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1、Slide 1Restricted第一章气相色谱/质谱基础Slide 2Restricted主要内容：MS和GC检测器的对比MS的基本理论Slide 3Restricted5973 MSD 和和 6890 GCSlide 4Restricted5973MSD 和和 GC6850Slide 5Restricted5975 MSD 和和 6890 GCSlide 6Restricted5975在外观上与5973的不同Slide 7RestrictedINTERFACEGCMSD10-5 Torr2 mL/min760 Torr0.5-15 mL/min传输线Slide 8Restricted色谱柱

2、流量控制器稳压器空气氢气载气分子筛脱水管固定进样口检测器电子部件PC限流器典型的气相色谱典型的气相色谱Slide 9Restrictedpptrillionppbppmppthousandpercent1 ppm=1 ng1 Lm m1 mgLiter1 L m mLiter=TCDFIDECDAEDPIDNPD(N)NPD(P)MSD(SIM)(SCAN)FPD(S)IRDELCDELCD(S or N)(X)10-15fg10-12pg10-9ng10-6m mg10-3mgGC检测器比较Slide 10Restrictedn保留时间n用于确定样品组分，即进行样品定性分析。n峰面积n用于测

3、定样品的含量，即定量分析。典型色谱图典型色谱图Slide 11Restricted柱长(米)I.D.(mm).5-102-45-100.5305-100.1-.25填充柱530系列柱细孔径柱填充柱开管柱（毛细管柱）壁涂开管柱色谱柱类型色谱柱类型Slide 12Restricted这些气体必须：n根据所使用的检测器类型而选择n惰性n干燥n纯净使用压缩气体的安全性请从贵公司的安全部门或当地 气体供应商处获得安全知识。载气和检测器支持气载气和检测器支持气Slide 13Restricted氧气捕集器微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。氧气也会降低ECD检测器的功能。氧气捕集器 应连接在分子筛干

4、燥器和仪器安装设备的进样口之间。分子筛干燥器分子筛干燥器Slide 14Restrictedn须使用GC 专用铜管或不锈钢管。n塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。n管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。n根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器，以防止发生气体的污染。n每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔 4-6个月。管路和净化器管路和净化器Slide 15Restricted根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi(大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。空气压力应为 80 psi。推荐管线压力推荐管线压力氢气压力应为 60 psi。载气必须

5、通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。减压阀和流量控制器减压阀和流量控制器Slide 16RestrictedAgilent 6890前视图前视图Slide 17RestrictedAgilent 6890侧后视图侧后视图Slide 18Restricted即时功能键即时功能键功能键功能键快捷键快捷键信息键信息键数字键数字键多功能键多功能键方法存贮与自动方法存贮与自动运行运行Agilent 6890键盘介绍键盘介绍Slide 19Restricted质谱基础Slide 20Restricted质谱常用术语丰度质荷比(m/z)基峰分子离子碎片离子母离子 子离子偶电子

6、离子 奇电子离子5101520253035404550556065707580859095 100 10505001000150020002500300035004000450050005500600065007000750080008500900095008541561006727CH3OSlide 21Restricted常见元素同位素表Slide 22RestrictedM/ZAbundance8216618230350100150200250 1000000Scan 32(5.281 min):ALKDEMO.DM/ZAbundance8216618230350100150200250

7、 1000000Scan 33(5.289 min):ALKDEMO.DM/Z Abundance8216618230350100150200250 1000000Scan 34(5.297 min):ALKDEMO.DM/ZAbundance8216618230350100150200250 1000000Scan 35(5.305 min):ALKDEMO.DTimeAbundance5.255.265.275.285.295.305.315.325.33 2000000 4000000 6000000 8000000TIC:ALKDEMO.D32333435313630总离子色谱Slid

8、e 23RestrictedSlide 24Restricted125010015020025030011109876Time minutesMass daltons气质联用数据是三维的Slide 25Restricted出口气相高真空泵传输线化学工作站软件（电脑）离子源质量分析器质量分析器机械泵检测器质谱仪器内部连接示意图仪器内部连接示意图Slide 26Restricted质谱仪器分类磁质谱射频质谱（四极质谱，离子阱质谱）飞行时间质谱傅立叶变换质谱Slide 27Restricted飞行时间质谱Slide 28Restricted离子阱质谱Slide 29Restricted傅立叶变换质谱

9、Slide 30Restricted磁质谱Slide 31RestrictedSlide 32Restricted+-四级杆检测器离子聚焦高能打拿极电子倍增器电子正离子信号输出高能打拿极和电子倍增器Slide 33Restricted(0 to-3000 V)+Incoming IonX-Ray Lens(0 to 218 V)Signal OutEM Voltage电子倍增器电压有使用上限（3000伏）电压的提高，可以提高检测器的信号Slide 34Restricted电子倍增器的寿命曲线Slide 35Restricted提供足够的平均自由程提供无碰撞的离子轨道减少离子-分子反应减少背景干

