完整版UV1810紫外分光光度计验证方案剖析.docx

1、完整版UV1810紫外分光光度计验证方案剖析紫外分光光度计验证方案*药业有限公司1 概述1.1 引言1.2 验证目的1.3 验证依据1.4 验证小组成员及职责1.5 方案执行1.6 再验证与回顾性验证 1.7 验证条件2 验证方案实施2.1 安装再确认2.2 运行确认2.3 性能确认3 偏差处理4 确认结果及评价5 再验证及周期6 验证报告书批准1 概述1.1引言 本仪器为北京普析通用仪器有限责任公生产的TU-1810SPC型紫外-可见分光光度计，操作系统为UVWIN5。本仪器是用以检测被测物质在紫外区或可见区的特定波长或在一定波长范围内对光的吸光度，对物质进行定性和定量分析。本仪器可进行光度

2、扫描、光度测量，主要用于测定原料和成品的含量、鉴别等检验项目。1.2 验证目的 本验证方案的目的在于对仪器的安装、性能、运行进行再确认，保证仪器能正常稳定的工作，确保检测数据的可信度。1.3 验证依据 药品生产质量管理规范GMP2010 版， 紫外-可见分光光度法，中国药典（2010年版）二部附录A。1.4职责1.4.1化验室职责负责起草确认方案、总结报告；负责整个确认方案的实施，并做记录、总结报告；1.4.2质量部职责 做好过程监控，确保方案执行过程符合法规要求；负责确认方案的审核；负责确认实施的协调。1.5 人员组成部 门成 员化验室质量部1.5 方案执行所有的空白记录都要被填写，如果项目

3、不适用，用单线划掉，签名并注明日期。所有的测试项目都应完成，若未完成应记录，按偏差处理，并说明相关原因和解决的措施。所有的偏差均要求记录，并用适当的方法评估其影响，并证明采取的纠正措施是可以被接受的。1.6 再验证与回顾性验证1.6.1 仪器正常稳定工作情况下，再验证周期为一年。1.6.2 仪器大修或关键、精密部件维修、更换，应随时进行再验证，合格后方可使用。1.7 验证条件1.7.1 环境温度为15-30，相对湿度65%，周围没有腐蚀性气体产生。1.7.2 验证所需设备1.7.2.1分析天平 最大称量200g，最小分度值0.1mg1.7.2.2容量瓶1.7.2.3标准物质和试剂:基准重铬酸钾

4、、硫酸、碘化钠、亚硝酸钠2 验证方案实施2.1 安装再确认2.1.1文件资料资料档案仪器名称紫外分光光度计规格型号TU-1810SPC仪器编号存放地点精密仪器室4生产厂家北就普析通用仪器有限责任公司检查下列文件资料是否齐全并符合GMP要求资料名称存放地点采购合同产品使用说明书操作规程开箱验收单产品合格证2.1.2仪器安装检查仪器外观及安装项目标准要求实际情况外观检查仪器外观应光洁、平整无缺陷、损坏安装环境本仪器安装在精密仪器室，室温15-30；相对湿度65%；且没有腐蚀性气体产生，仪器置于平稳的工作台上，安放处无强振动源。2.2 运行确认按照TU-1810SPC型紫外-可见分光光度计标准操作规

5、程进行仪器操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。操作步骤合 格 标 准结 果开机自检仪器开机，双击桌面UVWIN5的快捷方式启动软件，仪器进入初始化画面，显示如下： 附件初始化（八联池） 正常 滤色片电机初始化 正常 狭缝电机初始化 正常 扫描电机初始化 正常 光源电机初始化 正常 钨灯能量检查 正常 氘灯能量检查 正常 波长检查 正常 初始化参数 正常系统设置仪器初始化完成后进入主界面窗口。包含：菜单栏、工具栏、状态栏、树形窗口和模块窗口。相关功能应能正常使用。退出系统关机仪器能正常退出系统，仪器正常关机。2.3 性能确认2.3.1波长校正认可标准:波长准确度0.

