《分析化学》实验指导书详解.docx

1、分析化学实验指导书详解装备制造学院实验指导书课 程 名 称材料分析化学教学系、部、室复合材料系专 业复合材料与工程指 导 教 师武春霞编 定 时 间2015年01月学 生 实 验 守 则1、实验前，必须仔细阅读实验指导书，熟悉实验目的、原理、方法和要求。2、到实验室后，必须严格遵守实验室的制度和纪律，遵守各项操作规程。3、实验时，应集中注意力，认真做好实验。注意培养自己实事求是的科学态度，如实记录实验数据。4、必须尊重指导教师的指导，注意人身安全，爱护仪器设备。如发生事故，应立即向指导老师报告。 5、爱护公共财物，除本实验所用的仪器外，不得动用其它设备。6、实验完毕后，必须将实验现场及仪器设备

2、整理干净，恢复原状。在实验记录送交指导老师检查签字后，经指导老师同意，方可离开实验室。7、认真仔细分析实验数据，完成实验报告，并在规定时间内送交指导老师批改。目 录实验一 分析天平称量练习 2实验二 滴定分析基本操作练习 9实验三 双指示剂法测定混合碱的含量 15实验四 KMnO4标准溶液的配制、标定，H2O2含量的测定 20实验一 分析天平称量练习1、实验目的1、了解电子分析天平的称量原理、结构特点2、掌握正确的称量方法、严格 遵守分析天平的使用规则3、掌握有效数字的使用2、实验用设备及工具1、半自动电光天平一台，并附有砝码一套；2、镊子和药勺各一把；3、洁净干燥的瓷坩埚二个；4、装有石英砂

3、的称量瓶一个。3、实验原理减量法：这种方法称出的试样质量不要求固定的数值，只需在要求的范围内即可。常用于称取易吸湿、易氧化或易与CO2反应的物质。 4、实验内容及步骤1、天平的检查 检查天平是否保持水平，天平盘是否洁净。若不干净，可用软毛刷刷净。天平各部件是否在原位。 2、天平零点的检查和调整 启动天平，检查投影屏上标尺的位置，如果零点与投影屏上的标线不重合，可拨动旋钮附近的板手，挪动投影屏位置，使其重合。 3、直接称量法 首先用铅笔在两个坩埚底部分别标上“1”号、“2”号，然后左手用镊子夹取1号瓷坩埚，置于天平左盘中央，右盘加砝码，用转动指数盘自动加取1g以下圈码。 待天平平衡后，记下盘中砝

4、码重量、指数盘的圈码重量，并从投影屏上直接读出10mg以内的重量，即为1号坩埚的重量w1。再用药勺在坩埚内加石英砂0.90001.1000g（注意：石英砂不要洒在天平盘上），称出其准确重量，记下 w2。求出石英砂的准确重量w。 w = w2w1 4、固定重量称量法 同步骤3称出1号瓷坩埚重量w1，在右盘加砝码0.5000g，然后在瓷坩埚内加入略小于0.5g的石英砂，再轻轻振动药勺，使样品慢慢撒入瓷坩埚中，直到投影屏上的读数与称量坩埚时的读数一致。此时称取石英砂的重量与后来所加砝码的重量相等。 用2号坩埚重复一次。5、差减法称量 (1)左手用镊子从干燥器中取出1号坩埚，置于天平左盘上，右盘上加砝

5、码及圈码。称出1号坩埚的重量w0(g)，同样称出2号坩埚的重量w0 (g)。 (2)从干燥器中取出盛有石英砂的称量瓶一个，切勿用手拿取，用干净的光纸条套在称量瓶上，手拿取纸条放在天平盘上，称得称量瓶加石英砂的重量w1(g)。 (3)用一干净的光纸条套在称量瓶上，用手拿取，再用一小块纸包住瓶盖，在坩埚上方打开称量瓶，用盖轻轻敲击称量瓶，转移石英砂0.30.4g于1号坩埚内，然后准确称出称量瓶和剩余石英砂的重量w2(g)。 以同样方法转移0.30.4g石英砂于2号坩埚中，再准确称出称量瓶和剩余石英砂的重量w3(g)。 (4)准确称出两个坩埚加石英砂的重量，分别记为w4(g)和w5(g)。 (5)在