10、扰延长灯丝寿命消除放电增加灵敏度 为什么为什么MSMS需要真空需要真空Slide 36Restricted电离技术简介Slide 37RestrictedREPELLER FILAMENTeeeeeeeeeMMMMM+.M+.FF+.12Meee eeeeeeeeeeeeeeeeeee电子电离（EI）Slide 38Restricted化学电离（CI）化学式 观测M/Z电荷转移X+M X+M+M电子捕获M+e-(热)M-M质子转移CH5+M CH4+MH+M+1CH3+M CH4+M-H+M-1OH-+M H2O+M-H-M-1加成C2H5+M MC2H5+M+29Slide 39Restri

11、ctedPCI 甲烷反应机理甲烷反应机理CH4e-(热电子热电子)HCH3CH4CH4+CH3+MMM-H+CH5+CH3CH4M+H+230eVSlide 40RestrictedPCISpectraSlide 41RestrictedNCISpectraSlide 42Restricted第二章第二章开机关机与工作站简介开机关机与工作站简介Slide 43Restricted质谱的本地控制面板诊断放空/抽真空调谐运行/停止Slide 44Restricted开机与关机Slide 45Restricted真空系统Slide 46Restricted高真空泵（扩散泵）高真空泵（扩散泵）加热区.

12、出口(到机械泵)机械泵机械泵转子吸油阱进油口油液面排油口定子泵腔油液面观察窗10-1-10-2 torr10-5-10-6 torr真空泵Slide 47Restricted到前级泵轴转速可达 60,000 每分钟旋转叶片固定叶片MOTORMOTORLubricating Wick分子涡轮泵Slide 48Restricted开机前的准备:放气阀须关好MSD连接到接地的电源上MSD的接口伸入柱温箱老化好的毛细柱接好两端99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器.Slide 49Restricted597X MSD开机顺序打开计算机打开气相色谱及597X质谱电源。待气相色谱完成自检，597

13、X质谱真空泵工作正常（如果机械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭）进入化学工作站从view菜单选tune/vacuum control从vacuum 菜单选pump downSlide 50Restricted开机图标开机图标Slide 51Restricted系统放气,关机Slide 52Restricted系统放气（续）5975 的位置的位置5975开盖装置开盖装置Slide 53Restricted放空阀和调谐液的位置不同放空阀和调谐液的位置不同Slide 54Restricted工作站介绍注意：所有窗口之间的切换均通过 viewviewSlide 55Restricted进入工作站

14、 用于编辑运行方法、序列、设定工作站控制级别等Slide 56RestrictedSlide 57RestrictedQualify下拉菜单包括仪器性能检验（灵敏度测试、调谐评价等）下拉菜单包括仪器性能检验（灵敏度测试、调谐评价等）Slide 58Restricted调谐与真空控制窗口Slide 59RestrictedData Analysis 数据分析窗口用于数据后处理（积分、本底扣除、谱库检索、定量分析等）Slide 60RestrictedParametric Retrival 参数检索窗口用于反向检索、结构库编辑等Slide 61RestrictedReview Peak Purit

15、y 峰纯度检测窗口用于判断色谱峰的纯度Slide 62Restricted化学工作站文件夹Slide 63Restricted第三章第三章调调 谐谐Slide 64Restricted本节内容MS调谐的基本原理化学工作站中的不同调谐Slide 65Restricted调谐做什么?设定离子源部件的电压,以得到良好的灵敏度设定 amu gain 和 offset 以得到正确峰宽设定 mass gain 和mass offset以保证正确的质量分配设定 EM 电压Slide 66Restricted稳定可挥发碎片涵盖质量范围宽仅有C-13 和 N-15同位素无质量缺陷全氟三丁胺(PFTBA)调谐标样

16、Slide 67RestrictedAMU gain,offset高能打拿极电子倍增器入口透镜推斥极离子化区域样品入口灯丝灯丝拉出极离子聚焦Mass axis gain,offset补偿调谐参数 EI部件部件电压电压影响影响灯丝通常为70ev电子束能量推斥极0 42.7 volts推离子出离子源拉出极不加电孔径入口离子聚焦0 242.0 volts相对丰度入口透镜0 128 mV/amu相对丰度入口透镜补偿t0 127.5 volts相对丰度AMU Gain0 4095AMU Offset0 255HED-10,000 volts将离子转换为电子电子倍增器0 3000 volts灵敏度Mass Axis Gain2047质量分配Mass Axis Offset499质量分配Slide 68Restricted离子源结构电离室：永久磁铁、灯丝、靶透镜：推斥极、拉出极、离子聚焦、入口透镜Slide 69RestrictedParameter RampsSlide 70Restricted四极杆质谱0+-RF 振幅振幅DC 振幅振幅极性极性RF 频率频率Slide 71Restricted-