6、3nm；波长重复性0.2nm。 方法:用仪器本身固有的氘灯检定（氘灯的两条谱线是656.1和486.0nm）用单光束能量测定，采用波长扫描方式，在480-660nm范围内单向扫描。重复三次，取三次平均值与486.0和656.1nm比较，即为波长准确度的误差。三次测定值的最大值和最小值之差，即为波长重复性的误差。实测结果规定波长实测波长123平均656.1486.0波长准确度： 波长重现性：结论：检查人： 检查日期： 年 月 日复核人： 复核日期： 年 月 日2.3.2吸光度的准确度取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，置1000ml量瓶中，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并

7、稀释至1000ml，用配对的1cm石英池，以0.005mol/L硫酸溶液为空白，在235、257、313、350nm处分别测定吸光度并计算其吸收系数，与规定的吸收系数比较，应符合规定。结果记录如下：波长/nm吸收系数的规定值吸收系数的许可范围测量结果结果判定235(最小)124.5123.0126.0257(最大)144.0142.8146.2313(最小)48.647.050.3350(最大)106.6105.5108.52.3.3吸收池配对 认可标准: 0.5%。 方法:在220nm处，以样品和参比光路均为空气进行基线校正，然后取洗净的石英吸收池盛水，分别放入样品和参比光路，测其透光率，凡

8、误差在规定范围内的，再分别装入0.006%重铬酸钾0.005mol/L硫酸溶液，在350nm处 ，同法测其透光率,凡透光率均在规定范围以内的即为配对的吸收池。测定结果测定波长220.0nm350.0nm实测透光率误差2.3.4杂散光检查 按下表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定波长处测定透光率，应符合规定。结果记录如下：试剂浓度/%(g/ml)测定用波长/nm透光率/%测量结果结果判定1碘化钠1.002200.8亚硝酸钠5.003400.82碘化钠1.002200.8亚硝酸钠5.003400.83碘化钠1.002200.8亚硝酸钠5.003400.83 偏差处理：检验方法

9、确认中，应严格按照确认方案、中国药典2010年版二部等进行操作和判定。如出现个别项目不符合标准的结果时，应按下列程序进行处理：3.1 按检验结果超标（OOS）进行调查和处理。3.2 若确认为方法不适用的问题，则应建立适用的新方法，新方法应经过确认并经过批准。4 确认结果及评价5 再验证及周期5.1 资料确认：检查有关资料完整性。5.2 性能验证：波数准确度、分辨率及透光率及样品检测等。5.3 正常情况下每年做一次验证。5.4 实验条件发生改变（如关键设备或系统的改动）性须重新验证。5.5 仪器更新或大修。6. 验证报告书批准紫外分光光度计确认报告*药业有限公司1.概述2.确认结果2.1安装再确

10、认2.2运行确认2.3性能确认3. 偏差处理4. 确认结果及评价5. 再确认周期6. 验证报告书批准1 概述本仪器为北京普析通用仪器有限责任公生产的TU-1810SPC型紫外-可见分光光度计，操作系统为UVWIN5。本仪器是用以检测被测物质在紫外区或可见区的特定波长或在一定波长范围内对光的吸光度，对物质进行定性和定量分析。本仪器可进行光度扫描、光度测量，主要用于测定原料和成品的含量、鉴别等检验项目。2 确认结果2.1 安装再确认2.1.1文件资料资料档案仪器名称紫外分光光度计规格型号TU-1810SPC仪器编号存放地点精密仪器室4生产厂家北就普析通用仪器有限责任公司检查人： 检查日期： 年 月

11、 日复核人： 复核日期： 年 月 日检查下列文件资料是否齐全并符合GMP要求资料名称存放地点采购合同产品使用说明书操作规程开箱验收单产品合格证检查人： 检查日期： 年 月 日复核人： 复核日期： 年 月 日2.1.2仪器安装检查仪器外观及安装项目标准要求实际情况外观检查仪器外观应光洁、平整无缺陷、损坏安装环境本仪器安装在精密仪器室，室温15-30；相对湿度65%；且没有腐蚀性气体产生，仪器置于平稳的工作台上，安放处无强振动源。检查人： 检查日期： 年 月 日复核人： 复核日期： 年 月 日2.2 运行确认按照TU-1810SPC型紫外-可见分光光度计标准操作规程进行仪器操作，对仪器进行运行试验

12、，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。操作步骤合 格 标 准结 果开机自检仪器开机，双击桌面UVWIN5的快捷方式启动软件，仪器进入初始化画面，显示如下： 附件初始化（八联池） 正常 滤色片电机初始化 正常 狭缝电机初始化 正常 扫描电机初始化 正常 光源电机初始化 正常 钨灯能量检查 正常 氘灯能量检查 正常 波长检查 正常 初始化参数 正常系统设置仪器初始化完成后进入主界面窗口。包含：菜单栏、工具栏、状态栏、树形窗口和模块窗口。相关功能应能正常使用。退出系统关机仪器能正常退出系统，仪器正常关机。单项结论： 检查人： 日期： 年 月 日复核人： 日期： 年 月 日2.3 性能确认2.3.