6、实验报告上作称量记录并进行数据处理。5、实验结果分析与讨论（注意小数点后四位有效数字）。6、注意事项1、称量前应检查天平是否正常，是否处于水平位置，吊耳、圈码是否脱落，玻璃框内外是否清洁。2、应从左右两门取放称量物和砝码。称量物不能超过天平负载(200克)，不能称量热的物体。有腐蚀性或吸湿性物体必须放在密闭容器中称量。3、开启升降旋钮(开关旋钮)时，一定要轻放，以免损伤玛瑙刀口；每次加减砝码、圈码或取放称量物时，一定要先关升降旋钮(关闭天平)，加完后，再开启旋钮(开启天平)。读数时，一定要将升降旋钮开关顺时针旋转到底，使天平完全开启。同一化学试验中的所有称量，应自始至终使用同一架天平，使用不同

7、天平会造成误差。4、每架天平都配有固定的砝码，不能错用其他天平的砝码。保持砝码清洁干燥.砝码只许用镊子夹取，绝不能用手拿，用完放回砝码盒内。转动圈码读书时动作要轻而缓慢，以免圈码调落。5、称量完毕，应检查天平梁是否托起，砝码是否已归位，指数盘是否转到0，电源是否切断，边门是否关好.最后罩好天平，填写使用记录。七、思考题 1 、称量结果应记录至几位有效数字 ?为什么 ? 2、称量时，应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么 ? 3、本实验中要求称量偏差不大于 0.4 mg, 为什么 ? 4、什么情况下用直接称量法？什么情况下用减量称量法？ 答案 :1、小数点后4位，因称量误差 0.1%。 2、

8、因为是等臂天平，放在天平盘的中央，才能保证等臂，使称量准确。 3、因为称量一次，允许产生 0.2 mg 的偏差，用递减称量法称量一份试样时，需要连续两次称取容器 + 试样的质量，故允许产生 0.4 mg 的偏差。 八、实验指导 1、强调加减物体或砝码，一定要先关闭天平。 2、强调保持天平洁净。实验二 滴定分析基本操作练习1、实验目的1掌握滴定管的洗涤和使用方法； 2熟练掌握滴定操作； 3掌握酸碱标准溶液的配制方法、酸碱溶液相互滴定比较； 4熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，初步掌握酸碱指示剂的选择方法。2、实验用设备及工具NaOH(S)、浓盐酸（=1.18gmL-1）、酚酞指示剂(

9、0.2%乙醇溶液)、甲基橙指示剂(0.2%)、台秤、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、酸式滴定管(50mL)、碱式滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、移液管3、实验原理滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的正确判断。滴定分析包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法和络合滴定法。本实验主要是以酸碱滴定法中酸碱滴定剂标准溶液的配制和测量滴定剂体积消耗为例，来练习滴定分析的基本操作。酸碱滴定中

10、常用盐酸和氢氧化钠溶液作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制准确，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其浓度。强酸HCl与强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围pH约为410，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1-4.4），甲基红（变色范围pH4.4-6.2）、酚酞（变色范围pH8.0-9.6）、百里酚蓝和甲酚红钠盐水溶液（变色点的pH为8.3）等指示剂来指示终点。为了严格训练学生的滴定分析基本操作，选用甲基橙、酚酞二种指示剂，通过盐酸与氢氧化钠溶液体积比的测定，学会配制酸碱滴定剂溶液的方法与检测滴定终点的方法。4、实验内容及步

