称量瓶 +试样重（倾出试样后） （g）m3m7倾出试样m2 m3m6 m7小坩埚 +试样重（ g）m4m8空小坩埚重（ g）m1m5称取试样重（ g）m4 m1m8 m5绝对差值（ g）六、思考题1.无论把物体或砝码从盘上取下或放上去，为什么必须把天平梁完全托起？答：保护玛瑙刀口。如果刀刃受到损伤，将影响天平的灵敏度及稳定性。2.什么情况下用直接法称量？什么情况下则需要用减量法称量？答：对于一些性质稳定、不沾污天平的物品如表面皿、坩埚等容器，称量时，直接将其放在天平盘上称量其

5、质量。 若称量试样的质量是不要求固定的数值， 而只要求在一定质量范围内， 这时可采用差减称量法。此法适用于易吸水、易氧化或易与二氧化碳作用的物质。3.电光分析天平称量前一般要调好零点，如偏离零点标线几小格，能否进行称量？答：能，如在零点左边，加上相应的质量，如在右边，减去相应的质量即可得出该物质的正确质量。.实验二 NaOH 标准溶液的标定及铵盐中铵态氮含量的测定一、实验目的1学会用基准物质标定标准碱溶液的方法2进一步熟悉滴定操作，正确判断滴定终点3巩固用减差法称量的操作4.掌握甲醛法测定铵盐中铵态氮含量的原理和方法二、实验原理氢氧化钠容易吸收空气中的 CO2 使配得溶液中含有少量 Na2CO

6、3 ，Na2CO3 的存在会使 NaOH溶液的标定和对酸样品的测定产生误差，配制不含 Na2CO3 的 NaOH 标准溶液最常用的方法是取一定量的 NaOH 的饱和水溶液稀释制成。Na2CO3 在饱和 NaOH 溶液中很难溶解，待 Na 2CO3 沉降后，量取一定量上层澄清液，稀释至所需浓度，即可得含Na2CO3 很少的 NaOH 溶液。标定 NaOH 常用的基准物质有 H2C2O4 2H 2O、KHC 2O4、苯甲酸、邻苯二甲酸氢钾等，但最常用的是邻苯二甲酸氢钾。这种基准物容易用重结晶方法制得纯品，不含结晶水，不吸潮，容易保存，摩尔质量较大，称量误差小。标定反应为：COOKCOOK+ NaO

7、H+ H2OCOOHCOONa化学计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈微碱性，应采用酚酞为指示剂。含有铵态氮的氮肥，主要是各类铵盐，如硫酸铵、氯化铵、碳酸氢铵等。除碳酸氢铵可以用标准酸直接滴定外， 其他铵盐由于 NH4 +是一种极弱酸 （ K a= 5.6 10-10），不能用标准碱直接滴定。甲醛法：铵盐与甲醛作用能定量地生成六次甲基四胺酸和强酸，其反应如下：4 NH 4+ + 6HCHO = (CH 2)6N 4H+ + 6H2 O +3H +再以酚酞为指示剂，用 NaOH 标准溶液滴定反应中生成的酸。三、仪器及试剂仪器： 分析天平， 50mL 滴定管， 250mL 锥形瓶，称量瓶。试剂： 酚酞

8、，邻苯二甲酸氢钾（ G、 R）， NaOH 溶液（约 0.1 mol L -1）， 40%甲醛溶液.四、实验步骤1. 0.1 mol L-1 的 NaOH 溶液的标定准确称取已取在 105110干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 0.40.6g，放入 250mL 锥形瓶中，加入 30mL 新煮沸刚刚冷却的水使之溶解， 加 2 滴酚酞指示剂， 用 NaOH 准溶液滴定至溶液呈粉红色半分钟内不褪，即为终点。平行标定三份，计算出 NaOH 标准滴定溶液的浓度。2.铵盐中铵态氮的测定准确称取 1.52.0g 铵盐试样于 100mL 烧杯中，加入少量水使之溶解， 转入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，

9、摇匀。用移液管移取 25.00mL 混匀的试液于 250mL 锥形瓶中， 加入 5mL 预先用 0.1 mol L -1 NaOH溶液中和（以酚酞为指示剂）的 40%甲醛溶液，再加入 2 滴酚酞指示剂，充分摇匀，静置 1min ，然后用 0.1 mol L -1 的 NaOH 标准溶液滴定至呈粉红色，即为终点。平行测定三次，计算出铵盐中铵态氮的含量。五、原始数据和数据处理1.NaOH 溶液的标定1 2 3称量瓶 +样品质量（倒出前） /g称量瓶 +样品质量（倒出后） /gKHC 8H 4O 4 质量 /gNaOH ：最初读数最后读数净用量 V/mLC NaOH /mol L -1平均值相对平均

