Agilent7500ICPMS现场培训教材.docx

1、Agilent7500ICPMS现场培训教材 Agilent 7500a ICP-MS 现场培训教材 安捷伦科技有限公司 化学分析仪器部7500a ICP-MS现场培训教材一、 培训目的:基本了解7500a ICP-MS硬件操作。掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，全定量分析的基本操作。二、 培训准备：1、仪器设备: Agilent 7500a ICP-MSBabington(高盐雾化器)。 、气体准备： 准备三瓶高纯Ar气，接上减压阀后，将三气瓶并联后输出到7500a ICP-MS的Ar气的进气口。/或用液Ar罐。（要求纯度为99.99%以上） 输出压力为 0.7Mpa(B

2、abington高盐雾化器)。 3、循环水： 循环水的要求为：Flow=5L/Min.;温度：15-20度；压力：230-350Kpa(3351PSI) 循环水中加入100ml IPA，防止生菌。4、排风： 要求排风量为：57.5m3/min(4.78.1m/s)。7500a ICP-MS 化学工作站基本操作步骤:一、开机：1、开PC 显示器、打印机。2、开PC主机。(password: 3000hanover)3、开ICP-MS 7500a电源开关。（仪器前面的电源开关）4、双击桌面的“ICP-MS Top”图标进入工作站，如下图所示：5、点击“ICP-MS Top”画面的“ICP-MS I

3、nstrument control”图标进入下图所示的仪器控制画面。点击“Vacuum” 菜单，选择“VACUUM ON”进行抽真空程序，仪器由Shutdown -Standby转换。*可以点击“Meters”图标，进入如下图所示的画面，选中真空的显示选项进行压力监测。（最多可选5项）IF/BK Pressure-接口及背压阀压力。Analyzer Pressure-分析器压力。TMP分子涡轮泵。 *转换的时间较长，一般30-60Min左右。6、仪器状态转换为“STANDBY”状态后。开氩气（Babington高盐雾化器0.7Mpa）,循环水、排风。卡上蠕动泵管，样品管必须放入DIW中 ，若连

4、有内标管，亦放入DIW中。7、点击“Maintenance”下拉菜单,选择“Sample Introduction”选项,进入下图： 并按照下图进行设置： 检查确认“Inputs”显示与“Outputs”输入一致，蠕动泵的样品及排液管工作正常。-排液平滑。气体及液体排列均匀 ；-检查储废液罐液位。 几分钟后，点击“Close”关闭上图。8、点击下图所示的点火图标进行点火，仪器由Standby -Analysis转换。*可以点击“Meters”图标，选中气体、功率、雾化器温度的显示选项进行监测。（最多可选5项） *若停机在“Standby”模式，开机跳过2-5步。二、调谐：1、点火后，30Min

5、 预热仪器，点击“ICP-MS Top”画面的“Tune”图标进入下图所示的调谐画面。 调谐画面：2、将样品管放入 10 ppb 调谐液中。若连有内标管，将内标管亦放入DIW中。点击“灵敏度”图标，进入灵敏度调谐画面。 如下图所示，点击“Acq.Parameters”菜单输入采集的质量数为7、89、205，156/140（CeO/Ce氧化物），70/140（ Ce2+/Ce双电荷），并选中 “Plot”，“ Channel ”号，点击“OK”按钮。点击“Start”按钮启动采集。点击“Stop”按钮停止采集。确认灵敏度、氧化物、 双电荷是否达到表一的要求。否则调整参数。表一：Test Item

6、spec.Mass Axis Li (7)0.1amuY (89)0.1amuTl (205)0.1amuMass Resolution (at 10%)0.65-0.8amuSensitivityLi: 6400(0.1sec., 10ppb)Y: 16000Tl: 9600Oxide (CeO/Ce)1.0%Doubly Charged (Ce2+/Ce)3.0%3、点击“分辨率/质量轴调谐”图标，进入分辨率/质量轴调谐画面。 点击“Start”按钮启动采集。点击“Stop”按钮停止采集。确认分辨率/质量轴是否达到表一的要求。否则调整参数。*一般左边缺省的显示项调节对大多数用户足够。如要添

7、加，如下图所示，点击“Acq.Parameters”菜单，进行添加。调谐参数及其含义：三、P/A Factor 调谐： 将样品管插入 PA factor 调谐溶液 (Sc(45), In(115),Bi (209) 50ppb内标稀释得到)。在灵敏度调谐窗口观察 Sc(45), In(115),Bi (209) 元素灵敏度 ，待稳定后，确保元素灵敏度在40,000-400,000 Counts之间，再点击“Tune”菜单，选择“ P/A Factor”。在下图所示的“P/A Factor Tuning ”窗口添加Li( 6)、Sc(45)、Ge(72)、Y(89)、In(115)、Tb(159