11、骤1、酸碱标准溶液的配制 （1）0.1molL-1NaOH溶液的配制用台秤迅速称取2g NaOH固体(为什么?)于100mL小烧杯中，加约50mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，写好试剂名称，浓度(空一格，留待填写准确浓度)、配制日期、班级、姓名等项。 （2）0.1molL-1HCl溶液的配制用洁净量筒量取浓HCl约4.5mL(为什么?预习中应计算)倒入500mL试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，盖上玻璃塞，充分摇匀。贴好标签，备用。说明：各组本次配制的标准溶液要够实验3、4、5、6用。2、滴定操作练习（1）酸式和碱式

12、滴定管的准备按第二章第三节一中所述方法准备好酸式和碱式滴定管各一支。分别用510mLHCl和NaOH溶液润洗酸式和碱式滴定管23次。再分别装入HCl和NaOH溶液，排除气泡，调节液面至零刻度或稍下一点的位置，静止1分钟后，记下初读数。（2）以酚酞作指示剂用NaOH溶液滴定HCl从酸式滴定管中放出约10mLHCl于锥形瓶中，加10mL纯水，加入12滴酚酞，在不断摇动下，用NaOH溶液滴定，注意控制滴定速度，当滴加的NaOH落点处周围红色褪去较慢时，表明临近终点，用洗瓶洗涤锥形瓶内壁，控制NaOH溶液一滴一滴地或半滴半滴地滴出。至溶液呈微红色，且半分钟不褪色即为终点，记下读数。又由酸式滴定管放入1

13、2mLHCl，再用NaOH溶液滴定至终点。如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。（3）以甲基橙作指示剂用HCl溶液滴定NaOH 从碱式滴定管中放出约10mL NaOH 于锥形瓶中，加10mL纯水，加入12滴甲基橙，在不断摇动下，用HCl溶液滴定至溶液由黄色恰呈橙色为终点。再由碱式滴定管中放入12mL NaOH，继续用HCl溶液滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。3、HCl和NaOH溶液体积比VHCl/VNaOH的测定从酸式滴定管以每分钟10mL的流速放出20mLHCl于锥形瓶中，加12滴酚酞，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，且半分钟不褪色即为终点，。读取并准确记录HCl和N

14、aOH的体积，平行测定三次。计算VHCl/VNaOH，要求相对平均偏差不大于0.3%。体积比的测定也可以采用甲基橙作指示剂，以HCl溶液滴定NaOH，平行测定三次。如果时间允许，这两各相互滴定均可进行，将所得结果进行比较，并讨论之。5、实验结果分析与讨论123VHCl终读数/mLVHCl初读数/mLVHCl/mLVNaOH终读数/mLVNaOH初读数/mLVNaOH /mLVHCl/VNaOHVHCl/VNaOH的平均值相对平均偏差/6、思考题1HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，都不符合基准物质的条件，所

15、以配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。2配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因为吸量管用于准确量取不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定质量的精密衡量仪器。而酸碱标准溶液是采用间接法配制，即先配近似浓度，然后再标定。所以只需要用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH即可。3标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管23次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管23次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。4滴

16、定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是：将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。7、注意事项1、指示终点的判别：强调近终点时逐滴加入，并用锥形瓶内壁将滴定剂靠下，尽量控制1/2滴或更小液滴加入；颜色一定是突变。2、溶液的配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。氢氧化钠中可能含有少量Na2C03，应先配成饱和溶液，Na2C03在饱和溶液中的溶解度很小，待Na2C03沉淀后，取上清液配制。标定：取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g

17、，精密称定，加新沸过的冷水50ml振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1molL）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。使用新沸过的冷水溶解基准物，是为了避免水中的C02对标定的影响。由于滴定的产医|学教育网搜集整理物邻苯二甲酸钠钾为强碱弱酸盐，显碱性，故用酚酞作指示剂。标定结果的计算公式为：W邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；V标定时消耗氢氧化钠滴定液的体积（ml）。实验三 双指示剂法测定混合碱的含量1、实验目的1、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断； 2、学会标定酸标准溶液的浓度； 3、掌握