10、偏差计算公式cNaOHmKHCHO/MKHCHO4 ； drc1 c c2 c c3 c844843cVNaOH.2.铵盐中铵态氮的测定1 2 3称量瓶 +样品质量（倒出前） /g称量瓶 +样品质量（倒出后） /g试样质量 /gNaOH ：最初读数最后读数净用量 V/mLN 的含量平均值相对平均偏差计算公式cNaOH VNaOH M N100% ； drc1 c c2 c c3 cN %3cms六、思考题1.滴定管在使用前为什么要用欲盛的标准溶液润洗？加入蒸馏水的量是否要准确？答：为了防止滴定管中残余的水使标准溶液稀释， 产生误差； 加入蒸馏水的目的是使基准物溶解，并不影响其物质的量，所以不需

11、准确加入，用量筒量取即可。2.苯法加入甲醛的作用是什么？答：铵盐酸性弱，不能用碱直接滴定。加入甲醛使铵盐全部反应4 NH 4+ + 6HCHO = (CH 2)6 N4H + + 6H 2O +3H +再以 NaOH 标准溶液滴定反应中生成的四个 H +，进行间接测定。.实验三 HCl 标准溶液的标定及混合碱中 NaOH 和 Na2CO 3 含量的测定一、实验目的1掌握用碳酸钠作基准物标定盐酸标准溶液的原理及方法2正确判断甲基橙指示剂的终点3.学习用双指示剂法测定混合碱中氢氧化钠及碳酸钠含量的原理和方法二、实验原理本实验采用基准无水碳酸钠标定酸液，滴定反应如下：2HCl+Na 2CO3=2Na

12、Cl+H 2O+CO 2因化学计量点前溶液中碳酸钠与碳酸根组成缓冲体系， 不易掌握化学计量点， 故近化学计量点时加热煮沸除去二氧化碳， 使化学计量点敏锐， 选用甲基橙为指示剂， 滴定终点时溶液由黄色变成橙色。混合碱中 NaOH 和 Na2CO3 的含量可采用双指示剂法进行测定。所谓双指示剂法，就是利用两种指示剂在不同等量点时颜色变化， 得到两个化学计量点， 分别根据各化学计量点时所消耗的标准酸溶液的体积，计算各成分的含量。常用的两种指示剂是酚酞和甲基橙。在含有 NaOH 和 Na2CO3 混合碱的试液中，加入酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色刚刚褪去。由于酚酞的变色范围在 pH810 ，此时

13、不仅 NaOH完全被中和， Na2CO3 也被滴定成 NaHCO 3，记下此时 HCl 标准溶液的耗用量 V1。再加入甲基橙指示剂，溶液呈黄色，滴定至终点时呈橙色，此时 NaHCO 3 被滴定成 H2CO3，HCl 标准溶液的耗用量为 V2。根据 V1、V2 可以计算出试液中 NaOH 及 Na2CO3 的含量。三、仪器与试剂仪器：分析天平， 50mL 酸式滴定管， 250mL 锥形瓶， 250mL 容量瓶， 25mL 移液管，电炉。试剂：无水碳酸钠（ G、R），HCl 溶液（ 0.1 mol L -1），混合碱试液， 0.1%甲基橙水溶液，0.1%酚酞乙醇溶液。四、实验步骤1. 0.1 mo

14、l L-1 HCl 溶液的标定.准确称取已取在 270 300干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 0.110.16g ，放入 250mL 锥形瓶中，加入 30mL 水使之溶解， 加 1 滴甲基橙指示剂， 用 HCl 准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。平行标定三份，计算出 HCl 标准滴定溶液的浓度。2.混合碱液中 NaOH 及 Na2CO3 含量的测定准确移取25.00 毫升混合碱试液于250 毫升锥形瓶中，加 12 滴 0.1%酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定，边滴加边充分摇动，以免局部Na2CO3 被直接滴定成 H2CO3。慢慢地滴定到酚酞恰好褪色为止。记下所消耗的盐酸标准溶液体积V1。然

15、后再加入1 滴甲基橙指示剂，此时溶液呈黄色， 继续用盐酸标准溶液滴定到转变为橙色。记下滴定管读数， 算出从酚酞褪色到甲基橙变为橙色所消耗的盐酸标准溶液体积V2。平行测定三份，计算出混合碱液中NaOH 及 Na2CO3 的含量。五、原始数据及数据处理1. 0.1 mol L-1 HCl 溶液的标定123称量瓶 +样品质量（倒出前）/g称量瓶 +样品质量（倒出后）/g23质量 /gNa COHCl ：最初读数最后读数净用量 V/mLC HCl / mol L -1平均值相对平均偏差计算公式cHCl2mNaCO/ M NaCO3 ； drc1 c c2 c c3 c2323cVHCl2.混合碱液中