8、)、Bi(209)元素。点击 “Run”按钮，仪器将自动得到P/A Factor Tuning报告。*若调谐时修改了“Detector Parameters” ，一定要做P/A Factor调谐。 *做P/A Factor调谐，要选中“Merge in the current data”四：试剂准备及方法建立试剂准备：校准标液及 PA Factor调谐 溶液： Agilent Calibration Verification Standard (Part # 5183-4682) 或Environmental Calibration Standard (Part # 5183-4688, 10

9、00ppm Fe, K, Ca, Na, Mg 及10ppm Ag, As, Se, Cd, Pb, Ni, Cu, Zn 等。) - HNO3。- DI 水。- Agilent Tuning 溶液：10ppb Li, Co, Y, Ce, Tl。 PA Factor 溶液：将 Part# 5183-4680, 10ug/mL Li6, Sc, Ge, Y, In, Tb, Bi)稀释200 倍，得到 PA factor Tune 溶液(50ppb Li6, Sc, Ge, Y, In, Tb, Bi )。标液： 用1%HNO3稀释 Calibration Verification Stand

10、ard ( Part # 5183-4682) 或Environmental Calibration Standard (Part # 5183-4688, 1000ppm Fe, K, Ca, Na, Mg 和 10ppm Ag, As, Se, Cd, Pb, Ni, Cu, Zn 等) 到 1000 和 500 倍，得到STD1 和 STD2。 准备 1ug/L 和 2 ug/L Hg 在 1% HNO3 中，作为 STD3 和STD4。 空白 1% HNO3 为STD0。 准备1ug/mL 内标(ISTD) 溶液。-稀释 (Part# 5183-4680, 10ug/mL Li6, S

11、c, Ge, Y, In, Tb, Bi)得到。 准备 tapwater 于1% HNO3中。 方法建立：1、在“ICP-MSTop”画面 ，点击 “Methods” 菜单，选中“Edit entire method”。2、进入 “Edit Method”窗口。3、如上图所示，选中除Data Analysis外选项，点击 “OK”按钮 ， 进入以下画面。4、在 “Method Comments” 中输入方法注解。如 “This is the test method ”。 选中 “Data Acquisition”和“Data Analysis” ，点击 “OK”按钮，进入以下画面。5、如下图所

12、示，在“Select Sample Type” 画面，将CalStd、QuantBLK、Sample 保留在右边框中。点击“OK”按钮。6、在“ interference equation ”窗口, 选中EPA200_8, 如下图所示,干扰方程列于窗口中。点击“OK”按钮参照“Application Handbook”中的原理及应用。7、在“Acquisition Mode” 画面，选中“Spectrum”选项，点击 “OK”按钮。8、在 “Peak Pattern”窗口, 选中 “Full Quant (3)”，然后点击“Periodic Table”进入下一画面。9、 点击 “Clear

13、All”按钮,再选中要分析的元素及ISTD 元素，如： Na, Mg, K, Ca, Fe, V,Cr, As, Cu, Ni, Zn, Hg, Pb, Cd 等及内标元素 ISTD Sc, Ge, In, Bi。10、 点击“OK”按钮，进入下一画面。11、 选中 “Set every Mass”，在 “Repetition”窗口输入 “3” 或 “2”。然后在“Integration Time sec” 窗口，设定为 0.3 sec ；Se, Cd, Hg -2 sec；As -1Sec。 12、 点击 “ Check Parameter”按钮，若 “No Error” ，若有error，

14、则检查参数。点击 “OK”按钮，进入下一”Peristaltic Pump Program”画面。13、在“Peristaltic Pump Program” 窗口，设定uptake speed ：0.3rps； uptake time 30 sec, ；stabilization time 30sec。 点击“OK”按钮，进入下一画面。 14、全选四项，点击 “OK”按钮, 进入下一画面。 15、 输入方法名，如“Test”，点击 “OK”按钮，进入下一画面。 16、 点击“Yes”，方法设定完毕。五：采集数据：1、将内标 ISTD 管放入1 ug/mL ISTD 溶液中，样品管放入1% H

15、NO3 溶液中。在 “Tuning” 窗口检查 ISTD 元素 (Ge, In, Bi etc) RSD%应小于5% 。2、在 “ICP-MS Top”画面， 点击 “AcquireData”菜单,，选中 “Main Panel”，进入下一画面。3、点击 “Aquire Data”菜单，选中“Aquire Data”选项，进入下一画面。4、将样品管放入空白，如 1% HNO3 或DIW，输入文件名，(CK1.D, 路径为 C:ICPCHEMDATA)， Operator Name (User )，Dilution Factor (1.00)，样品名 (如 1% HNO3 或DIW)。点击“Ac