13、1波长校正认可标准:波长准确度0.3nm；波长重复性0.2nm。 方法:用仪器本身固有的氘灯检定（氘灯的两条谱线是656.1和486.0nm）用单光束能量测定，采用波长扫描方式，在480-660nm范围内单向扫描。重复三次，取三次平均值与486.0和656.1nm比较，即为波长准确度的误差。三次测定值的最大值和最小值之差，即为波长重复性的误差。实测结果规定波长实测波长123平均656.1486.0波长准确度： 波长重现性：结论：检查人： 检查日期： 年 月 日复核人： 复核日期： 年 月 日2.3.2吸光度的准确度取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，置1000ml量瓶中，用

14、0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，用配对的1cm石英池，以0.005mol/L硫酸溶液为空白，在235、257、313、350nm处分别测定吸光度并计算其吸收系数，与规定的吸收系数比较，应符合规定。结果记录如下：波长/nm吸收系数的规定值吸收系数的许可范围测量结果结果判定235(最小)124.5123.0126.0257(最大)144.0142.8146.2313(最小)48.647.050.3350(最大)106.6105.5108.5结论：检查人： 检查日期： 年 月 日复核人： 复核日期： 年 月 日2.3.3吸收池配对 认可标准: 0.5%。 方法:在220nm处，

15、以样品和参比光路均为空气进行基线校正，然后取洗净的石英吸收池盛水，分别放入样品和参比光路，测其透光率，凡误差在规定范围内的，再分别装入0.006%重铬酸钾0.005mol/L硫酸溶液，在350nm处 ，同法测其透光率,凡透光率均在规定范围以内的即为配对的吸收池。测定结果测定波长220.0nm350.0nm实测透光率误差结论：检查人： 检查日期： 年 月 日复核人： 检查日期： 年 月 日2.3.4杂散光检查 按下表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定波长处测定透光率，应符合规定。结果记录如下：试剂浓度/%(g/ml)测定用波长/nm透光率/%测量结果结果判定1碘化钠1.00

16、2200.8亚硝酸钠5.003400.82碘化钠1.002200.8亚硝酸钠5.003400.83碘化钠1.002200.8亚硝酸钠5.003400.8结论：检查人： 检查日期： 年 月 日复核人： 复核日期： 年 月 日3. 偏差处理检验方法确认中，严格按照确认方案、中国药典2010年版二部等进行操作和判断，未出现偏差。4. 确认结果及评价根据确认结果的分析，确认过程中是否有不可接受偏差存在，确认紫外分光光度计各个方面是否符合规定。说明该紫外分光光度计测定数据是否准确可靠，是否可持续达到预定的效果，适用于检验要求。1、主要试验结果：项目标准验证结果是否符合规定安装再确认安装的地点及条件应符合

17、要求仪器的性能确认波长准确度0.3nm；波长重复性0.2nm吸光度的准确度：在235、257、313、350nm处分别测定吸光度并计算其吸收系数，与规定的吸收系数比较，应符合规定吸收池配对应0.5%杂散光检查应符合规定2、结果的分析、建议报告人： 年 月 日3、会签 重要试验结果是否完整： 完整 欠缺 不合格 试验结果可靠性： 可靠 尚需重试评价结果： 合格 不合格会签人：验证小组负责人： 年 月 日5. 再确认周期。5.1 设备大修后需再确认。5.2 由于检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能有影响时，应进行再确认。5.3 更换主要部件或对仪器性能有怀疑时，应进行再确认。6 验证报告书批准验证项目名称TU-1810SPC紫外分光光度计验证方案及报告验证目的1、检查并确认TU-1810SPC紫外分光光度计安装符合设计要求。2、确认TU-1810SPC紫外分光光度计的运行性能。3、TU-1810SPC紫外分光光度计性能指标达到设定技术指标。验证方案及验证报告编号 该验证项目及验证报告已经审核无误，予以批准。特此证明。本验证项目有效期 自 年 月 日至 年 月 日止。 验证小组负责人签字： 年 月 日