16、NaOH 及 Na2CO3 含量的测定1 2 3.混合碱体积 V 0/mLHCl ：最初读数第一终点读数净用量 V 1/mLHCl ：最初读数第二终点读数净用量 V 2/mLNaOH 含量 /mol L -1平均值相对平均偏差Na 2CO 3 含量 /mol L -1平均值相对平均偏差计算公式cNaOHcHCl(V2 V1) ； cNa2CO3cHClV2V0V0六、思考题1硼砂 Na2B 4O710H2O 因保存不当， 失去部分结晶水， 对标定盐酸溶液的浓度有何影响？答：偏小2有一碱液，可能为 NaOH 、 Na 2CO3、 NaHCO 3 或它们的混合物。用标准酸滴定至酚酞化学计量点时消耗

17、V1mL ，继续以甲基橙为指示剂，滴定又消耗V2mL ，若 V1 小于 V2，则此碱液为下列哪一种：（1）NaOH ；（ 2） Na2CO3；（ 3）NaHCO 3； （4）NaOH+ Na 2CO3；（ 5）Na2CO3+ NaHCO 3答：（ 5）.实验四 EDTA 标准溶液的标定及水硬度的测定一、实验目的1.掌握 EDTA 标准溶液的配制和标定方法。2.掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点。3.了解水的硬度测定方法和常用的硬度表示方法。4.掌据 EDTA 法测定水硬度的原理。5.掌握铬黑 T 和钙指示剂的使用条件和终点变化。了解缓冲溶液的应用。二、实验原理配位滴定中通常使用的配位剂是乙

18、二胺四乙酸的二钠盐 (Na 2H2Y 2H 2O，习惯上称作 EDTA) ，其水溶液 pH 为 4.4 左右。若 pH 偏低，应该用 NaOH 溶液中和到 pH 5 左右，以免溶液配制后有乙二胺四乙酸析出。通常采用间接法配制标准溶液，然后进行标定。标定 EDTA 溶液的基准物常用的有Zn，ZnO ，Cu， Pb，CaCO3， MgSO 47H2O 等。选用标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。 如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物就更理想。用金属锌为基推物，先把Zn溶解制成 Zn 标难溶液，用铬黑T(EBT) 作指示剂，在NH3 H O-NH Cl 缓冲溶液 (pH l0) 中进

19、行标定，其反应如下：24滴定前：Zn2+ In3-?ZnIn(纯蓝色 )(酒红色 )滴定开始至终点前 :Zn2+Y 4-终点时 :ZnIn+Y 4-?ZnY 2-ZnY 2- + In3-(纯蓝色 )所以终点时溶液从酒红色变为纯蓝色。用 Zn 作基准物也可用二甲酚橙为指示剂， 六亚甲基四胺作缓冲剂， 在 PH 5 6 进行标定。终点时溶液颜色由紫红色变为亮黄色。用 CaCO3 作为基准物时，首先用盐酸把 CaCO3 溶解制成钙标准液，用 K B 指示剂在氨性缓冲溶液中进行标定。用 EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。水的总硬度指水中 Ca2+、Mg 2+的含量，可用物质的量浓度

20、 nmol L -1，表示。也用质量浓度ng L -1 表示，即用度“”来表示， l L 水小含有 10 mgCaO 时为 l 。工农业用水、饮用水对.硬度都有一定要求，如硬度大于 l0 nmol L-1 ，的水就不可饮用测定水的总硬度有很重要的实际意义。在 pH=10 的氨性缓冲溶液中以铬黑 T 为指示刘、用 EDTA 滴定法测定水的总硬度是国际规定的标准方法适用于生活饮用水、锅炉用水、冷却水、地下水及没有严重污染的地表水的测定。测定 Ca2+、Mg 2+总量时， 在 pH=10 的缓冲溶液中， 加入铬黑 T 指示剂， 然后用 EDTA 滴定，铬黑 T 和 EDTA 分别都能与 Ca2+、M

21、g 2+生成配合物，它们的稳定性有下列次序： CaY 2- MgY 2- MgIn CaIn。因此，当加入铬黑 T 后，铬黑 T 首先与 Mg 2+ 结合生成稳定的紫红色配合物。而当滴入 EDTA 时， EDTA 则先与游离的Ca2+结合，其次与游离的 Mg 2+结合，最后夺取与铬黑T 结合的 Mg 2+，使铬黑 T 的阴离子 HIn 2-游离出来，这时溶液由紫红色变为纯蓝色，即为滴定终点。由 EDTA 标准溶液的浓度和用量，可计算出水中Ca2+、 Mg 2+的总量。再在 pH=12 的溶液中，将 Mg 2+沉淀为 Mg(OH) 2后，以钙红为指水剂，用 EDTA 滴定，可测得水中 Ca2+含