16、quire”，进入下一画面。5、当采集完成后，点击 “Tabulate/Mass” ，检查ISTD 元素(Ge, Sc, In, Bi) RSD ， 应小于 5%。 6、重复4-5 采集完其它STD。当采集完成后，点击 “Tabulate/Mass” ，检查ISTD 元素(Ge, Sc, In, Bi) ，RSD应小于 5%。 7、重复4-5 采集完样品，如Tapwater 在1% HNO3中， 文件名为“water1.D”。六：全定量数据分析 建立工作曲线：1、点击“DataAnalysis” 菜单，选择“Main Panel.”进入分析画面，点击“Calibrate”菜单，选择“Edit

17、Calibration Setting.”进入设定画面。2、如上图所示，选中“New” 进入下一画面。如上图所示，选中“External Calibration”， “Load Masses from Current Acq. Params” ，点击“OK”按钮,选择”Yes”进入下一画面。3、右键点击所有带 ( )元素，如77 (As)，206 (Pb)，点击 “Delete Elements”。 4、点击“Configure Analyte/ISTD”按钮，进入下一画面，将45，72，115，209内标元素加到右边区域，点击”OK”按钮。5、如下图所示，选择曲线：Y=aX+b；选择浓度单位

18、：ppb ；在ISTD下方选择合适的内标；输入元素浓度： K,Ca,Na.Mg,Fe-1000/2000ppb；Hg-1/2 ppb；其他元素为10/20ppb；。* 注意： Sc, Ge, In, Bi 行， 所有 Level为“1“ 。*由于Hg 在STD1 and STD2无浓度， 202 Hg 在 “Level 2” 和 “Level 3” 列为blank，输入“-“，在“Level 4” 和 “Level 5” 输入其浓度。6、如下图所示，点击 “Standard File ”按钮，点级“Clear”按钮，依次选中std0-std4 数据。点击Level 1，选中STD0.d (ST

19、D blank) ，路径为C:ICPCHEMDATA。依次点击Level 2-5，选中STD1.d-STD4.D ，路径为C:ICPCHEMDATA。点击 “OK”按钮，进入下一画面。7、点击“Graph Detail” 菜单，察看每一元素的曲线，r 值应好于0.999。曲线应过零点，否则说明瓶或酸有污染。点击“OK”按钮。8、选中 “Blank Conc. Subtraction”，点击 “Browse”，选中blank file, 如： CK1.D ，路径:C:ICPCHEMDATA，点击 “OK” 按钮。9、在数据分析画面，选择”Menthod”菜单，选择”Select Reports”

20、,选择”Quantitation Report”,点击“OK”按钮。10、如下图所示，选中“Screen”，点击“OK”按钮进入下一画面。11、在“ICP-MS Top ”菜单，选择“Save.”,进入下一画面。 12、全选四项，点击 “OK”按钮, 进入下一画面。 13、 输入方法名，如“Test”，点击 “OK”按钮, 进入下一画面。 15、点击“Yes”，方法曲线设定完毕。样品数据分析：1、在“Data Analysis” 窗口，点击“File”菜单， 点击“ Load”。2、选中要分析的数据文件。如：Tapwater.d。.3、如下图所示：在“Data Analysis” 窗口，选中

21、“FullQuant”菜单，选中 “ Generate Report” 。4、如上图所示：选择 “Screen”，点击 “OK”。则报告将打印在屏幕上。若想输出到打印机，则点击“Print”按钮。五、关机：1、点击“ICP-MS Top”画面的调谐图标，进入下图调谐画面，点击灵敏度调谐图标，进入灵敏度调谐画面。先用5%HNO3冲洗系统5Min，再用DIW冲洗系统5Min。 2、点击“ICP-MS Top”画面的“ICP-MS Instrument control”图标，进入下图所示的仪器控制画面，点击“灭火”图标，仪器将关火，仪器由AnalysisStandby 转换。 3、待转换为“Stan

22、dby” 状态后，点击“ICP-MS Top”画面的“ICP-MS Instrument control”图标，在下图所示的仪器控制画面。点击“Vacuum” 菜单，选择“VACUUM OFF”进行放真空程序，仪器由Standby-Shutdown 转换。4、待转换为“Shutdown” 状态后。5、关Ar气、循环水、排风。6、退出工作站，关PC、 显示器、打印机。7、关7500a ICP-MS电源。8、松开蠕动泵。*若关机至Standardby 模式，只须1、2、5、6、8。六、维护：1、定期检查机械泵的油位及颜色，有必要更换新油。2、机械泵的油气过滤器应更换，一般次/年。3、载气过滤器应更换，一般次/年。4、循环水过滤器应更换，一般次/年。5、其它如雾化器、炬管、锥等的维护请听现场工程师的介绍。*注意：1、本教材仅适用于现场工程师培训讲解参考之用，内容为工作站现场培训的一般要求，请根据用户的仪器配置及现场用户的需求进行相应的培训内容增删。2、安捷伦公司对本教材可能存在的错误及其后果不承担任何法律责任，我们适时推出新版本的培训教材，恕不另行通知。