18、混合碱分析的测定原理、方法和计算。2、实验用设备及工具酚酞（1酚酞的酒精溶液，溶解1g酚酞于90ml乙醇及10ml水中）；甲基橙（0.1甲基橙的水溶液，溶解1g甲基橙于1000ml热水中）；Na2CO3基准物质；混合碱 ；HCl（12 mol/L）3、实验原理 混合碱是Na2CO3 与NaOH 或 Na2CO3与NaHCO3的混合物。可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。 在混合碱的试液中加入酚酞指示剂用HCL标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH 完全被中和。Na2CO3也被滴定成NaHCO3。此时是第一个化学计量点,PH=8.31反应方程式如下：NaOH+HCl=NaCl

19、+H2O Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl 设滴定体积V1ml，再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点，此时NaHCO3被中和成H2CO3，此时是第二个化学计量点，PH=3.88 反应方程式如下：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2 设此时消耗HCl标准溶液的体积为V2 ml 根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。 当V1V2时，试液为Na2CO3 与NaOH的混合物。 当V1V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度gL1表示）可由下式计算：； 当V1V2时，试液为Na2CO3和NaHCO3的

20、混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度gL1表示）可由下式计算：； 5、实验结果分析与讨论1 0.1mol/l HCl 溶液浓度的标定（表一）编 号项 目1234567m (Na2CO3)/g终点（ml）0.15120.15110.15120.15120.15110.15120.0000HCl滴定读数(ml)终点(ml)26.2326.2226.2326.2426.2226.230.01起点(ml)0.000.000.000.000.000.000.00真实值(ml)26.2226.2126.2226.2326.2126.22C(HCl)/ molL10.10880.10870.10

21、880.10880.10880.1088C(HCl)平均值(molL1)0.1088极差0.92混合碱的测定（表二）编 号项 目1234碱样（g）1.7150V碱样（ml）25002500250025.00VHCl（起点）（ml）0.000.000.000.00VHCl（终点） mlV1（ml）2561256325.610.01V2（ml）7.637.647.630.01VHCl(实际)mlV1（ml）25.6025.6225.60V2（ml）7.627.637.62V1(平均)ml25.61V2(平均)ml7.62NaOH%45.64极差0.4Na2CO3 %51.27极差1.4注释：混合碱

22、系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。在达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCL局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度也不能太慢，摇动要均匀。近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。本次实验中V1V2 ，所以可以判定混合碱的成分是NaOH与Na2CO3的混合物。计算出NaOH的含量为45.64%，Na2CO3的含量为51.27%；最后得知NaOH的实际含量为45.70%, Na2CO3的实际含量为5

23、1.30%,最后分别计算出NaOH, Na2CO3的回收率 NaOH的回收率=(45.64/45.70)100%=99.87%Na2CO3的回收率=(51.27/51.30) 100%=99.94%注意事项1、实验中盐酸的标定要注意终点时生成的是H2CO3饱和溶液，pH为3.9，为了防止终点提前，必须尽可能驱除CO2，接近终点时要剧烈振荡溶液，或者加热；本文采用的是剧烈振荡溶液。2、碱测定在第一终点时生成NaHCO3应尽可能保证CO2不丢失，滴定速度一定不能过快！否则会造成HCl局部过浓，引起CO2的丢失，摇动应该缓慢不要剧烈振动。3、实验是采用双指示剂法测定混合碱的含量，由于使用了酚酞（由红

24、色至无色），甲基橙（由黄色至橙色），颜色变化不是太明显，并存在主观因素，分析结果的误差较大，本文采用对照的方法提高分析结果的准确度。实验四 KMnO4标准溶液的配制、标定，H2O2含量的测定1、实验目的1掌握KMnO4标准溶液的配制方法和保存方法。 2掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度的方法和注意事项。 3熟悉用KMnO4标准溶液测定H2O2含量的方法。2、实验用设备及工具分析天平、干燥器、称量瓶、水浴锅、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶。 Na2C2O4基准物质、H2SO4(1+5)、0.02molL-1KMnO4溶液、3%H2O2、1molL-1 MnSO4溶液。3、实验原