22、量，根据总硬度就可算出Mg 2+含量。测定时， Fe3+ ，A1 3+，Cu2+，Pb2+，Zn2+等有干扰， Fe3+ 和 A1 3+可用三乙醇胺掩蔽， Cu 2+，Pb2+和 Zn2+等重金属则可用 KCN 或 Na2S 等掩蔽。如果水样中没有或极少有Mg 2+时，终点变色不够敏锐，这时应加入少量的MgNa 2Y 溶液或改用酸性铬蓝 K 作指示剂。三、仪器和试剂仪器： 150mL 、250mL 和 500mL 烧杯， 250 mL 容量瓶， 10mL 量筒， 250mL 锥形瓶， 25mL 移液管， 50 mL 酸式滴定管。试剂：1.乙二胺四乙酸二钠 (Na2H2Y 2H 2O，固体， A

23、R)2.氨性缓冲溶液 (pH 10)：67gNH 4Cl 溶于 300mL 蒸馏水中， 加入 570mL 氨水，稀释至 1L 。3.锌粉或锌片 (固体 AR)4.1 1HCl 溶液：一份浓盐酸注入一份纯水中，等体积混匀。5.1 1 氨水：一份浓氨水与一份纯水等体积混匀6.铬黑 T ： 1g 铬黑 T 加 100 gNaCl 研细。四、实验步骤1.0.02 mo1 L -1 锌标准溶液的配制准确称取纯金属锌 0.33 0.35g，置于 150mL 烧杯中，盖上表面皿，从杯嘴处缓慢加入 10mLl ：.1HCl 溶液，在水浴上加热，使其完全溶解，冷却后，冲洗表面皿及杯壁，定量转移至250 mL容量

24、瓶中，定容后摇匀。计算锌标准溶液的准确浓度。2.EDTA 溶液浓度的标定以铬黑 T 为指示剂： 准确移取 25.00 mL 锌标淮溶液于锥形瓶中，仔细滴加 1： 1 氨水至开始出现白色 Zn(OH) 2 沉淀，经摇动沉淀慢慢消失为止，加入 10 mL 氨性缓冲溶液和铬黑 T3 滴，用 EDTA 溶液滴定，溶液由酒红色变成纯蓝色即为终点，平行测定 3 次，其体积之差不得超过0.04mL 。取平均值，计算 EI)TA 的准确浓度。3.水的总硬度测定用移液管吸取自来水样 100.00mL 于锥形瓶中，加5mL 氨性缓冲溶液，再加少量铬黑T 至溶液呈紫红色，立即用EDTA 标准溶液滴定。要用力摇动，近

25、终点时要慢滴多摇，至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。平行测定3 次，所用体积相差不得超过0.04mL 。若水中 HCO 3 -含量较高，加入缓冲溶液后会出现CaCO3 等沉淀，使测定无法进行。可事先加入 1:1HCl 溶液 2 滴，煮沸，除去CO2，冷却后再进行测定。结果用度（）表示。1 =10 mg L -1CaO五、原始数据和数据处理1. EDTA 溶液浓度的标定123称量瓶 +样品质量（倒出前） /g称量瓶 +样品质量（倒出后） /gZn 质量 /gC Zn / mol L -1V Zn /mLEDTA ：最初读数最后读数净用量 V/mLCEDTA / mol L -1平均值相对平均偏差.

26、计算公式cZn VZncEDTAVEDTA2.水的总硬度测定1 2 3水样体积 / mLEDTA ：最初读数最后读数净用量 V/mL水的总硬度平均值相对平均偏差计算公式cEDTAVEDTAM CaO10005硬度（ ）10V水样六、思考题1.在配位滴定中，指示剂应具备什么条件？答：（ 1）指示剂与金属离子形成的配合物的颜色应与指示剂本身的颜色有明显区别；（2）指示剂与金属离子形成的配合物稳定性要适当。既要保证配合物有足够的稳定性，防止终点提前，又要使其稳定性小于EDTA 与金属离子配合物的稳定性，防止指示剂的封闭；（3）指示剂与金属离子的反应必须进行迅速，且有良好的稳定性。2.若调节溶液 pH=10 的操作中，加入很多氨水后仍不见有白色沉淀出现，是何原因？应如何避免？答：不见白色沉淀的原因是 Zn 2+与氨水形成可溶性的配合物， 为避免此现象应逐滴加入氨水。.实验五 高锰酸钾法测定水样中化学需氧量（ COD ）一、实验目的1.掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD 的分析方法2.了解测定 COD 的意义二、实验原理化学需氧量（ COD ）是指在特定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，