高考微专题化学实验复习 《分水器及其应用》.docx

1、高考微专题化学实验复习 分水器及其应用专题二 冷凝装置及其衍生操作09 分水器及其应用（一）原理主要用于有机化学实验中，分离反应生成的水，由于有机反应多是可逆反应，反应生成的水在存在于反应体系时会对反应造成一定的影响或着使反应无法进行，此时如果运用平衡移动原理，把生成的水通过与水共沸的溶剂回流把水带出来，就能使反应在原来基础上正向进行，增大反应物的转化率和产物的产率。（二）方法介绍实验利用恒沸混合物蒸馏方法，采用分水器将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水留在分水器中，可以随时除去除去。实验时小火加热，保持瓶内液体微沸，开始回流，控制一定实验温度待分水器已全部被水充满时表

2、示反应已基本完成，停止加热。所谓恒沸物，指的是当两种或多种不同成分的均相溶液，以一个特定的比例混合时，在固定的压力下，仅具有一个沸点此时这个混合物即称做恒沸物。（二）装置图示（三）装置缺点传统分水器要求反应物能与水共沸，如果反应体系不能与水形成共沸物则需要加入共沸脱水剂将体系中的水带出，常用的共沸脱水剂有苯、甲苯、环乙烷等有机溶剂，但是这些溶剂都具有一定的毒性，会对人体和环境带来危害；有机相要与水相不相溶，若有机相与水相溶，则难以在分水器中与水分层，导致其不能返回反应体系，这也使得共沸脱水剂的选择上受到一定限制，此外有机组分的密度必小于水，分层时有机层应在水层之上，才能顺利地返回反应体系。（四

3、）1过氧乙酸(CH3COOOH)是一种常用的消毒剂，易溶于水、易挥发、见光或受热易分解。其制备原理为： H15.15g，故甲醇过量，则理论生成甲基丙烯酸甲酯的质量为100g/mol，测得生成水的质量为2.70g，则实际得到甲基丙烯酸甲酯的质量为100g/mol=15g，故产率为100%=85.2%；A分水器收集的水里含甲酯，产品的质量偏小，产率偏低，故A不符合题意；B实验条件下发生副反应，会导致产品质量偏小，产率偏低，故B不符合题意；C产品精制时收集部分低沸点物质，会导致产品质量偏大，产率偏大，故C符合题意；D产品在洗涤、蒸发过程中有损失，会导致产品质量偏小，产率偏低，故D不符合题意；答案选C

4、。6乙酸正丁酯是一种优良的有机溶剂，广泛用于硝化纤维清漆中，在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂，也用于香料工业。某化学兴趣小组在实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯，有关物质的相关数据及实验装置如下所示：化合物相对分子质量密度(g/cm3)沸点()溶解度(g/100 g水)冰醋酸601.045117.9互溶正丁醇740.80118.09乙酸正丁酯1160.882126.10.7I II分水器的操作方法：先将分水器装满水(水位与支管口相平)，再打开活塞，准确放出一定体积的水。在制备过程中，随着加热回流，蒸发后冷凝下来的有机液体和水在分水器中滞留分层，水并到下层(反应前加入的)水中；有机层从上面

5、溢出，流回反应容器。当水层增至支管口时，停止反应。乙酸正丁酯合成和提纯步骤为：第步：取18.5 mL正丁醇和15.4 mL冰醋酸混合加热发生酯化反应，反应装置如图所示(加热仪器已省略)；第二步：依次用水、饱和Na2CO3溶液、水对烧瓶中的产品洗涤并干燥；第三步：用装置蒸馏提纯。请回答有关问题：(1)第一步装置中除了加正丁醇和冰醋酸外，还需加入_、_。(2)实验中使用分水器的优点有_、 _。根据题中给出的相关数据计算，理论上，应该从分水器中放出来的水的体积约为_。(3)第二步用饱和Na2CO3溶液洗涤的目的是_。(4)第三步蒸馏产品时，应收集温度在_左右的馏分。若实验中得到乙酸正丁酯12.76

6、g，则乙酸正丁酯的产率为_。【答案】（1）浓硫酸 沸石(碎瓷片) （2）及时分离出水，有利于酯化反应朝正反应方向移动 根据收集到的水的体积，可以粗略判断是否可以终止反应 3.6mL （3）除去产品中含有的乙酸(硫酸)等杂质 （4）126.1 55% 【解析】(1)第一步装置中除了加正丁醇和冰醋酸外，还需加入浓硫酸作为催化剂和吸水剂、加入碎瓷片或者沸石防止反应液暴沸；答案：浓硫酸 沸石(碎瓷片)(2)实验中使用分水器的优点是及时分离出水，相当于减小生成物浓度有利于酯化反应朝正反应方向移动、根据收集到的水的体积，当分水器中的水接近支管口时，可以粗略判断是否可以终止反应。正丁醇的质量为：0.80g/

7、cm318.5mL=14.8g；n（正丁醇）=14.8g/74g/mol=0.2mol;冰醋酸质量:1.045g/cm315.4mL=16.093g;n(醋酸)=16.093g/60g/mol=0.268mol,二者反应时,冰醋酸过量,根据正丁醇计算;CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O1mol 1mol0.2mol 0.2mol因此生成水:0.2mol18g/mol=3.6g,因为水的密度为1g/mL,则大约为3.6mL； 答案：及时分离出水，有利于酯化反应朝正反应方向移动 根据收集到的水的体积，可以粗略判断是否可以终止反应 3.6mL

8、(3)第二步用饱和Na2CO3溶液洗涤的目的是除去产品中含有的乙酸(硫酸)等杂质；答案：除去产品中含有的乙酸(硫酸)等杂质(4)第三步蒸馏产品时，因为乙酸正丁酯的沸点为126.1，应收集温度在126.1左右的馏分。正丁醇的质量为：0.80g/cm318.5mL=14.8g；n（正丁醇）=14.8g/74g/mol=0.2mol;冰醋酸质量:1.045g/cm315.4mL=16.093g;n(醋酸)=16.093g/60g/mol=0.268mol,二者反应时,冰醋酸过量,根据正丁醇计算;CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O1mol 1mol 0.2mol 0.2mol 理论上生成乙酸正丁酯0.2mol116g/mol=23.2g，则产率为100%=55%；答案：126.1 55%