25、理1高锰酸钾的性质KMnO4是强氧化剂，它的氧化作用和溶液的酸度有关，在强酸性溶液中获得5个电子还原为Mn2+，在中性或碱性溶液中，获的3个电子还原为MnO2.MnO4-+8H+5e= Mn2+4H2OMnO4 -+2H2O+3e= MnO2+4OH-由于MnO2为褐色，影响滴定终点观察，所以用KMnO4标准进行滴定一般在强酸性溶液中进行，所用的强酸通常是H2SO4，避免使用HCl或HNO3（因为HCl具还原性也能与MnO4-作用，而HNO3具有氧化性，它可能氧化被测定的物质）。利用KMnO4作氧化剂，可直按滴定许多还原性物质，如Fe2+ 、H2O2、草酸盐、As3+ 、Sb3+ 、W5+ 及

26、V4+ 等。有些氧化性物质，如不能用KMnO4溶液直接滴定，则可用间接法测定之。MnO4-是深紫色，用它滴定无色或浅色试液时一般不需另加指示剂，因为MnO4-被还原后的Mn2+在浓度低时，几乎无色因此利用等当点后微过量的MnO4 -本身的颜色（粉红色）来指示终点。2高锰酸钾标准滴定溶液配制和标定纯的KMnO4溶液是相当稳定的，一般的KMnO4试剂中常含有少量MnO2和杂质，而且蒸馏水中常含微量还原性物质，它们都促进KMnO4溶液的分解，见光时分解的更快，所以KMnO4不能直接配制标准溶液，而只能用间接配制法进行配制。为了配制较稳定的KMnO4溶液，可称取稍多于理论量的KMnO4溶于蒸馏水中，加

27、热煮沸，冷却后贮于棕色瓶中，于暗处放置数天，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化，然后过滤除去析出的MnO2沉淀。正确配制的KMnO4溶液，必须呈中性，不含MnO2，保存在玻塞棕色瓶中，放置暗处，久放后的KMnO4溶液使用时应重新标定其浓度。KMnO4溶液可用还原剂作基准来标定。如:H2C2O42H2O、Na2C2O4、(NH4)2C2O4、As2O3、FeSO47H2O、(NH4)2SO4FeSO46H2O和纯铁丝等。其中以Na2C2O4使用较多。Na2C2O4容易提纯，性质稳定，不含结晶水，在105110烘干约2h后，冷却，就可使用。在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O42-的反应为：2

28、MnO 4 -+5 C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O为了使此反应能定量地较迅速地进行，应注意下述滴定条件：（1）温度：在室温下此反应的速度缓慢，因此应将溶液加热至7585，但温度不宜过高，否则在酸性溶液中会使部分H2C2O4发生分解： H2C2O4= CO2+CO+ H2O（2）酸性：溶液保持足够的酸度，一般在开始滴定时，溶液的酸度约为0.51mol/L，酸度不够时，往往容易生成MnO2 ，酸度过高又会促使H2C2O4分解。（3）滴定速度：由于MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应，滴定开始时，加入的第一滴KMnO4溶液褪色很慢（因为这时溶液中仅存在极少量Mn2+），所以开始滴定时要进行得慢些，在KMnO4红色没有褪去以前，不要加入第二滴，等几滴KMnO4溶液已经起了作用之后，滴定速度就可以稍快些，但不能让KMnO4溶液象流水似的流下去，否则部分加入KMnO4的溶液来不及与C2O4 2-反应，此时在热的酸性溶液中会发生分解。4MnO4 -+12H +4Mn 2+5O2+6H2O（4）终点判断：因为MnO4